Проточный аналитический прибор для определения концентраций Zr, Nb, Mo, Ta, W в технологических растворах танталового производства Веригин А.А., Наумик А.И., Белявцев Е.П., Фурсов А.В., Петрович Е.В. ТОО «ТехноАналит», Казахстан, г. Усть-Каменогорск

Цель работы цель настоящей работы разработка аналитического прибора для элементного анализа технологических продуктов непосредственно на потоке, не уступающего по метрологическим характеристикам традиционным методам. цель настоящей работы разработка аналитического прибора для элементного анализа технологических продуктов непосредственно на потоке, не уступающего по метрологическим характеристикам традиционным методам. Для достижения поставленной цели необходимо было решить ряд технических и методических задач. Для достижения поставленной цели необходимо было решить ряд технических и методических задач.

Задачи Технические: Технические: Обеспечение степени защиты прибора IP65 Обеспечение степени защиты прибора IP65 Обеспечение анализа двух технологических потоков Обеспечение анализа двух технологических потоков Методические: Методические: Необходимость прямого определения элементов в широком диапазоне содержаний (от мг/л до сотен г/л) при их совместном нахождении в растворах. Необходимость прямого определения элементов в широком диапазоне содержаний (от мг/л до сотен г/л) при их совместном нахождении в растворах. Обеспечение метрологических характеристик анализа не уступающих традиционным методам. Обеспечение метрологических характеристик анализа не уступающих традиционным методам.

Конструкция прибора

Экран монитора в диспетчерской

Геометрия измерений и энергетический спектр излучения раствора

Аттестованные значения массовых концентраций металлов и значения характеристик погрешности Обозначен ие АС Аттестованное значение металла Та, г/дм 3 Δ 0, %Nb, г/дм 3 Δ 0, %W, г/дм 3 Δ 0, %Mo, г/дм 3 Δ 0, %Zr, г/дм 3 Δ 0, % АС-1150,00, АС-2--5,000, АС ,101, АС ,101,14-- АС ,101,14 АС-6 75,00 0,90 0,0250 1,54 0,0050 1,75 0,010 1,27 0,030 1,26 АС-7 30,00 0,98 0,050 1,20 0,010 1,27 0,050 1,23 0,0050 1,75 АС-8 15,00 0,95 0,10 1,06 0,050 1,23 0,0050 1,75 0,010 1,27 АС-99,001,370,500,960,00501,750,0101,270,0501,23 АС-103,001,051,000,990,0101,270,0501,230,00501,75 АС-111,501,191,500,950,0501,230,00501,750,0101,27 АС-121,201,272,000,920,00501,750,0101,270,0401,24 АС-130,601,722,500,910,0101,270,0301,260,00501,75 АС-140,301,033,000,900,0101,270,00501,750,0101,27

Пробоотбор для контроля работы поточного прибора

Вопросы аналитиков и метрологов завода о правомерности градуировки поточного прибора в стационарных условиях в кюветах для градуировки; о правомерности градуировки поточного прибора в стационарных условиях в кюветах для градуировки; о влиянии состава исходного сырья на результаты (эффект матрицы ); о влиянии состава исходного сырья на результаты (эффект матрицы ); как проконтролировать результаты анализа малых содержаний примесных элементов, если в ИЦ нет аттестованных методик выполнения измерений в технологических растворах (у них не стояла такая задача). как проконтролировать результаты анализа малых содержаний примесных элементов, если в ИЦ нет аттестованных методик выполнения измерений в технологических растворах (у них не стояла такая задача).

ВКК воспроизводимости и проверка стабильности растворов Номер п р о б ы Результат определения массовой концентрации Ta, г/л Воспроизводимость Dk= |X 1 -X 2 | Норматив воспрозводимости D= 2.77* σ r Условие не дефектности результата, D k D В динамическом режиме, Х 1 В статическом режиме, Х Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Не выполняется Выполняется Выполняется Не выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется Выполняется σ r - показатель воспроизводимости согласно МВИ «Растворы технологические. Рентгеноспектральный флуоресцентный метод определения массовой концентрации тантала, ниобия, вольфрама, молибдена и циркония»

Результаты ВКК точности методом добавок

Результаты расчетов сходимости анализов между лабораторией ИЦ и ПАП по Та

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!