ОПТИМИЗАЦИЯ РАЗДЕЛЕНИЯ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ КАТИОННЫХ И АМФОТЕРНЫХ ПОВЕРХНОСТНО- АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В СЫРЬЕ И МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ МЕТОДАМИ ТСХ И ВЭЖХ Дипломная работа Выполнила студентка 5 курса 452 группы Панова Эльвира Викторовна Научные руководители: к.х.н., доцент Лобачёва И. В., аспирант Колотвин А. А

2

3 Целью настоящей дипломной работы являлось определение катионных и амфотерных ПАВ в композициях моющих средств и сырье методами ТСХ и ВЭЖХ.

4 Таблица 1 Анализируемые образцы сырья КПАВ и АМФПАВ Катапав (г. Волгодонск, НИИПАВ) R=C 12, C 14 Алкилдиметилбензи ламмоний хлорид (АДБА) Катинол (г. Волгодонск, НИИПАВ) R=C 12, C 14 Алкилдиметил(2- гидроксиэтил)аммон ий хлорид (АДГА) Prapagen WK (Германия, Hoechst) R=C 16, C 18 Диалкилдимети­ ламмоний хлорид (ДДА) «Алкапав (С12/С14)» г. Волгодонск, НИИ ПАВ «Алкапав (С16)» г. Вол­ годонск, НИИ ПАВ R=C 12, C 14, C 16 Алкилтриметиламмо ний хлорид (АТА) 321 Торговое название, фирма производитель Структурная формуланазвание

5 Продолжение Таблицы N-метил- ди(алкилкарбоксиэт ил)-2- гидроксиэтиламмон ий (МАГА) Rewoquat WE 18 (Норвегия, Degussa) Алкилпиридиний хлорид (АП) R=C 12 FLUKA Амидпропилбетаин кокосового масла (АПБ) R=C 8 – – C 18 Hansateric CAPB 45 (Германия, Hansa Chemie AG) Алкилдиметиламино оксид (ААО) R=C 12, C 14, C 16 HANSAMIN AO- L(ГЕРМАНИЯ, HANSA CHEMIE AG)

6 Рис. 1. Химическая структура сорбента Диасорб сульфо ТФЭ

7 Рис.2. Схемы ТСХ хроматограмм КПАВ в различных ПФ, где 1 – ААО, 2 – АП, 3 – АПБ, 4 – МАГА, 5 – АТА, 6 – АДБА, 7 – ДДА, 8 – АДГА. А) ПФ ТСХ: i- пропанол/хлороформ/мет анол/раствор аммиака 40/40/20/10 на алюминиевой подложке Б) ПФ ТСХ: i- пропанол/хлороформ/ме танол/раствор аммиака 40/40/40/10 на алюминиевой подложке В) ПФ ТСХ: Хлороформ/метанол/вода 75/23/3 на полимерной подложке

8 Хроматографическая система Perkin-Elmer (Series 200, США)

9 Рис. 3. Влияние концентрации перхлората натрия на фактор удерживания (k) компонента КПАВ на колонке С – МАГА, 2 – АДБА, 3 – АП, 4 – ААО (С 12 ), 5 - АПБ, 6 – АТА, 7 – АДГА. Рис.4. Влияние концентрации перхлората натрия на число теоретических тарелок (N) компонента КПАВ на колонке С – МАГА, 2 – АДБА, 3 – АП, 4 – ААО (С 12 ), 5 - АПБ, 6 – АДГА, 7 – АТА.

10 Таблица 2 Зависимость эффективности разделения (N ) компонентов КПАВ и АМФПАВ (С 12 ) от концентрации перхлората натрия на колонке С 18 НАЗВАНИЕ КОМПОНЕНТОВ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПЕРХЛОРАТА НАТРИЯ В ПФ АТА1321, , , , ,989 АДГА1544,812083, , , ,512 АДБА1434,192066, , , ,246 АП1400, , ,562802, ,045 МАГА2807,164932, , , ,023 ААО1376,831932, , , ,507 АПБ2155,522567, ,523025, ,81

11 Рис. 5. Влияние концентрации перхлората натрия на фактор удерживания (k) компонента КПАВ на колонке С СN. 1 – МАГА, 2 – АДБА, 3 – АП, 4 – АТА, 5 – ААО (С 12 ), 6 – АДГА, 7 – АПБ. Рис. 6. Влияние концентрации перхлората натрия на число теоретических тарелок (N) компонента КПАВ на колонке С СN. 1 – АДБА, 2 - АДГА,3 – АТА, 4 – ААО, 5 – АП (С 12 ), 6 – АПБ, 7 – МАГА.

12 Таблица 3 Зависимость эффективности разделения (N ) компонентов КПАВ и АМФПАВ (С 12 ) от концентрации перхлората натрия на колонке С CN НАЗВАНИЕ КОМПОНЕНТОВ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПЕРХЛОРАТА НАТРИЯ В ПФ АПБ2695,922954,312825,532923,872967,672647,76 ATA1151,041457,122594,373055,873474,813455,8 АДГА1581,051965,272727,013247,373475,333256,39 АДБА610,41849,11701,252912,544600,635249,7 АП933,681399,742145,032730,593378,443427,74 МАГА1690,732407,193341,643245,012693,752316,57 ААО1165,591378,382444,063153,13382,43465,63

13 Рис. 7. Хроматограммы разделения модельных смесей КПАВ на колонке С СN в ПФ – 6 (MeCN – H 2 O (48 : 52, об. %)) Рис. 8. Хроматограммы разделения модельных смесей КПАВ на колонке С 8 в ПФ – 6 (MeCN – H 2 O (62 : 38, об. %) )

14 Примечание: 1-РМД, 2-ДМД (λ=210 нм), 3-ДМД (λ=225 нм) Рис. 9. сравнение разделительной способности колонок C CN и С 8 при уменьшении содержания ацетонитрила в ПФ – 6 С 8 MeCN – H 2 O (62 / 38, об. %) С CN MeCN – H 2 O (42 / 58, об. %)

15 Рис. 10. Хроматограмма ВЭЖХ анализа (текстапав (НИИ ПАВ, г. Волгодонск) – ДДА) Рис. 11. Хроматограмма ВЭЖХ анализа (rewoquat WE 18 – МАГА) ПФ: MeCN – H 2 O (65 / 35, об. %)

16 Таблица 4 Отношение площадей хроматографических пиков с детекторов ДМД и РМД НАЗВАНИЕ ПАВ ОТНОШЕНИЕ ПЛОЩАДЕЙ ПИКОВ, (N=15, P=0.95) S РМД /S ДМД(λ1) S РМД /S ДМД(λ2) S ДМД (λ2) /S ДМД (λ1) АДБА0,015 ± 0,0010,068 ± 0,0054,678 ± 0,179 АПБ0,112 ± 0,0050,938 ± 0,0758,386 ± 0,949 АП0,018 ± 0,0020,045 ± 0,0022,7546 ± 0,090 МАГА0,261 ± 0,0202,097 ± 0,1958,023 ± 0,369

17 Таблица 5 Значения идентификационные параметров ПАВ в модельных МС МОДЕЛЬН АЯ СМЕСЬ МЕТОД ТСХМЕТОД ВЭЖХ (N C =12) R f (сред.) ± УФ * (254нм) Окрас ка зон k сред. ± k УФ * (19 0 – 400 нм) Отношение площадей пиков ДМД и РМД Количественное определение, детектор РМД S РМД /S ДМД (λ1) сред. ± S РМД /S ДМД (λ2) сред. ± S ДМД (λ2) /S ДМД (λ1) сред. ± Иден тиф. ПАВ Вв ед ен о % Найден о, % Относ. Погр. опред., (D, %) ± ярко- оранж 1,207 ± АДГА ± ± ярко- оранж 0,661 ± ,115 ± 0,005 0,904 ± 0,075 9,238 ± 0,949 АПБ ± ± ярко- оранж 1,441 ± АТА ± ± ярко- оранж 2,343 ± ,016 ± 0,001 0,072 ± 0,005 4,542 ± 0,179 АДБА ± ± ярко- оранж 4.48 ± 0.02-–––ДДА ± ± 0.05

18 Таблица 6 Анализируемые образцы МС НАЗВАНИЕ RF RF 1Luxus0.02, Lenor0.02, 0.34, 3Веснушка0.01, 0.08, 0.4 4АТА0.02 5ДДА0.01, 0.09, МАГА0.01, 0.39, 0.73 Рис. 12. Хроматограмма ТСХ анализа МС

19 Таблица 7 Количественное определение КПАВ и АМФПАВ в МС НОМЕР ОБРАЗЦ А Х I, % Х SRSR S X ± ΔX Название ПАВ 123 1МАГА 12, 10 12, 11 12, 10 0,00050, ,10 ± 0,02 2 ДДА 2,2 1 2,1 9 2,2 1 2,200,00520,0116 2,20 ± 0,04 МАГА 7,9 5 7,9 0 8,18,0 (R*)0,01290,1026 8,0 ± 0,31 АТА 0,9 7 0, ,980,01060,0141 0,98 ± 0,01 3 ДДА 4,0 82 4,0 79 4,0 91 4,0830,00150,0062 4,083 ± 0,02 АТА 0,1 7 0,1 8 0,1 67 0,170,04770,0081 0,17 ± 0,02

20 Рис 13. Хроматограммы ВЭЖХ исследованных МС LenorLUXUS

21 спасибо за внимание!