Міністерство освіти і науки України Кременчуцький національний університет імені Михайла Остроградського Презентація на тему: Пробовідбір та пробопідготовка.Основні метрологічні характеристики методики Підготувала: студентка групи БТ-14-1 Каминіна Марина Перевірила: Новохатько О.В

План 1.Аналітична хімія(підкласи); 2. Аналітичне дослідження; 3.Поняття пробовідбору,різновиди проб; 4. Способи відбору проб; 5.Етапи пробовідбору; 6.Види пробопідготовки; 7.Метрологічні характеристики засобів вимірювання техніки; 8.Нормовані метрологічні характеристики; 9.Класифікація засобів вимірювальної техніки; 10. Застосування в промисловості

Аналітична хімія Аналіти́чна хі́мія розділ хімії, що розглядає принципи і методи розділення та визначення хімічного складу речовини. Якісний аналіз визначає хімічний склад даної речовини або суміші; Кількісний аналіз визначає скільки там є даної речовини

Аналітичне дослідження При аналітичному дослідженні виконується ряд послідовних рівнозначних операцій, в результаті чого отримують достовірні дані по якісному та кількісному складу матеріала. Будь-яке аналітичне визначення включає чотири етапи: 1) пробовідбір; 2) пробопідготовка. 3) власне хімічний аналіз (вимірювання аналітичного складу, як функції змісту в пробі компонентів,що цікавлять) ; 4) статистична обробка результатів аналізу

5 5

Способи відбору проб При відборі проб повітря в основному користуються двома методами - аспірационним і методом відбору проб повітря в судини різної ємності. Проби газів відбирають у газові піпетки з двома кранами, колби, з яких попередньо евакуйований повітря, аспіратори, футбольні камери або кисневі подушки. Для вловлювання нормованих компонентів (оксиди сірки, азоту, вуглецю, смолисті возгони) застосовують різні поглиначі. Для відбору проб води використовують батометри, бутлі з широким горлом, мірні кухлі. Застосовують також автоматичні пробовідбірники. Для відбору рідких проб,використовують штуцери,піпетки. Відбір проб твердих речовин які знаходиться в тарі (бочки, мішки, банки, ящики, відбирають совком або спеціальним пристосуванням - щупом Футбольна камера (газ)

Етапи пробопідготовки (II стадії) Метою першої попередньої стадії є отримання проби певної маси і гранулометричного складу; основні операції на цій стадії - подрібнення проби і її скорочення. Метою другої, остаточній стадії пробопідготовки є переведення проби в такий стан, який потрібно для аналізу за допомогою аналітичного приладу; Операції на цій стадії - розтин проби, розділення і концентрування компонентів. Весь комплекс операцій на етапах пробовідбору і пробопідготовки називається опробуванням.

Види пробопідготовки Схема простої фільтрації (пермеат фільтрат,ретенат тверда фаза. 1.Фільтрування – операція механічного розділення твердих та рідких компонентів будь-якої суміші. Сутність фільтрування полягає в тому, що рідину з частинками твердої речовини, що знаходяться в ній, пропускають через пористу перетинку; пори або отвори в перетинці настільки малі, що через них частинки твердого тіла не проходять, а рідина проходить легко. Ця перетинка, яка затримує тверді тіла, називається фільтром. Найбільш простий і найбільш часто використаний спосіб – фільтрування при атмосферному тиску. Часто фільтрують під вакуумом або під тиском. Фільтрування при нагріванні можна проводити як при нормальному тиску, так і під вакуумом та при підвищеному тиску.

2. Дистиляція -(перегонка) Здійснюється шляхом часткового випаровування рідини і наступною конденсацією пари. При нагріванні рідини підвищується її температура та тиск насиченої пари. Розрізняють три способи перегонки рідини: під звичайним тиском, під зменшеним тиском і перегонка з водяною парою. Фракційною, або дробною, перегонкою називають такий спосіб ведення її, коли з суміші рідин з різними температурами кипіння виділяються деякі окремі компоненти. Дробну перегонку ведуть обовязково з використанням дефлегматора. Замість дефлегматора краще користуватися колонками повної конденсації, які дають можливість більш тонкого розділення рідин за температурами кипіння. Перегонка з водяною парою є ефективним методом виділення або очистки сполук, які нерозчинні або важко розчинні у воді. Перегонка з водяною парою має перевагу перед звичайною перегонкою у тому, що вона може бути вибірковою, так як одні нерозчинні речовини переганяються з парою, а інші не переганяються.

3. Екстрагування-цей спосіб ґрунтується на різній розчинності речовин у розчиннику, який підходить, або в двох розчинниках, що не змішуються. Екстракцією називають метод вилучення розчинниками з суміші будь-яких речовин того чи іншого компонента. В основі цього методу лежить закон розподілу речовини між двома рідинами, які не змішуються (якщо екстрагують речовину з розчину у якій-небудь рідині) та різна розчинність окремих речовин в даному розчиннику ( якщо речовину виділяють з суміші з іншими речовинами). Ділильна лійка

4. Випарювання – це операція вилучення розчинника шляхом випаровування з метою або підвищення концентрації розчину, або виділення речовини, яка міститься в ньому. Швидкість випаровування рідини залежить від ряду факторів, з яких найважливішими є температура, тиск та площа поверхні випаровування. Упарювання розчину проводиться з метою підвищення його концентрації.

5.Прожарювання -це операція нагрівання твердих речовин до високої температури (вище 400° С) з метою: а) виділення летких домішок; б) досягнення постійної маси; в) проведення реакцій, що протікають при високих температурах; г) озолення після попереднього спалювання органічних речовин. Нагрівання до високої температури проводять в печах (муфельних або тигельних), використовуючи різноманітні тиглі. Прожарювання можна проводити і на газових пальниках. В цьому випадку дуже зручна рознімна піч, в деяких випадках можна використовувати сковороду. Муфельна піч

Метрологічні характеристики засобів вимірювальної техніки Метрологічні характеристики характеристики засобів вимірювальної техніки, які нормуються для визначення результату вимірювання, їхніх основних та додаткових похибок за визначених умов проведення вимірювань (повірок). У технічній документації на засоби вимірювань визначаються умови контролю метрологічних характеристик; об'єм вибірки, кількість точок вимірювань та їх розміщення у діапазоні вимірювань, допустимі похибки вимірювань, умови проведення експериментів. Метрологічні характеристики контролюються щодо відповідності регламентованих значень як експериментальними, так і розрахунковими методами.

Нормовані метрологічні характеристики До нормованих метрологічних характеристик включають ті, що відображають реальні властивості засобу вимірювання і перелік цих характеристик повинен бути достатнім для оцінки інструментальної складової похибки вимірювань в умовах застосування засобу вимірювань. Загальний перелік нормованих метрологічних характеристик засобу вимірювань, форми їх подання та методи нормування визначаються стандартами. В перелік можуть входити: градуювальна характеристика; похибка засобу вимірювань; чутливість; ціна поділки шкали; поріг чутливості; діапазон вимірювань; варіація показів; варіація вихідного сигналу; динамічні характеристики (перехідна та імпульсна перехідна функції, амплітудні і фазові характеристики, передавальна функція)

1.Градуювання-метрологічна операція, за допомогою якої засіб вимірювань (міра або вімірювальний прилад) забезпечується шкалою або градуювальних таблиць (кривою ). Градуювальна характеристика засобу вимірювання експериментально встановлена залежність між значеннями величин на виході і вході засобу вимірювання, складена у вигляді таблиці, графіка або формули. Градуювальну характеристику знімають для уточнення результатів вимірювання. До градуювальних характеристик відносяться: Номінальна статична характеристика перетворення вимірювального перетворювача; Номінальне значення однозначної міри; Межі і ціна поділки шкали; Види та параметри цифрового коду засобів вимірювань, призначених для видачі результатів у цифровому вигляді.

2.Чутли́вість за́собу вимі́рювання властивість засобу вимірювання, що визначається відношенням вихідного сигналу цього засобу до зміни вимірюваної величини, що його викликає. Характеризує здатність засобу вимірювання реагувати на зміну вхідного сигналу. Величина, обернена до чутливості називається сталою приладу. Розрізняють: Абсолютну чутливість засобу вимірювання; Відносну чутливість засобу вимірювання. Крім чутливості засоби вимірювань характеризуються порогом чутливості і зоною нечутливості: 1.Поріг чутливості найменше значення вимірюваної величини, яка може бути виявлена засобом вимірювань. 2.Зона нечутливості діапазон значень вимірюваної величини, в межах якого її зміни не викликають зміни показу засобу вимірювань.

3. Ціна́ по́ділки шкали́ (ста́ла при́ладу) аналогового вимірювального приладу різниця значень вимірюваної величини, що відповідає двом сусіднім позначкам шкали. Ціна поділки залежить від верхньої і нижньої межі вимірювання приладу і від числа поділок шкали. Особливо це треба мати на увазі тоді, коли використовується при вимірюванні прилад, в якого верхня межа вимірювань має декілька значень. Шкали індикатора годинникового типу з цінами поділки 0,01 мм (велика) і 1 мм (мала)

4.Діапазо́н вимі́рювань метрологічна характеристика засобу вимірювальної техніки, що визначає інтервал значень вимірюваної величини, в межах якого пронормовані похибки засобу вимірювань. Значення величини, що обмежують діапазон вимірювань знизу і зверху, називають відповідно верхньою і нижньою границею вимірювань. Для підвищення точності вимірювань діапазон вимірювань розбивають на декілька піддіапазонів. При нормуванні похибки допускають для кожного піддіапазону свої граничні значення похибки вимірювання. Область значень шкали вимірювального приладу, котра обмежена початковим і кінцевим значеннями шкали, називають діапазоном показів.

5.Похибка вимірювання відхилення результату вимірювання від істинного значення вимірюваної фізичної величини: Тут - результат вимірювання величини ; - - її істинне значення Класифікація похибок вимірювання Похибки вимірювання класифікуються наступним чином. За формою подання інформації похибки поділяються на: - Абсолютні - Відносні - Наведені.

Класифікація засобів вимірювальної техніки Основна класифікація передбачає розподіл засобів вимірювань за родом вимірюваних величин. Для найбільш поширених засобів вимірювання умовно прийняті такі назви: для засобів вимірювання температури термометри і пірометри; тиску манометри, вакуумметри, мановакуумметри, тягоміри, напороміри, барометри; витрати та кількості витратоміри, лічильники та витратоміри з лічильниками; рівня рівнеміри та показчики рівня; складу димових та інших газів газоаналізатори, киснеміри та ін.; аналізу та складу рідини аналізатори рідини, кондуктометри, рН-метри, густиноміри, рефрактометри та ін.; вологості вологоміри, психрометри, гігрометри тощо. Додатково засоби вимірювань поділяються на групи за такими ознаками: за принципом дії та використанням енергії механічні, електричні, рідинні, пневматичні, гідравлічні, хімічні, ультразвукові, інфрачервоні, радіоізотопні та ін.; формою показань аналогові та цифрові; характером відображення показуючі, самописні, реєструючі, інтегруючі; призначенням промислові (технічні), лабораторні, зразкові, еталонні; місцем розташування щитові, місцеві, дистанційні;

Застосування вимірювальних приладів Промислові (робочі) засоби вимірювання Вони використовуються для вимірювання технологічних або теплотехнічних параметрів, мають порівняно просту структуру та конструкцію, високу надійність і необхідну точність, прості в експлуатації та ремонті. Показання промислових приладів видно на велику відстань, а наявність сигнальних пристроїв дозволяє впроваджувати звукову та світлову сигналізації відхилень технологічних параметрів. Лабораторні прилади використовуються для більш точних лабораторних вимірювань при наукових дослідженнях та визначення похибок засобів вимірювань. Для одержання більшої точності вимірювань лабораторні засоби виготовляються більш ретельно, мають досконаліші схеми та спеціальні засоби для відліку показів (оптичні пристрої), до їх показів вводяться поправки, визначені експериментальним або розрахунковим шляхом.

Дякую за увагу