Рациональное природопользование Соглашение от на период гг. Тема: Разработка промышленной технологии попутного извлечения РЗЭ и скандия из технологических растворов при добыче урана методом подземного скважинного выщелачивания с целью повышения эффективности переработки промпродуктов урановых руд, и обеспечения растущего спроса и импортозамещения потребления РЗЭ и скандия в радиоэлектронике, приборостроении, атомной технике, машиностроении, химической промышленности, металлургии Руководитель проекта: Рычков Владимир Николаевич Директор ФТИ УрФУ, профессор, д-р хим. наук Федеральная целевая программа «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на годы»

ФЦП ИР Соглашение Участники проекта 2 Получатель субсидии:

ФЦП ИР Соглашение Участники проекта 3 Индустриальный (или международный) партнёр: ГК Энергетические проекты. Внебюджетное финансирование 370 млн.рублей.

ФЦП ИР Соглашение Участники проекта 4 Соисполнитель (-и): Институт Физической Химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук Роль в проекте: Синтез новых экстрагентов и экстракционных материалов для селективного извлечения скандия и РЗЭ из растворов подземного выщелачивания урана. Уральский проектно-изыскательский институт «ВНИПИЭТ», г.Озерск Роль в проекте: Проектирование исследовательской установки по разделению группового концентрата РЗЭ на групповые и индивидуальные концентраты.

ФЦП ИР Соглашение 5 Цели и задачи проекта Планируемые результаты Цели проекта Задачи проекта Создание технологических основ для рационального использования текущих и накопленных техногенных отходов горно-обогатительного и металлургического производств и улучшения экологической обстановки регионов расположения горно-металлургических предприятий. Создание инновационной комплексной технологии извлечения редкоземельных металлов (РЗМ) и скандия (Sc) из технологических растворов подземного выщелачивания урана с целью повышения эффективности переработки промпродуктов урановых руд, получения коллективного концентрата РЗМ и скандия и изделий на их основе необходимых для обеспечения растущего спроса и импортозамещения. Разработка методов избирательного концентрирования РЗЭ и Sc из растворов СПВ урана. Комплексная переработка получаемых концентратов с получением соответствующих оксидов заданной степени чистоты Разработка методов получения твердых растворов на основе оксидов РЗЭ и Sc технологии получения легирующих добавок с использованием редкоземельной продукции для модификации и улучшения потребительских свойств сталей различных классов Разработка методов синтеза галогенидов РЗМ и Sc Разработка методов получения РЗМ и Sc металлотермическим восстановлением галогенидов Разработка основ получения мишметалла электролизом расплавленных солей Разработка методов производства лигатур содержащих РЗМ и Sc Разработка режимов обработки конструкционных сталей, предназначенных для производства нарезных труб высоких групп прочности в сероводородостойком исполнении и нефтегазопроводных труб в хладон- коррозионностойком исполнении, высокопрочных и жаропрочных титановых сплавов микро легированных скандием и РЗМ. В ходе выполнения ПНИЭР будет создан полный производственный цикл по реализации технологии редкоземельных элементов и скандия, начиная от добычи сырья и заканчивая получением высокочистых соединений и индивидуальных металлов, лигатур на основе скандия и РЗМ с последующим получением сплавов и сталей с уникальными свойствами. Выполнение настоящих ПНИЭР будет способствовать достижению национальных стратегических целей Российской Федерации

ФЦП ИР Соглашение Схема проекта 6 Раствор ПВ Извлечение РЗЭ и Sc Разделение РЗЭ и Sc Индивидуальные оксиды РЗЭ и Sc Методы сорбции и экстракции Лигатуры, содержащие РЗЭ и скандий Синтез галогенидов РЗЭ и Sc Мишметалл Металлические РЗЭ и Sc Композиции на основе Zr и РЗЭ для автомобильных катализаторов; люминофоры; полириты; высокоэнергетичные магниты; сплавы для химических источников тока; стали и сплавы, микролегированные РЗМ и скандием, для авиационной отрасли и нефтегазовой промышленности Методы электролиза и металлотермии Методы фторирования и хлорирования Методы сплавления и электролиза, обменные процессы

ФЦП ИР Соглашение Состояние и потенциал развития РЗМ промышленности России 7

ФЦП ИР Соглашение 8 Перспективы практического использования

ФЦП ИР Соглашение 9 Сырьевые источники ЗАО «Далур» первое в России предприятие по добыче урана способом подземного выщелачивания, Курганская обл., Далматовский район, с. Уксянское Содержание целевых компонентов: РЗЭ – 30 мг/л Sc – 0.8 мг/л ОАО «Хиагда» предприятие уранового холдинга «АРМЗ», Республика Бурятия, Баунтовский р-н, с. Багдарин Содержание целевых компонентов: РЗЭ – 60 мг/л Sc – 0.5 мг/л Распределение, % ЛРЗМ*ТРЗМ 7030 ТРЗМ тяжелые РЗМ (Европий, Гадолиний, Тербий, Диспрозий, Гольмий, Эрбий, Тулий, Иттербий, Лютеций, Иттрий) ЛРЗМ легкие РЗМ (Лантан, Церий, Празеодим, Неодим, Самарий) Распределение, % ЛРЗМТРЗМ 7030 Распределение лантаноидов в растворе

ФЦП ИР Соглашение Результаты исследовательской работы, полученные в 2015 г. 10 Создано 7 лабораторных установок, для каждой из которых были разработаны Технические требования, Паспорт установки, Программа и методики испытаний, Лабораторный технический регламент Создание лабораторных установок

ФЦП ИР Соглашение 11 Технология извлечения РЗЭ и скандия из растворов выщелачивания урана Создана лабораторная установка. Подобраны и синтезированы новые сорбенты для избирательного извлечения РЗЭ и скандия из растворов выщелачивания урана. Впервые на таком объекте, за одну технологическую стадию получены концентраты с содержанием РЗЭ %. Ранее, на предприятии, при таких же трудозатратах, получали концентрат с содержанием РЗЭ не более 1%.

ФЦП ИР Соглашение 12 Технология извлечения РЗЭ и скандия из растворов выщелачивания урана Впервые в условиях предприятия по добыче урана методом СПВ показана возможность дезактивации концентратов РЗЭ и скандия без применения жидкостной экстракции Метод основан на хроматографическом отделении Ас-227 от основной массы РЗЭ. Эффективность метода определяется использованием твёрдых экстрагентов активным компонентом которых являются не описанные ранее в литературе фосфорилподанды. Удалось снизить активность концентрата РЗЭ до уровня производственных отходов I категории (не более 1500 Бк/кг)

ФЦП ИР Соглашение 13 Предложены и апробированы технологические схемы получения галогенидов РЗМ, наработаны опытные партии солей, охарактеризован их химический и фазовый состав Технология получения галогенидов РЗМ Содержание примесей, мас. % ScF 3 LaF 3 PrF 3 NdF 3 SmF 3 DyF 3 РЗЭ+Sc0,010,232,21,80,060,17 Fe0,0010,005<0,0010,004<0,001 Ca0,01 0,030,01 0,05 Si0,01 <0,0010,0080,001 Cu<0,0010,0010,0040,0020,003<0,001 Дифрактограмма порошка NdF 3

ФЦП ИР Соглашение 14 Комплексом стационарных и нестационарных методов исследовано электрохимическое поведение РЗМ в хлоридных, хлоридно-фторидных и оксидных расплавах (12 систем, из них 7 – впервые в мире) На основании полученных данных рекомендованы параметры электролитического восстановления Получение РЗМ электролизом на твердых и жидких катодах Циклические вольтамперограммы расплава LiCl-CeF 3, снятые на вольфрамовом электроде при Т=850 о С и 10 мас. % CeF 3 при разных скоростях сканирования

ФЦП ИР Соглашение 15 Разработана новая технология получения электролитического мишметалла и цериевых РЗМ, основанная на использовании капающего катода и фторидно-хлоридных электролитов Получение РЗМ электролизом на твердых и жидких катодах Слиток мишметалла на дне танталового контейнера Опытный электролизер

ФЦП ИР Соглашение 16 Получение металлического скандия высокой чистоты предложено осуществлять электролизом на твердом катоде Сложности, связанные с отмывкой от электролита катодного осадка, преодолены за счет использования специально подобранных реагентов Получение РЗМ электролизом на твердых и жидких катодах Элемент Содержание, мас. % Fe0.015 Cr0.004 Ni0.002 Mo<0.001 Cu0.004 Li0.091 Ca0.01 РЗМ<0.012 Примесный состав скандия, полученного электролизом

ФЦП ИР Соглашение 17 Впервые комплексом независимых методов изучена коррозионная стойкость высоколегированных сплавов на основе никеля и коррозионностойких металлов (Zr, Ta, Mo, W) в галогенидных расплавах и жидких редкоземельных металлах В качестве конструкционных материалов, контактирующими с РЗМ и расплавленными солями, рекомендовано использовать тантал и молибден Подбор конструкционных материалов Тигель из тантала Разрушение коррозионностойкого сплава Nicrofer 6020 (слева) и тантала (справа) после выдержки в расплавленном неодиме при С в течение 100 ч

ФЦП ИР Соглашение 18 Проведено исследование физико-химических свойств сплава на основе железа (ЭК77), микро легированного лантаном, церием и мишметаллом Наработана экспериментальная партия лигатуры «алюминий-гадолиний» (2 кг) для легирования титановых сплавов в ОАО «ВСМПО-АВИСМА» Получение лигатур, сплавов и сталей Лигатура Al-Gd Влияние добавок РЗЭ на температурную зависимость кинематической вязкости расплава ЭК77 (1 – исходный расплав, 2 – легирование 0.5% мас. La, 3 –легирование 0.5% мас. Ce)

ФЦП ИР Соглашение Состояние выполнения запланированных индикаторов 19 По результатам работы опубликовано 10 статей, проиндексированные в базах данных Scopus и Web of Science. Показатель выполнен полностью. Подготовлены и отправлены 3 заявки на патент. Показатель выполнен полностью. Защищена 1 кандидатская диссертация. Показатель выполнен полностью. С начала реализации Проекта проведено более 10 мероприятий по его популяризации. Показатель выполнен полностью. К выполнению Проекта привлечены Центры коллективного пользования Института органического синтеза, Института химии твердого тела и Института физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург). Показатель выполнен полностью.

ФЦП ИР Соглашение Спасибо за внимание! 20 Докладчик: Рычков Владимир Николаевич Директор ФТИ УрФУ, профессор, д-р хим. наук