Титриметриялы қ анализді ң ә дістері, қ олданылу салалары. Сутектік к ө рсеткіш. Буферлік ерітінділерді дайындау. Орындаған: Жумалиева Ғазиза Құматай Айым Тексерген: Ережепов Ә. Е.

Титриметриялы қ анализді ң м ә ні Титриметриялық әдіс анықтайтын затпен реакцияласуға жұмсалатын реактивтің мөлшерін дәл өлшеуге негізделген. Жиі реактивтің мөлшерін табу үшін концентрациясы белгілі ерітіндінің әрекеттесуге кеткен көлемін анықтайды, сондықтан бұл әдіс көлемдік анализ деп те аталады. Титр – 1 мл ерітіндідегі еріген заттың грамм не милиграмм мөлшері. Титрі анық белгілі ерітіндіні титрленген, не стандартты ерітінді дейді. Титрлеу деп стандартты ерітіндіні анализдейтін ерітіндіге ептеп эквивалентті нүктеге жеткенше қосу процесін айтады.

Титриметриялық әдісте пайдаланылатын реакциялар белгілі шарттарға жауап берулері керек: 1)Реакция аяғына дейін жүру керек. Анализдің нәтижесі дұрыс болу үшін титранттың эквивалентті мөлшері қосылғанда реакцияның толық жүру мәні 99,9%-тен кем болмау керек. 2) Реакция үлкен жылдамдықпен жүруі керек. 3)Ерітіндіде титрант тек анықтайтын затпен белгілі стехиометриялық қатынаста реакцияласуы қажет. 4)Реакцияның аяқталғанын, яғни эквивалентті нүктені анықтайтын мүмкіншілік болу керек. Егер бұл нүкте тәжірибеде индикатордың түсінің өзгеруіне, не ерітіндінің электрохимиялық немесе физикалық қасиетінің өзгеруіне сүйеніп табылса, оны титрлеудің соңғы нүктесі деп атайды. Титранттың теориялық жолмен есептелген мөлшері құйылған нүктені титрлеудің эквивалентті нүктесі дейд. Идеалды жағдайда титрлеудің соңғы нүктесі мен эквивалентті нүкте бір-біріне сәйкес келеді.

Титриметриялы қ анализ ә дістеріні ң жіктелуі: Титриметриялық анализ әдістерін химиялық реакциялардың түріне қарай бөледі. Бұл реакциялар: протондар алмасатын, электрондар алмасатын, аз диссоциацияланатын бөлшектер түзетін және нашар еритін қосылыстар түзетін реакциялар. Осыған байланысты титриметриялық анықтауды мынадай әдістерге бөлуге болады: 1)Қышқыл-негіздік титрлеу (протолитометрия); 2)Тотығу-тотықсыздану титрлеуі (редоксиметрия); 3)Комплексометриялық титрлеу (комплексометрия); 4)Тұнба алып титрлеу (седиметрия).

Титриметриялы қ анализ ә дістеріні ң жіктелуі: Титриметриялық әдістерді титрлеу жолына қарап та бөледі: 1)Тікелей титрлеу әдісі – анықтайтын зат концентрациясы белгілі ерітіндімен титрленеді. 2)Ауыстыру (жанама) әдісі – бұл әдіс анықтайтын зат пайдаланатын реагентпен әрекеттеспейтін, не реакция стехиометриялық жолмен жүрмейтін жағдайда пайдаланылады. Мысалы, кальций иондарын перманганатометрия әдісімен анықтау. Кальций иондарын қымыздық қышқылы аниондарымен тұнбаға түсіреді: Ca 2+ + C 2 O 4 2- CaC 2 O 4 Жуылған тұнбаны күкірт қышқылында ерітеді: CaC 2 O 4 + 2H 3 O + H 2 C 2 O 4 + Ca H 2 O Пайда болған қымыздық қышқылын калий перманганаты ерітіндісімен титрлейді: 5H 2 C 2 O 4 + 2MnO H 3 O + 10CO 2 + 2Mn H 2 O 3) Кері титрлеу әдісі – анализдейтін ерітіндіге артық мөлшерде алынған титранттың белгілі көлемін құяды, яғни анықтайтын компонентпен реакция толық жүргеннен кейін ерітіндіде титранттың бос мөлшері қалады. Реакцияласпай қалған титранттың мөлшерін концентрациясы белгілі басқа ерітіндімен титрлейді. Алғашқы қосылған титранттың көлемі мен оның реакцияласпай артық қалған көлемінің арасындағы айырмашылық титранттың анықтайтын затпен әрекеттесуге кеткен көлемін көрсетеді.

Қ ыш қ ыл-негіздік титрлеу Қышқыл-негіздік титрлеу қышқылдар мен негіздердің арасындағы нейтралдау реакциясына негізделген. Пайдаланатын титрантқа байланысты бұл әдісті алкалиметриялық (титрант-негіз) және ацидиметриялық (титрант-қышқыл) титрлеу деп екіге бөлінеді. Ацидиметриялық титрлеу күшті, әлсіз негіздерді, негіздік тұздарды, негіздік қасиет көрсететін әлсіз қышқылдардың тұздарын анықтауда қолданылады. Алкалиметриялық титрлеумен күшті және әлсіз қышқылдарды, қышқыл тұздарды, қышқылдық қасиет көрсететін әлсіз негіздердің тұздарын анықтайды. Бейтараптану реакцияларында қолданылатын титрлеуде эквиваленттік нүктені индикаторлар (лакмус, фенолфталеин, метилоранж және т.б.) түсінің өзгеруі арқылы анықтайды.

Тоты ғ у-тоты қ сыздану титрлеуі Бұл әдіс талданатын заттармен жұмысшы титрлеуші ерітінді арасындағы тотығу-тотықсыздану реакцияларына негізделген. Оларды әртүрлі тотықтырғыштардың (C 2 O 7 2-, MnO 4 -, ClO 3 -,Fe 3+ ) немесе тотықсыздандырғыштардың (C 2 O 4 2-, NO 2 -, S 2- ) ерітінділердегі концентрацияларын анықтау үшін қолданады. Бұлардың ішінде көп қолданылатындары: Перманганотометрия – реакцияларда тотықтырғыш ролін тқаратын калий перманганатының KMnO 4 жұмысшы титрлеуші ерітіндісі қолданылады. Иодометрия – бос күйіндегі иод I 2 реакцияларда тотықтырғыш, ал I - ионы тотықсыздандырғыш ретінде және индикатор ретінде крахмал ерітіндісі қолданылады. Редоксиметриялық әдістердің бромометрия – тотықтырғыш ретінде бос күйіндегі Br 2, броматометрия – калий броматы KBrO 3, хроматометрия – анықталатын зат ерітіндісі мен калий дихроматы K 2 Cr 2 O 7 титрленген ерітіндісі арасындағы тотығу процесі және т.б. әдістер.

Комплексонометриялы қ титрлеу Аз ионданатын комплексті иондардың (немесе молекулалардың) түзілуіне негізделген титриметриялық анықтаулар. Бұл әдістердің көмегімен әртүрлі катиондарды және аниондарды анықтауға болады. Бұл әдісте металл иондарын титрант ретінде лигандтарды алып титрлейді.

Т ұ нба алып титрлеу Тұндыру әдісінде итрлеуге тұнба алу реакциялары пайдаланылады. Пайдаланылатын реакциялар титриметриялық әдістердегі реакцияларға қойылатын жалпы шарттарға жауап берулері керек, бірақ тұндыру әдісінде мұндай реакциялардың саны аз. Ол – күмістің нашар еритін қосылыстарын алу – аргентометрия: Ag + + Г AgI -, I -, Cl -, Br -, SCN - Галогенидтерді анықтауға олардың нашар еритін сынапты тұздарын алу реакцияларын да пайдалануға болады.

Титриметриялы қ ә дістерді ң қ олданылуы: Комплексонометриялық титрлеу: Судың жалпы кермектілігін анықтау; Кальций мен магнийді бірге жүргенде анықтау; Алюминийді анықтау; Қышқылды-негізді титрлеу: Карбонатты және фосфатты қоспларды анықтау; Судың кермектілігін анықтау; Аммоний тұздарын және органикалық қосылыстардағы азотты анықтау; Тотығу-тотықсыздау титрлеу: Темірді анықтау Тұнба алып титрлеу: Аргентометриялық титрлеу

Сутектік к ө рсеткіш