Достижения российских аналитиков в 2010 году
1. Разработка методик анализа конкретных объектов, начиная с биологических. 2. Аналитические приборы. 3. Аналитические методы 2
Методики анализа биологических объектов РезультатОрганизация 1Методика оценки антиоксидантной активности (АОА) для мониторинга окислительного стресса в организме человека с целью выявления различных патологий и др. Кафедра АХ Уральского ГУ 2Методика вольтамперометрического определения липофильных антиоксидантов, характеризующиеся простотой, экспрессностью и надежностью для лабораторий пищевой и фармацевтической промышленности и экспертных лабораторий по контролю качества продукции. Кафедра АХ Казанского ГУ 3Хроноамперометрическая методика определения антиоксидантной активности, обладающий большей чувствительностью, чем потенциометрическая методика Уральский ГЭУ 4Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr и Zr в тканях рыб. С пределами обнаружения: 3-10 ppm для Mn, Ni, Zr, Rb, Sr и Zn и ppm для Cl, K, Ca, Fe и Cu ИГХ СО РАН 5 Методика ферментативного определения адреналина, дофамина, -метилдопы и добутамина в плазме крови на уровне их наномолярных концентраций (сн 1; 10; 20 и 60 нМ соответственно) предложен оригинальный прием, заключающийся в дериватизации аналитов мезо-1,2-дифенилэтилендиамином и бензиламином в присутствии пероксида водорода и нативной пероксидазы хрена в качестве катализатора. Высокочувствительное определение катехоламинов стало возможным благодаря использованию биологического катализатора (пероксидазы хрена); добавлению в реакционную смесь катионного ПАВ, цетилметиламмонийбромида (для стабилизации флуоресцентного сигнала дериватов) Кафедра АХ МГУ 3
6Методика качественного и количественного анализа смесей энантиомеров 1- замещенных-3-аминокарборанов, представляющих интерес в качестве агентов в бор-нейтронозахватной терапии рака. ИОС им. И.Я. Постовского УрО РАН 7Биоаффинные методики анализа на основе ДНК и амперометрических ДНК сенсоров для изучения взаимодействия с ДНК и определения противоопухолевых препаратов на основе индольных алкалоидов и тяжелых металлов. МГОУ совм. С Казанским ГУ 8Методика определения 56 элементов в образцах щитовидной и предстательной железы на основе автоклавного растворения анализируемых образцов и последующего масс-спектрального и атомно-эмиссионного анализа полученных растворов. ИПТМ РАН 9Методики определения широкого круга лекарственных препаратов в биологических жидкостях (урине) и лекарственных формах с помощью лабораторных моделей новых био- и иммуноферментных сенсоров. Кафедра АХ Казанского ГУ 10Методики экспрессного спектрофотометрического определения цефазолина и цефуроксима в смешанной слюне практически здоровых лиц и больных с инфекцией верхних дыхательных путей. Диапазон определяемых содержаний 1 – 30 мкг/мл; предел обнаружения – 1 мкг/мл. Кафедра АХ и ХЭ Саратов- ского ГУ 11Разработана методика разделения и определения R- и S- изомеров атенолола в растворах и плазме крови методом ВЭЖХ с применением УФ – детектора и хиральной неподвижной фазы. МГМУ им. И.М. Сеченова 18 методик: ИНХ СО РАН, Институт физиологически активных веществ РАН, лаб. Экобиоанализа МГУ, ИНБИ РАН, Кафедра АХ и ХЭ Саратовского ГУ совместно с университетами г. Гент (Бельгия) и Мюнхена, Кафедра химической энзимологии МГУ, ГЕОХИ РАН, Кафедре физической и аналитической химии ВГТА, Липецкий ГУ, кафедра физ. и АХ Томского ГУ, кафедра АХ Воронежского ГУ. 4
РезультатОрганизация 1Унифицированные методики контроля качества метаболиков, химиотерапевтических, анальгезирующих и противовоспалительных лекарственных средств в многокомпонентных лекарственных и технологических смесях на принципах обращенно-фазной ВЭЖХ. Казанский ГУ 2Экспрессные ферментативные методики определения добутамина, адреналина, дофамина и -метилдопы для контроля качества фармацевтической продукции на основе катехоламинов. Кафедра АХ МГУ 3Спектрофотометрические методики определения витаминов группы В в ампулах для инъекций с низкими пределами обнаружения (от 0,5 мкг/см 3 ), экспрессностью (5 – 7 мин), воспроизводимостью и высокой точностью (погрешность определения не превышает 2 %). Кафедра физ. и АХ ВГТА 4Методики определения аминогликозидных антибиотиков и хлорамфеникола с помощью пьезокварцевых иммуносенсоров и метода поляризационного флуоресцентного иммуноанализа. Липецкий ГТУ 5Методика определения стрептомицина с помощью амперометрического ион- селективного электрода в фармакопейном препарате сульфата стрептомицина. РХТУ им. Д.И. Менделеева 6Методики спектрофотометрического анализа лекарственных и поливитаминных препаратов, позволяющие определять до 5 активных компонентов. Кафедра АХ Омского ГУ 7Методика определения энантиомерной чистоты S-энантиомера - 2,3-дигидро-7,8- дифтор-3-метил-1,4-бензоксазина, основного интермедиата в синтезе антибактериального препарата «Левофлоксацин». ИОС им. И.Я. Постовского УрО РАН Методики анализа фармацевтических препаратов 5
8Методики разделения и идентификации изомеров мемантина (3,5-диметил-1- аминоадамантана) – перспективного средства для лечения глаукомы, а также дегенеративных заболеваний ЦНС. Кафедра А и Физ.Х. Самарского ГУ 9Предложена методика определения допустимых примесей 5- гидроксиметилфурфурола (5-ГМФ) и родственных ему соединений методом мицеллярной электрокинетической хроматографии (МЭКХ) в субстанции глюкозамина сульфата и предлагаемом лекарственном средстве. Пятигорская РФА Росздрава 10Методики анализа субстанций и лекарственных препаратов водорастворимых витаминов, которые предлагаются для использования в качестве стандартных для выявления фальсификатов. МГМУ им. И.М. Сеченова 11Методика ВЭЖХ определения некоторых опийных алкалои-дов (морфина, кодеина, тебаина) в семенах мака масличного. (диапазон определяемых концентраций морфина и кодеина составляет 0, мг/мл). Кафедра АХ Кубанского ГУ 12Методика одновременного разделения водо- и жирорастворимых витаминов в режиме МЭЭКХ. За 33 минуты достигнуто полное разделение следующих витаминов и витамерных форм: PP, B1, K3, B6, A, C, D3, E, E ацетат и K1. Кафедра АХ МГУ 12 методик, представленных Дальневосточным ГУ, кафедрой АХ СПбГУ, кафедрой АХ и ХЭ Саратовского ГУ, кафедрой О и СХ НИЯУ г. Обнинск 6
РезультатОрганизация 1Методики анализа молока и проверки его возможной фальсификации сухим порошком; анализа вареных колбас с добавками ароматных смесей, кондитерских изделий; определения содержания сивушных масел в этиловом спирте. Кафедра физ. и АХ ВГТА 2Выбраны вещества-маркеры, позволяющие решать задачи идентификации и выявления фальсификатов. Разработана методика определения суммарного содержания флавоноидов; разработана и метрологически аттестована экспрессная электрофоретическая методика определения галловой кислоты в коньячной продукции. Предложена схема идентификации коньяков, включающая установление производителя и оценку срока выдержки коньяка. Кафедра АХ Кубанского ГУ 3Для выявления фальсификации пищевых продуктов установлены соотношения массовой доли протеина и основных незаменимых аминокислот. Кафедра АХ Воронежского ГУ 4Методики определения Se(IV) в пищевых продуктах, продовольственном сырье, биологических жидкостях методами катодной и анодной ИВА. Кафедры физ. и АХ, БЖ Томского ПУ 5Методика выделения и ВЭЖХ-определения типовых консервантов в сложных пищевых матрицах и методика определения токсичных примесей в водке. ВНИИМ им. Д.И. Менделеева 6 Методики : - «Грудное молоко. Инверсионно-вольтамперометрический метод измерения массовых концентраций элементов и витаминов» - «Мука, хлеб и хлебобулочные изделия с добавками витаминно-минеральных смесей. Вольтамперометрический метод измерения массовой концентрации витамина В2». Кафедра физ. и АХ Томского ПУ Методики анализа пищевых продуктов и кормов 7 14 методик представлены кафедрами МГУ, Липецкого и Саратовского ГУ, группой «Люмэкс»
Методики анализа водных сред РезультатОрганизация 1Методика последовательного ИВ-определения микроколичеств марганца, цинка, кадмия, свинца и меди в глубинных океанических водах непосредственно на борту научно-исследовательского судна Кафедра АХ МГУ 2Методики количественного определения моноаминомонокарбоновых кислот в водных растворах с помощью пьезорезонансных сенсоров, модифицированных полимерами с молекулярными отпечатками. Кафедра АХ Воронежского ГУ 3Разработаны и аттестованы в системе Ростехрегулирования РФ 12 новых методик определения в природной и морской воде органических соединений с пределом обнаружения не хуже 50% от величины рыбохозяйственной ПДК. Кафедра ОХ МГУ 4Разработаны методики фотометрического, экстракционно-цветометрического и тест-определения гептанового альдегида, бензальдегида, ацетона, 4- бензохинона и фенилендиаминов в технологических и сточных водах. Кафедра АХ ХЭ Саратовского ГУ 5Методика ВЭЖХ-определения формальдегида в природных, питьевых (в том числе расфасованных в емкости) и сточных водах. Группа компаний «Люмэкс» 6Методика определения олова, свинца, сурьмы и висмута в воде питьевой, природной и очищенной сточной методом инверсионной вольтамперометрии. НПП «Буревестник» 8
Методики анализа твердофазных неорганических объектов РезультатОрганизация 1Методика рентгенофлуоресцентного определения содержаний основных породообразующих элементов и ряда микроэлементов. Кроме основных определяют 5 микроэлементов: V, Сr, Ni, Ba, Ce. Северо-Восточный комплексный НИИ ДВО РАН 2Методика «Определение меди, кобальта, никеля, цинка и свинца атомно- абсорбционным методом в твердых полезных ископаемых мирового океана» ВИМС 3 Комплексная схема определения платиновых металлов в углерод- и серусодержащих рудных и технологических материалах, обеспечивающая практически полное извлечение БМ ИНХ СО РАН 4Масс-спектрометрическая методика определения примесного состава полупроводникового кремния с ПО на уровне – %, что на 1-2 порядка лучше, чем у методик-предшественниц. ГИРЕДМЕТ 5Методика высокочувствительного масс-спектрального определения урана и тория в металлах, широко используемых в микроэлектронике (Al, Cu) с рекордными ПО ИПТМ РАН 6Методика определения линейных размеров твердых монодисперсных наночастиц аэродисперсных сред с помощью электронного микроскопа. ВНИИМ им. Д.И. Менделеева 9 19 методик, представленных: ИГХ СО РАН, ИХВВ РАН, ИНХ СО РАН, Липецким ГУ, ИК СО РАН, Кафедры АХ СПбГУ и Уральского ГУ, кафедрой АХ и ХЭ Саратовского ГУ, НИИ ПФ Иркутского ГУ, ИЗК СО РАН, ГИ УрО РАН, ГЕОХИ РАН, МГАТХТ
РезультатОрганизация 1Разработаны высокоэффективные ГХ-методики определения химического состава газа нефтяного попутного и газа выветривания, а также газа сепарации ООО «Газпром ВНТГАЗ» 2Разработана методика автоматизированного циклического инжекционного фотометрического определения фосфора в светлых нефтепродуктах с ПО фосфора составил 1 мг/л при объёме пробы 3 мл. Кафедра АХ СПбГУ 3Газохроматографическая методика определения серосодержащих компонентов дизельного топлива с использованием пламенно-фотометрического и масс- спектрометрического детекторов Лаб. ГХ СПбГУ 4Проведена количественная оценка содержания в бензинах полициклических ароматических УВ. Установлено, что с увеличением времени и температуры испарения наблюдается уменьшение содержания бициклических аренов и возрастает количество трициклических аренов. Оценка отношения площадей пиков антрацена и фенантрена на хроматограммах исследуемых образцов показала, что для каждого из бензинов, независимо от степени испарения, эта величина остаётся практически постоянной и может быть использована в качестве дополнительного идентификационного признака для определения марки бензина. Кафедра АХ Кубанского ГУ Методики анализа природного газа, нефти и нефтепродуктов 10
РезультатОрганизация 1Создан комплект стандартных образцов высокочистых веществ и неорганических наноматериалов. Образцы охарактеризованы и аттестованы по суммарной химической чистоте с помощью рентгенофлуоресцентных, атомно-эмиссионных, атомно-абсорбционных, масс-спектральных методов анализа. ГИРЕДМЕТ совместно с ИХВВ РАН. ИМЕТ РАН, ИПТМ РАН, МИс и С 2 Создан метрологический комплекса и нормативно-методическая база для обеспечения единства измерений параметров углеродных наноструктурированных материалов и продукции наноиндустрии на их основе. Разработаны: Метрологический комплекс для обеспечения единства измерений параметров углеродных наноструктурированных материалов – фуллеренов С60 и С70, включающий: измерительную аппаратуру для проведения исследований на основе методов хроматографии и масс-спектрометрии ВНИИМ им. Д.И. Менделеева 3 Разработаны и утверждены нормативные документы: «ГСИ. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико – химическим свойствам), посредством межлабораторных сравнительных испытаний»; «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки»; Рекомендации по метрологии «ГСИ. Требования к компетентности метрологических служб юридических лиц, аккредитуемых на проведение работ по аттестации методик (методов) измерений». УНИИМ Метрологическое обеспечение химического анализа 11
4Комплекты стандартных образцов элементного состава железомарганцевых конкреций и кобальтоносных марганцевых корок, которые могут быть использованы для аттестации методик анализа океанических руд. ВИМС 5ГСО минерального состава воды природной, не имеющие аналогов в России. ГСО аттестован на массовые концентрации фторид-, нитрат-, хлорид- и фосфат-ионов и химическое потребление кислорода. ГСО аттестован на массовые концентрации фторид-, нитрат-, хлорид-, фосфат-ионов и перманганатную окисляемость. УНИИМ 6ГСО состава растворов изотопно-меченых полихлорированных дибензо-п- диоксинов и дибензофуранов в нонане, предназначенные для градуировки газодидкостных хроматографов и хромато-масс-спектрометров при определении полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в различных объектах Рос НИЦЧС 7ГСО состава крови, содержащей ртуть, не имеющий аналогов в России.«Институт токсикологии» 8152 новых типа ГСОВНИИМ им. Д.И. Менделеева 12
Аналитические приборы и аксессуары к ним РезультатОрганизация 1Создан лабораторный образец диагностической системы с использованием магнитных наночастиц для определения патогенных микроорганизмов. Способы определения патогенных микроорганизмов, сенсоры и устройства для их реализации не имеют аналогов в России и за рубежом. Уральский ГЭУ 2Создан и реализован на практике измерительный комплекс для анализа жидких сред с использованием пьезосенсоров и предложена схема детектирования аминокислот в растворах с применением пьезосенсоров Кафедра АХ Воронежского ГУ 3Разработана методология тестирования антител, миниантител и бактериофагов для создания биологического акустического датчика. Институт физиологии и биохимии растений и микроорганизмов РАН 4Разработаны физико-химические основы и технология производства диагностической системы для экспресс-определения онкомаркера простат- специфического антигена (ПСА). Кафедра химической энзимологии МГУ 5Разработана спектральная установка «Поток» для определения золота и серебра в геологических пробах, включающая электродуговой генератор «Шаровая молния» и спектрограф СТЭ-1, оснащенный фотодиодной линейкой МАЭС с базовой позицией 1-4 мс и программным обеспечением АТОМ 3.2 НПФ «ВМК – Оптоэлектроника » Новосибирск 6Создан аналитический комплекс, включающий спектрограф ДФС-8 на основе дуги постоянного тока с графитовыми электродами, регистрирующего блока ФЭК-ПЗС и программы обработки спектрометрической информации. Комплекс позволил вывести на современный уровень хорошо зарекомендовавший себя метод дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии. ГЕОХИ РАН 13
7Предложены модели трехкамерных графитовых электротермических атомизаторов "тигель-ячейка-стержень", "стержень-ячейка-стержень" с двумя зонами испарения и общей аналитической зоной с независимой регулировкой нагрева каждой из них. Кафедра АХ МГУ 8Создано миниатюрное лабораторное устройство, сочетающее свойства электрокинетического микронасоса и поликапиллярной хроматографической колонки ГЕОХИ РАН 9Завершена разработка времяпролётного масс-спектрометра Люмас-30» с тлеющим разрядом в качестве источника ионов. Проведены его промышленные испытания на базе НПО «Прометей». Кафедра АХ СПбГУ совместно с НПФ «Люмэкс» 10Разработан и испытан на реальных объектах микрочиповый ПЦР- анализатор. 11Изготовлены и исследованы экспериментальные образцы сепараторов частиц РМ10 и РМ2,5 для конкретных типов анализаторов пыли электроиндукционного ИКП-5 и радиоизотопного ДАСТ-1. ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 14
12Прошёл сертификационные испытания первый отечественный кристалл- дифракционный анализатор серы в нефти и нефтепродуктах АСВ-1 для определения содержаний серы в диапазоне от 5 ррм до 5 %. 13Проведены испытания на утверждения типа (материалы переданы во ВНИИМС) атомно-эмиссионного спектрального прибора ЭМИС с возбуждением эмиссионных спектров с помощью локального электрического разряда в жидкости, работающего в проточной системе. НПП «Буревестник» 14Запущен в серийное производство волнодисперсионный анализатор серы в нефтепродуктах «СПЕКТРОСКАН SW». НПО «Спектрон» 15Доведены до серийного выпуска, проведены государственные испытания по утверждению типа и внесены в Госреестр средств измерений: ИВ-анализатор TA- lab, электрохимический анализатор TA-Универсал и рН-метр/иономер ТА-Ион. Кафедра физической и АХ Томского ГУ 15 7 разработок, представленных ГЕОХИ РАН, Самарским ГУ, Институтом монокристаллов НАН Украины
Потенциометрические методы анализа РезультатОрганизация 1 Разработка новых и совершенствование существующих потенциометрических сенсоров: 1.1Обосновано и экспериментально реализовано использование потенциала Доннана (ПД) в качестве аналитического сигнала для потенциометрического определения аминокислот и неорганических ионов в водных растворах Кафедра АХ Воронежского ГУ 1.2Твердоконтактные сенсоры для определения карбонат- и гидрофосфат-ионов на основе стеклоуглеродных электродов. Кафедра АХ Казанского ГУ 1.3ИСЭ на анионы, основанные на ранее предложенной технике – модификации печатных электродов расплавами ионных жидкостей (ИЖ). Кафедра АХ МГУ 1.4. Предложены потенциометрические сенсоры с пластифицированными полимерными мембранами для раздельного определения -лактамных антибиотиков. Кафедра АХ и ХЭ Саратовского ГУ других потенциометрических сенсоров: Липецкий ТУ, СПбГУ, УрГУ, МГАТХТ
2. Разработки в области мультисенсорных систем типа «Электронный язык» 2.1.Проведены статистические оценки влияния отдельных факторов на классифицирующую способность мультисенсорной системы. Кафедра АХ Казанского ГУ 2.2.Установлены возможности мультисенсорной системы типа «электронный язык» для распознавания образцов черного и зеленого чая как по типам, так и по количественному содержанию отдельных компонентов. Кафедра радиохимии СПбГУ 2.3.Разработаны потенциометрические мультисенсорные системы, включающие перекрестно чувствительные ПД-сенсоры (сенсоры с регистрацией Доннановского потенциала) и ИСЭ для количественного определения лизина, тиамина, пиридоксина, никотиновой кислоты и катионов щелочных и щелочноземельных металлов в многокомпонентных растворах. Кафедра АХ Воронежского ГУ 17
Неравновесные ЭМА 1Разработка новых электродов для вольтамперометрии: 1.1 Предложен новый способ изготовления ХМЭ с каталитическим откликом на основе наноструктурированных частиц благородных металлов для вольтамперометрического определения различных органических соединений. Кафедра АХ Казанского ГУ 1.2 Созданы электроды, модифицированные многослойными углерод-ными нанотрубками (УНТ), для вольтамперометрического опреде-ления полифенолов: флавонов, катехина, танина, пропилгаллата. 1.3 Предложена новая процедура создания наноструктурированной поверхности угле-родных электродов, модифицированных ад-атомами ртути, сочетающая предварительное (ex situ) и непосредственное (in situ) формирование ртутного покрытия (несколько монослоев) с градиентным изменением потенциала электролиза и успокоения, существенно повышающая эффективность ИВА. С помощью разработанных электродов показана возможность расширения числа определяемых ионов металлов в одной пробе до пяти и более методами ступенчатой, дифференциально-импульсной, квадратно-волновой и синусоидальной компьютеризированной ИВ. Кафедра АХ МГУ 1.3 Предложен новый тип органо-модифицированных графитовых электродов для модифицирования солями арилдиазония. Кафедра физической и АХ Томского ГУ 1.4 Разработан способ получения ансамбля золотых микроэлектродов (МЭА) на на углеродсодержащий основе. 1.5 Разработаны амперометрические микросенсоры для определения пероксида водорода in situ. Кафедра АХ МГУ 18 2.Новые варианты НЭМ: 2.1Предложен и теоретически обоснован метод прямой переменнотоковой кулонометрии с расчетом полного количества электричества по кулонометрической константе Кафедра АХ СПбГУ 2.2.Развиты теоретические основы ранее предложенного авторами метода интегрального электрохимического контроля состава и свойств металлических покрытий (ИЭК). ИПМ УрО РАН
Химические сенсоры РезультатОрганизация 1Оптосенсор на ионы Mg 2+ для избирательного спектрофотометрического или визуального определение ионов магния. РХТУ им. Д.И. Менделеева 2Способы улучшения аналитических характеристик кварцевых пьезосенсоров путем модифицирования их поверхности наноструктурированным серебром, палладием и многостенными углеродными нанотрубоками. Кафедра Ф. и АХ Воронежского ГУ 3Масс-чувствительный сенсор с покрытием из многостенных углеродных нанотрубок. Кафедра физики и химии ВГТА 4Мультипьезосенсорная система для оценки состава равновесной газовой фазы над биологическими пробами. 19
РезультатОрганизация 1Оптические биосенсоры для определения фенольных соединений.Кафедра АХ МГУ 2Иммуноферментные сенсоры (ИФС), обладающие повышенной селективностью по отношению к антидепрессантам. Кафедра АХ Казанского ГУ 3Новые амперометрические биосенсоры на основе графитовых печатных электродов с биочувствительной частью, в состав которой входит щелочная фосфатаза (ЩФ) или цистеиндесульфгид-раза (ЦДГ) для определения антидепрессантов в диапазоне концентраций 1×10 -8 – 1×10 -4 М. 4Амперометрический биосенсор на основе печатных графитовых электродов и гомогената из растительных тканей (проростков пшеницы и огурца – источника цистеиндесульфгидразы – ЦДГ) для определения адеметионина и диклофенака. Модификация поверхности электродов Au или биметаллической системой Au-Ir увеличивает отклик биосенсора и коэффициент чувствительности в 1,5–2 раза в зависимости от определяемого соединения. 5Микросенсоры для определения пероксида водорода непосредственно в биологических объектах. Предложено несколько типов микросенсоров, обладающих следующими преимуществами: низкими ПО (до М), высоким коэффициентом чувствительности (до 2,6 А. л. моль -1. см -2 ), широким диапазоном линейности градуировочного графика ( от до ), высокой стабильностью (постоянный сигнал более 3 ч). Кафедра химической энзимологии МГУ 6Усовершенствован пьезокварцевый ДНК-сенсор, предназначенный для определения анти-ДНК в сыворотке крови больных аутоиммунными заболеваниями. ПО антител к ДНК составляет 0,003 мкг/мл, что позволяет диагностировать такие заболевания, как системная красная волчанка, ревматоидный артрит, гломерулонефрит на более ранних стадиях. Результаты определения анти-ДНК с помощью пьезокварцевого сенсора сопоставлены с данными ИФА. Липецкий ГТУ Биосенсоры 20
РезультатОрганизация 1Предложен тест-вариант определения антиоксидантной активности (АОА) с визуальным наблюдением окраски на фильтровальной бумаге Кафедра АХ МГУ 2Для экспресс-диагностики острого инфаркта миокарда (ОИМ) разработан полуколичественный визуальный метод определения концентрации кардиомаркера с-БСЖК в сыворотке крови. Получена хорошая корреляция с данными твердофазного иммуноферментного определения с-БСЖК в реальных сыворотках пациентов. Кафедра химической энзимологии МГУ 3Иммунохимический тест-метод для определения токсикантов (на примере бензо[а]пирена) в образцах биологически активных добавок. Чувствительность определения - 9 нг/л. Кафедра Общей и НХ Саратовского ГУ 4Мультиплексные тест-системы ПЦР-РВ для определения ДНК возбудителей инфекций, передающихся половым путем. Кафедра АХ СПбГУ 5Неинструментальный тест-метод определения зеараленона и Т-2 токсина в кормах для животных. Кафедра Общей и НХ Саратовского ГУ 6Колоночный тест-метод для определения следовых количеств 2,4,6- тринитротолуола в образцах воды. 7Индикаторные трубки для селективного определения железа, меди и свинца в бензинах. ИОНХ РАН 8Набор тест-средств для определении рН, жесткости, хлоридов, нитритов, нитратов, железа общего, железа (II), марганца, суммы металлов и кремния. 9Экспресс-способ оценки качества спиртосодержащих жидкостей с применением сорбционной системы из 8-ми пьезосенсоров с различными по природе углеродными нанотрубками (методология «электронный нос»). Кафедра Ф. и АХ ВГТА Тест-методы 21
РезультатОрганизация 1Высокопроизводительные системы проточно-инжекционного анализа для дифференциально-кинетического определения веществ со сходными химическими свойствами без их предварительного разделения: адреналин – норадреналин; адреналин – серотонин, леводопа – карбидопа, аскорбиновая кислота – цистеин, аскорбиновая кислота – глютатион и другие. ИОНХ РАН 2Проточно-инжекционные методики определения ряда ароматических и гетероароматических соединений, обладающих высокой фармакологической активностью ИОНХ РАН 3Методики суммарного определения фенольных соединений, в частности, определения кверцетина и дигидрокверцетина в фармацевтических препаратах и напитках методом последовательного инжекционного анализа Кафедра АХ МГУ 2Предложен новый вариант циклического инжекционного анализа, гидравлическая схема которого предполагает образование аналитических форм определяемых веществ и их детектирование непосредственно в реакционной емкости анализатора за счет объединения последней с измерительной кюветой оптоволоконного спектрофотометра. Кафдра АХ СПбГУ Анализ в потоке 22
РезультатОрганизация 1Разработана технология изготовления микрочипов из кремния и алюминия для определения ДНК с помощью полимеразно-цепной реакции в реальном времени (ПЦР-РВ). Предложены новые способы модификации поверхности микрочипов гидрофобными и гидрофильными материалами. Кафедра АХ СПбГУ совм. с НПФ «Люмэкс» 2Показана возможность разделения модельной смеси четырех аминокислот методом капиллярного зонного электрофореза на стеклянном микрофлюидном чипе за ~ 80 сек. Полученные результаты являются основой для создания методик экспресс-анализа аминокислот. ИАнП РАН 3Разработаны ДНК-микрочипы для идентификации основных клинически значимых генов бактериальных ферментов бета-лактамаз. Исследовано влияние термодинамических и структурных параметров олигонуклеотидов на чувствительность и специфичность выявления точечных мутаций в генах бета- лактамаз. Кафедра химической энзимологии МГУ Микрочипы в аналитике 23
Методы спектрального анализа РезультатОрганизация 1Исследованы аналитические возможности лазерно-индуцированной спектрометрии (LIBS) при элементном анализе порошковых геохимических проб, в том числе с высоким содержанием органических веществ ИГХ СО РАН и ООО «СОЛАР ТИИ» Минск 2Новое направление в люминесцентном методе, основанное на предварительной модификации силикагеля мицеллярными растворами различных типов ПАВ и солями лантаноидов, что позволило увеличить интенсивность флуоресценции в несколько раз. Кафедра АХ и ХЭ Саратовского ГУ 3Завершена разработка альтернативного метода рентгенофлуоресцентного анализа, базирующегося на новых принципах всех этапов анализа. НПП «Квант» 3Показана возможность применения лазерной ионизационной масс- спектрометрии (ЛИМС) для анализа пленок на поверхности кремния толщиной от 10 до 1000 нм ИНХ СО РАН 24
Хроматографические методы анализа РезультатОрганизация 1Предложен вариант ТСХ с квазинепрерывной видеосенситометрической регистрацией результатов разделения в процессе развития хроматограммы на пластинке ТСХ. Новый вариант планарной хроматографии характеризуется большей экспрессностью, что существенно расширяет возможности его практического применения ИНХС РАН 2Предложен вариант тонкослойной лигандообменной хроматографии с видеоденситометрическим детектированием Лаборатория ГХ СПбГУ 3 Проведен синтез микроэмульсий и их исследование в качестве подвижных и псевдостационарных фаз в высокоэффективной жид-костной и микроэмульсионной электрокинетической хроматографии. Установлена возможность применения микроэмульсионных подвижных фаз при различных вариантах детектирования (спектрофотометрическое, электрохимическое, флюоресцентное). Получено многократное увеличение чувствительности определения: для электрохимического варианта – до 5 раз, для флуориметрического – до 40. Кафедра АХ МГУ 4ГЖХ с использованием циклодекстрированных НЖФ. Установлена высокая селективность при разделении различных структурных м пространственных изомеров адамантового ряда, представляющих фармацевтический интерес. Кафедра А и Физ. химии Самарского ГУ 5В развитие метода противоточной хроматографии в поле центробежных сил (хроматография во вращающихся спиральных колонках (ВСК). Разработан оригинальный способ концентрирования неорганических примесей (включая РЗЭ) из различных нефтей с использованием ВСК в качестве инструмента пробоподготовки. ГЕОХИ РАН 25
РезультатОрганизация 1Предложен способ управления селективностью при определении малых заряженных органических молекул путём перехода от режимов КЗЭ, МЭКХ и МЭЭКХ к мицеллярным и микроэмульсионным ПЭК в качестве псевдостационарных фаз (ПСФ). Предложен алгоритм подбора условий одновременного разделения веществ, сильно различающихся по гидрофобности в режиме МЭЭКХ. Кафедра АХ МГУ 2На примере определения микроконцентраций цинка (II) и кадмия (II) обоснован общий подход к выбору условий on line концентрирования ионов металлов для их последующего капиллярно-электрофоретического определения Кафедра АХ СПбГУ 3Использование принципа лигандного обмена в КЭ позволило снизить ПО аминокислот и аминов (гистамин, триптофан и тирозин) в 2-3 раза, а также заметно повысить селективность их разделения. Лаборатория ГХ СПбГУ Капиллярный электрофорез и электрохроматографические методы 26
Хемометрика РезультатОрганизация 1 Аналитический контроль технологических процессов с применением спектроскопии в ближней ИК-области, контроль подлинности лекарственных препаратов, разработка новых хемометрических алгоритмов ИХФ РАН 2 Выяснение структуры природных соединений с помощью экспертных систем, интерпретация двумерных спектров ЯМР Advanced Chemistry Development 3 Выбор оптимальной методики анализа с применением математической логики и теории нечетких множеств. РХТУ 4 Спектрофотометрический анализ неразделенных смесей с применением хемометрических алгоритмов, проблема аддитивности сигналов, анализ лекарственных препаратов. Кафедра АХ ОмГУ 5 Оптимизация методик пробоподготовки в спектроскопических и масс- спектрометрических методах анализа на основе теории принятия решений и методов прикладной статистики объектов нечисловой природы ИГХ СО РАН 6 Моделирование аналитических сигналов и математическая обработка регистрограмм с целью разделения аналитических сигналов в вольтамперометрии и других инструментальных методах Томский ПУ 7 Декомпозиция спектров смесей как метод идентификации компонентов, их количественного определения и исследования равновесий в растворах Саратовский ГУ 8 Разработка алгоритмов обработки данных в анализе газовых сред с помощью масс- чувствительного сенсора в проточном режиме (математическое обеспечение «электронного носа»). Воронежские ГУ и ГТА 9 Обзор работ российских аналитиков, выполненных в гг. с использованием хемометрических алгоритмов и посвященных качественному и количественному анализу различных объектов. Показано, что внимание аналитического сообщества к хемометрическим алгоритмам постепенно усиливается. Наибольшие достижения связаны с решением идентификационных и классификационных задач, построением и использованием многомерных градуировок. Кафедра АХ Омского ГУ 27
РезультатОрганизация 1С целью оптимизации аналитических процедур предложены алгоритмы формирования статистических оценок, описывающих качество отдельных стадий химической пробоподготовки. Предложены способы ранжирования и кластеризации этих оценок, а также индивидуальные ранговые критерии для сформированных статистических оценок каждой процедуры. ИГХ СО РАН 2В развитие идеи пробоотбора с концентрированием аналитов на «сорбционных патронах» предложена и экспериментально обоснована на примере определения нефтепродуктов в природных водах общая схема анализа с их пробоотбором на экстракционно-хроматографические колонки. Кафедра АХ СПбГУ 3Выполнены систематические исследования различных способов разложения проб отработанных катализаторов в открытых системах смесями кислот, а также высокотемпературным сплавлением. ГИРЕДМЕТ 4Разработана процедура пробоподготовки образцов тканей мочевого пузыря и предстательной железы, а также плазмы крови для определения противоопухолевых антибиотиков методом ОФ ВЭЖХ Лаб. ГХ СПбГУ 5Выполнен цикл исследований по оптимизации операций пробоподготовки при определении тяжелых металлов в биологических средах методом ААС с ЭТА и Зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Найден ряд методических решений для определения в крови Tl (ПО 0,2 мкг/л) и Cd (ПО 0,001 мкг/л) Кафедра АХ СПбГУ Пробоотбор и пробоподготовка 28
РезультатОрганизация 1Сорбционное концентрирование с десорбцией «субкритической водой» Кафедра АХ МГУ 2Синтез и исследование аналитических возможностей комплексообразующих сорбентов Кафедры АХ МГУ, Орловского ГУ, Курского ГУ, Уральского ГУ, Кубанского ГУ, Дагестанского ГУ 3Сорбционные свойства углеродных нанотрубокКафедра физ. и АХ ВГТА 4Экстракция ионными жидкостямиКафедра АХ МГУ 5Экстракция органических веществСамарский и Саратовский ГУ 6Синтез и исследование свойств мембран с молекулярными отпечатками. Кафедра АХ МГУ 7Разработка способа разделения аминокислот и минеральных компонентов, основанного на доннановском диализе. Кафедра АХ Воронежского ГУ 8Разработана физико-химическая модель и математическое описание процесса хроматомембранной хемосорбции в матрицах, модифицированных сорбционно-активным материалом. Кафедра АХ СПбГУ Методы разделения 29
РезультатОрганизация 1Сформирована электронная библиотека тандемных масс-спектров TaMaSA (Tandem Mass Spectral Abstracts, «Тандемные масс-спектры в реферативном представлении»), первый выпуск которой посвящен пестицидам и включает найденные в литературе 1381 масс-спектр 482 соединений. Библиотека TaMaSa превосходит существующие базы данных в области тандемной масс- спектрометрии по представительству спектров рассматриваемых соединений. Надежность идентификации с использованием библиотеки – более 90%. ВНИИМ им. Д.И.Менделеева 2Составлена электронная библиотека спектров в ближней ИК-области (БИК- спектров) фармацевтических препаратов, содержащих различные действующие вещества и изготовленные разными производителями. МГМУ им. И.М. Сеченова 3Издательством Springer (Berlin) в начале 2011 г. выпущена монография Chemical Identification and its Quality Assurance («Химическая идентификация и обеспечение ее качества»), написанная Б.Л. Мильманом. ВНИИМ им. Д.И. Менделеева 4Предложены критерии оценки структурной корректности аддитивных схем для оценки и сравнения физико-химических и газохроматографических характеристик полярности простейших органических соединений. Лаб. ГХ СПбГУ 5Показана возможности использования гетерофазной системы перфтордекалин/ацетонитрил для групповой идентификации углеводородов с различными значениями формальной непредельности Методы идентификации органических аналитов 30
Ядерно-физические и радиоаналитические методы РезультатОрганизация 1Выполнен цикл теоретических и экспериментальных исследований, направленных на расширение аналитических возможностей мессбауэровской спектроскопии. Возможности мессбауэровской спектроскопии продемонстрированы на примерах анализа различных магнитных наносистем: композитах наночастиц магнетита (Fe 3 O 4 ) в аморфных и кристаллических оксидах и гидрооксидах железа. Кафедра АХ СПбГУ 2Разработан новый подход для радионуклидного картирования образцов методом активационной авторадиографии. Разработанный комплекс значительно расширяет возможности цифровой авторадиографии для скринингового анализа большеразмерных геологических образцов. ГЕОХИ РАН 3Разработана методика нейтронно-активационного определения БМ в природных обхектах с предварительным микропробирным концентрированием на никелевый штейн. Достигнуты ПО до % 4НАА использован для определения Au, Ag, Ir, Pt в растительных материалахНИИ ядерной физики Томского ПУ 31
Благодарю за внимание!