Разработка технологических процессов выращивания светоизлучающих гетероструктур в системе AlInGaN и изготовления светодиодных чипов для серийного производства мощных светодиодов нового поколения. Разработка диагностической базы и технологического программного обеспечения Договор на выполнение ОТР между ЗАО «Светлана-Оптоэлектроника» и СПбГЭТУ «ЛЭТИ» в рамках Постановления 218 Правительства РФ г.

2 Цель ОТР: Организация прикладных исследований в области технологий изготовления высокоэффективных светодиодных чипов на основе наногетероструктур GaN и последующее внедрение результатов исследований для модернизации производства мощных светодиодных чипов на предприятии.

Коллектив исполнителей СПбГЭТУ Научный руководитель: д.т.н., зав. кафедрой микро- и наноэлектроники профессор В.В.Лучинин В проекте за три года было занято 60 студентов, аспирантов и сотрудников доктора наук кандидаты наук без степени аспиранты студенты

4 каф. МНЭ ЦМИД каф. МНЭ ЦМИД Отработка отдельных этапов технологических процессов Изготовление опытных партий образцов Проведение учебных тех. процессов Отработка отдельных этапов технологических процессов Изготовление опытных партий образцов Проведение учебных тех. процессов Научный анализ технологической базы в исследуемой области Разработка и модернизация тех.процессов выращивания гетероструктур и изготовления светодиодных чипов Разработка технологического ПО Разработка диагностической аппаратуры для исследования и контроля СГ и СЧ Разработка комплектов конструкторской и технологической документации Научный анализ технологической базы в исследуемой области Разработка и модернизация тех.процессов выращивания гетероструктур и изготовления светодиодных чипов Разработка технологического ПО Разработка диагностической аппаратуры для исследования и контроля СГ и СЧ Разработка комплектов конструкторской и технологической документации Исполнитель СПбГЭТУ Соисполнители Кооперация выполнения проекта Инициатор ЗАО «Светлана-ОЭ» Инициатор ЗАО «Светлана-ОЭ» … Организация производства… … Организация производства… … Частное техническое задание Техническое задание

5 Постановка задачи: достижение высокой внешней квантовой эффективности светодиодных гетероструктур и чипов Внешний квантовый выход определяется внутренним квантовым выходом люминесценции η i, коэффициентом инжекции η I и оптической эффективностью вывода света η о : В гетероструктурах осуществляется преимущественная инжекция из широкозонной области в узкозонную. Поэтому дырочная составляющая тока мала: Внутренний квантовый выход люминесценции определяется соотношением вероятностей излучательной W rad и безызлучательной W nonrad рекомбинации: Эффективность вывода оптического излучения определяется отношением мощности выходящего излучения к мощности излучения, генерируемого внутри кристалла:

Внешний и внутренний квантовый выход светодиодного чипа 6 hν внешний квантовый выход внутренний квантовый выход Внутренний квантовый выход - отношение среднего числа излучённых квантов к числу образованных e-h пар: где: N i число излучённых квантов, N p число образованных e-h пар.

77 I. Реальный светодиод: излучательная и безызлучательная рекомбинация Различные механизмы излучательной рекомбинации Энергетическая диаграмма светодиода на МКЯ InGaN/GaN [Конференция Нитриды-2010] (или меньше?) Методы повышения ηi Увеличивать интенсивность излучательной рекомбинации [КЯ] Уменьшать вероятность безызлучательной [ГУ] η i ~ 70%

8 Составные части полного технологического цикла СИД

I. Пути оптимизации η i 9 ЗадачаРегулирование Способ контроля и диагностики Элемент конструкции Технологическое решение Увеличение интенсивности излучательной рекомбинации Количество квантовых ям Состав твердого раствора Адмиттансные исследования гетероструктур, электрохимическое профилирование Глубина квантовых ям Концентрация в прилежащих областях Ширина барьеров Резкость гетерограниц Уменьшение вероятности безызлучательной рекомбинации Структурное совершенство рабочих слоев Выбор подложки Атомно-силовая микроскопия Уменьшение концентрации паразитных примесей Чистота используемых расходных материалов Спектроскопия адмиттанса Технологическая культура

Физико-технологическое обоснование оптимизации тех.процесса производства СЧ Технологическое ПО для моделирования МКЯ - графическая среда программирования LabVIEW МЕТОД РАСЧЕТА: Самосогласованное решение уравнений Шредингера и Пуассона

Выводы и рекомендации по оптимизации η i Влияние концентрации примеси в барьере: см -3 и см -3 Влияние ширины барьера: - 10 нм и - 23 нм (Ширина ям 3 нм) Для обеспечения существенной роли InGaN/GaN КЯ как центров излучательной рекомбинации необходимо создать концентрацию примеси в барьерах порядка 1·10 18 см -3. Ширина барьеров должна быть более 10 нм. Иначе роль внутренних КЯ в накоплении заряда, а, следовательно, и как центров рекомбинации, ничтожна. Моделирование МКЯ InGaN/GaN

12 Задача Способ контроля и диагностики Конструкционные и технологические решения Увеличение прозрачности материала Выбор подложки Оптика, атомно- силовая микроскопия, эллипсометрия Утонение подложки сапфира (αd ) Выбор комбинации материалов (просветляющие покрытия) Структурное совершенство рабочих слоев Увеличение коэффициента вывода излучения Подложки текстурированного сапфира Оптика, атомно- силовая микроскопия, эллипсометрия Шлифовка обратной поверхности сапфира: оптимизация порошка и размера зерен Травление глубокой мезы по краю чипа до сапфировой подложки наклонные края мезы II. Пути оптимизации η o

13 Увеличение оптического вывода излучения Идеальное решение Проблема Создание на поверхности кристалла массива пирамид с гранями, находящимися под критическим углом к поверхности кристалла, в этом случае почти все фотоны, попавшие на поверхность, будут выведены наружу Сапфир (n=1.7) GaN (n=2.4) Закон Снеллиуса критический угол полного внутреннего отражения: Доля излучения, которая может быть выведена через плоскую поверхность кристалла при первом падении световой волны – несколько единиц %!

14 Использование текстурирования поверхности для улучшения оптического вывода излучения Подложки текстурированного сапфира, толщиной 430 ± 20 мкм, ориентация (0001), шероховатость поверхности между текстурами не более 3 нм, глубина 0,8-1,5 мкм, размер основания мкм Решения I II Шлифовка обратной поверхности сапфира: оптимизация состава порошка и размера зерен III Травление глубокой мезы по краю чипа до сапфировой подложки, наклонные края мезы Утонение подложки сапфира до мкм IV

15 Лучевая диаграмма выхода света из слоя GaN в сапфир Лучевая диаграмма выхода света из слоя сапфира в воздух Рекомендации: Размеры шероховатостей должны быть намного больше длины волны излучения и иметь гладкие поверхности; на шероховатостях, соизмеримых с длиной волны, излучение рассеивается, и часть его возвращается внутрь структуры. Определение оптимальной величины размеров зерна шлифовальной пасты Выход излучения через шероховатую границу раздела: расчет Выводы и рекомендации по оптимизации η о

Шлифовка подложек сапфира: исследования поверхности 16 Волоконно-оптический цифровой микроскоп Hirox KH-7700: имеет аппаратно-программные возможности для построения трёхмерных моделей для анализа в трёх измерениях. Экспериментальные исследования приготовленных шероховатых поверхностей: подтверждение модельных расчетов Для получения максимального ВКВ оптимальная величина размеров зерна шлифовальной пасты – 40 мкм.

Технические решения оптимизации: 17 Этап выращивания гетероструктур Оптимизация параметров СГ: Подбор оптимального числа КЯ Оптимизация толщины барьеров Оптимизация степени легирования барьеров Этап изготовления чипа Оптимизация вывода излучения из кристалла: Утончение сапфировой подложки Шлифовка Изготовление глубокой мезы

18 ФЛ объемного GaN и МКЯ InGaN/GaN Зависимость ФЛ в легированных кремнием МКЯ InGaN/GaN от интенсивности возбуждения при T = 4.2 K. Уровни накачки, Вт/см 2 : , , 3 - 4*10 4. [ФТП, 2002, т.36, в.6, с.679] Спектры ФЛ ненапряженного GaN при разных температурах [Шретер Ю.Г., Ребане Ю.Т., Зыков В.А., Сидоров В.Г. Широкозонные полупроводники. – СПб.: Наука, 2001]. Вывод: оптические измерения МКЯ не информативны! Выбор оборудования для диагностики светодиодных гетероструктур

19 Создание контрольно-диагностического комплекса для исследований гетероструктур Измеряемые параметрыИнструментарий Морфология поверхности гетероструктур и чипов Атомно-силовой микроскоп (SolverNEXT) Концентрация примесей (уровень легирования слоев) в гетероструктурах Электрохимический профилометр (ECVPro), установка температурной спектроскопии адмиттанса Глубокие центры, глубина залегания уровней квантования гетероструктур Установка температурной спектроскопии адмиттанса Контроль глубины мезыАтомно-силовой микроскоп (SolverNEXT) Электрические и оптические параметры структур и чипов Криогенная зондовая станция с микроманипуляторами Качество омических контактов Криогенная зондовая станция с микроманипуляторами

Атомно-силовая микроскопия GaN Поверхность образца со слоем GaN, выра- щенным методом МВЕ на сапфировой подложке. Поперечный размер столбиков нм. Управление ростом слоя GaN путем различного соотношения потоков компонент азота и галлия Контроль качества нитридных эпитаксиальных слоев, оценка плотности дислокаций Поверхность образца со слоем GaN, выращенным методом МВЕ на сапфире. Плотность дислокаций 5*10 -8 см -2.

21 Methods of admittance spectroscopy Sample under impact of TemperatureBiasFrequency Measured parameters CapacitanceConductance Methods of characterisation C-TG-TC-VG-f C-G G-V Current… … I-V (Quasi)static Capacitance -voltage (CV) characteristics Dynamic Temp. spectra of conductance and capacitance Transient Deep level transient (DLTS) spectroscopy

Диагностический комплекс измерений электрофизических параметров гетероструктур в широком интервале температур Антивибрационный стол; Контроллер темпера- туры LakeShore 336 (5 датчиков); Диапазон температур К; Точность криостатиро- вания 0,1 К; Два манипулятора с зондами; Точность позициониро- вания зондов 5 мкм; ПЗС – камера, сапфировое окно. Единственный в России.

Определяемые параметры Диагностика наноструктур Диагностический комплекс измерений электрофизических параметров гетероструктур в широком интервале температур. Возможности и определяемые параметры. Работа с отдельными чипами на 2 пластине.

Барьер GaN толщиной нм. Невысокий к-т η i C-V-профилирование гетероструктур с МКЯ Неудачная технология Явная структура КЯ нм Наблюдаемый концентрационный профиль носителей заряда при Т = 296 К и распределение квантовых ям в образце с МКЯ InGaN/GaN Барьер GaN толщиной 30 нм. Высокая эффективность ограничения заряда высокая излучат. рекомбинация

Температурные спектры адмиттанса 25 Спектр проводимости структуры с МКЯ InGaN/GaN при U = 0 B. Частоты, кГц: 1– 5, 2 – 10, 3 – 20, 4 – 50, 5 – 100, 6 – 200, 7 – 500 [Зубков и др., ФТП, 2010]. Интерпретация: I – глубокий центр в объеме п/п II, III – уровни квантования в яме Построение схемы энергетических уровней в гетероструктурах с МКЯ

Разрабатываемая документация Конструкторская документация Светодиодная гетероструктура Светодиодный чип Технологическая документация Технологический процесс эпитаксиального роста светодиодных гетероструктур Технологический процесс изготовления светодиодных чипов Программная документация Программа моделирования характеристик гетероструктур с множественными квантовыми ямами Документация на автоматизированную систему Диагностический комплекс измерений электрофизических параметров гетероструктур в широком интервале температур Проектная документация Эксплуатационная документация Программная документация

Подготовка и защита квалификационных работ 27 За отчетный период по темам, связанным с темой проекта, защищено: бакалаврских работ5 дипломных работ2 магистерских диссертаций 6 кандидатских диссертаций 4 (из них 2 – ведущая организация)

Научная активность Профессора В.И. Зубков и А.В. Соломонов участвовали в работе круглого стола при поддержке технологической платформы Развитие российских светодиодных технологий, проходившего в СПбГИТМО. Зарегистрировано в Роспатенте 2 программы для ЭВМ Результаты докладывались на 4 Всероссийских и международных конференциях Участвовали в V Петербургском Международном Инновационном Форуме и XVI выставке «Российский промышленник» 28

29 Практические результаты, полученные вузом при реализации проекта Преподаватели вуза привлечены к проведению передовых НИОКТР К проведению передовых НИОКТР привлечены аспиранты (магистранты) и студенты старших курсов вуза К участию в учебном процессе привлечены научные сотрудники вуза, вовлеченные в проведение передовых НИОКТР Имеющиеся лаборатории оснащены новым оборудованием Имеющиеся научно-образовательные центры оснащены новым оборудованием На основе полученных результатов заключены договоры на проведение перспективных НИОКТР Участие и/или проведение публичных мероприятий по презентации научных достижений, полученных в рамках реализации совместных проектов Развиты международные связи вуза (Институт Сверхвысокочастотной электроники, Берлин) Получен опыт взаимодействия с организациями реального сектора экономики Сформированы рабочие группы, обеспечивающие внедрение перспективных НИОКТР в производство Проведены совместные научно-технические мероприятия (семинары, конференции, молодежные школы) по приоритетным научно-техническим направлениям