Национальный исследовательский Белгородский государственный университет Научно-образовательный и инновационный центр «Наноструктурные материалы и нанотехнологии»

2

2005 г. – Научная группа в составе 10 сотрудников и аспирантов по соглашению между руководителями академической ( Институт прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск ) и вузовской ( Белгородский государственный университет ) организациями переведена на работу в БелГУ г. – Лицензирована специальность « Наноматериалы » и приняты на 1- ый курс студенты 2006 г. – Организована кафедра « Материаловедение и нанотехнологии »

2006 г.– C дан в эксплуатацию специализированный комплекс, включающий здания для прецизионного аналитического (1200 м 2 ) и технологического оборудования (1000 м 2 ) гг – Центр укомплектован и продолжает комплектоваться самым современным уникальным исследовательским, аналитическим и испытательным оборудованием, закупаемым у ведущих отечественных и зарубежных фирм, на общую сумму порядка 600 млн. руб г. – В Учреждении Российской академии наук в Научном центре РАН в Черноголовке организована базовая кафедра Белгородского госуниверситета

Лаборатория физического материаловедения Зав. Ю.Р. Колобов, д.ф.-м.н., профессор Лаборатория теоретических исследований и компьютерного моделирования Зав. А.Г. Липницкий, к.ф.-м.н. Лаборатория биоматериалов Зав. М.Б. Иванов, к.ф.-м.н. ООО «Металл-деформ» Директор Топчиев А.И., к.т.н. Научный руководитель Центра НСМН проф., д.ф.-м.н. Колобов Юрий Романович Директор Центра НСМН к.ф.-м.н. Иванов Максим Борисович

Разработка физических принципов упрочнения и пластификации сталей, сплавов и композитных материалов технического и медицинского назначения, в том числе путем формирования субмикрокристаллического и наноструктурного состояний воздействием пластической деформацией в сочетании с традиционными способами механо-термической обработки. Экспериментальное и теоретическое исследование структуры и свойств наноматериалов методами компьютерного моделирования на основе расчетов «из первых принципов». Разработка научных основ создания биокомпозитов «наноструктурный металл – биоактивное/биоинертное покрытие» Изучение иммунного ответа организма и неспецифических тканевых реакций на биокомпозитные имплантаты Разработка технологий модификации поверхности и нанесения покрытий методами микро-дугового оксидирования, электронно-лучевой наплавки, электро- искрового легирования и ионно-плазменного напыления. 6

НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫЙ / СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ТИТАН ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ ИМПЛАНТАТОВ 7

Предел прочности чистого титана (сплав ВТ1-0) и титанового сплава ВТ6 Формирование наноструктурного состояния в чистом титане, не содержащем вредных для живого организма легирующих элементов, обеспечивает механические свойства на уровне высоколегированных титановых сплавов медицинского назначения, что позволяет заменить данные сплавы на технически чистый титан при производстве медицинских имплантатов. 8

Кручение под высоким давлением Равноканальное угловое прессование Всестороннее прессование Научная идея: реализация чистого сдвига при большой компоненте гидростатического давления. Технологическая идея: сохранение формы модельного образца с целью многократного повторения единичного акта процесса деформации. Ограничения: малая производительность, высокие затраты. 9 При промышленном переделе сохранение формы заготовки не обязательно!

(в) Создан опытно-промышленный участок реализации новых высокопроизводительных и малозатратных технологий формирования субмикрокристаллического и наноструктурного состояний в металлах и сплавах медицинского назначения. 10 Разработка защищена патентом РФ: Колобов Ю. Р., Иванов М. Б., Голосов Е. В., Пенкин А. В. Заявка на патент «Способ получения субмикрокристаллической структуры в нелегированном титане», регистрационный номер заявки – от , положительное решение от

средний размер зерен d ~ 150 нм; доля зерен размером менее 100 нм ~ 35 %. средний размер зерен d ~ 90 нм; доля зерен размером менее 100 нм ~ 60 %. 11

Материал σ 0,2 10, МПаσ B 10, МПа δ B, %δ, % ВТ ВТ1-0 СМК ,16,8 ВТ ,511 ВТ Испытания на растяжение на цилиндрических образцах по ГОСТ Усталость на базе N=10 7 циклов, кручение с изгибом ГОСТ , V-образный надрез с R=0,3 мм ( T =3,3). Механические свойства на растяжение титановых сплавов ВТ1-0 в исходном и СМК состояниях, а также сплавов ВТ6 и ВТ16 в исходном состоянии Предел выносливости при испытаниях с концентратором напряжений (надрезом) и без него, усталостная чувствительность к надрезу (K σ ) для титановых сплавов ВТ1-0 и ВТ6 МатериалГеометрия образца -1, МПа при N= ВТ 1-0 гладкие 350 1,8 0,7 с надрезом 190 0,4 ВТ 1-0 СМК гладкие 490 2,0 0,5 с надрезом 2400,3 ВТ 6 гладкие 600 2,0 0,6 с надрезом 3000,3

13

В 2009 году наборы имплантатов для травматологии из субмикрокристаллического титана изготовленные в ГУП РТ Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт медицинских инструментов («ВНИПИМИ», г. Казань) по ТУ успешно прошли клинические испытания в 3-х клиниках РФ: «Научно-исследовательский центр Татарстана «Восстановительная травматология и ортопедия» (ГУ «НИЦТ «ВТО», г. Казань) ГОУ ВПО Российский университет Дружбы народов (кафедра травматологии и ортопедии, г. Москва) Городская клиническая больница 1 им. Н.И. Пирогова (г. Москва) Результаты клинических испытаний имплантатов, изготовленные из наноструктурного титана (прутки и полосы производства ГОУ ВПО БелГУ, г. Белгород, ИФПМ СО РАН и СФТИ при ТГУ, г. Томск), показали высокую стабильность фиксации переломов, высокую пластичность материала для моделирования имплантатов по кости, отсутствие осложнений, 100%-ную успешность проведения операций и консолидации переломов. Разработка является результатом НИОКР в рамках Комплексного проекта Федеральной целевой программы Минобрнауки (госконтракт ) и защищена патентом РФ Способ получения субмикрокристаллической структуры в нелегированном титане / Колобов Ю.Р., Иванов М.Б., Голосов Е.В., Пенкин А.В. – приоритет от г.

Подраздел «Титановые сплавы и пористые биопокрытия» (координатор – проф. Колобов Ю.Р., БелГУ). Объем бюджетного финансирования 31,5 млн. руб. в год Белгородский государственный университет (головная организация проекта); ГУП ВНИ проектный институт медицинских инструментов, г. Казань; ЦНИИ Конструкционных материалов «Прометей», г. Санкт-Петербург; Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск; ООО КНПО «Биотехника», г. Томск; Институт металлургии им. А.А. Байкова (г. Москва) Подраздел «Тонкопленочные биопокрытия» (координатор – проф. Левашов Е.А., МИСиС). Объем бюджетного финансирования 43,5 млн. руб. в год Московский институт стали и сплавов; Московский научно- исследовательский онкологический институт им. П.А.Герцена; ЦНИИ стоматологии Росздравсоцразвития; ООО «Конмет» (г.Москва); Московский физико-технический институт; ЗАО НПО «Металл»; Российский онкологический научный центр им. Н.Н. Блохина (г. Москва). Пример завершенного в 2009 г. крупного инновационного проекта Комплексный проект Федеральной целевой программы «Разработка опытно-промышленных технологий» получения нового поколения медицинских имплантатов на основе титана» Объем работы: 325 млн. на г.г. Головная организация – Белгородский государственный университет (Центр Наноструктурных материалов и нанотехнологий) Руководитель – проф. Колобов Ю.Р. 15 III Воронежский промышленный форум. Воронеж

Grade-4 фирма "Perymann and K o " (США) ВТ1-0 субмикрокристаллический Цена, руб/кг Предел прочности, МПа Цена, руб/кг Предел прочности, МПа Ø 3-8 мм, калиброванный пруток (ASTM F ) Адаптация технологии СМК и НС титана к производству имплантатов: Выпуск готового профиля под пластины остеосинтеза Калиброванный пруток для автоматов продольного точения Возможность высадки головки винтов и накатки резьбы 17

*разработчик д.м.н., профессор Миргазизов М.З.

БИОАКТИВНЫЕ ПОКРЫТИЯ НА ТИТАНЕ, ПОЛУЧАЕМЫЕ МЕТОДОМ МИКРОДУГОВОГО ОКСИДИРОВАНИЯ

Разработка защищена патентами РФ: «Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий» , «Способ модифицирования поверхности имплантатов из титана и его сплавов» Применение запатентованных составов кальций-фосфатных электролитов позволяет получать биосовместимые покрытия для использования в имплантологии. Значение объемной пористости покрытия находится в диапазоне 10…50 %, средний размер пор достигает 20 при толщине покрытия до 100 мкм. Эксплуатация участка в целом решает задачи научно- исследовательского поиска в области электролитических плазменных процессов и обеспечивает выпуск опытных партий медицинских имплантатов.

Разработка защищена патентами РФ: RU Иванов М.Б., Волковняк Н.А., Колобов Ю.Р RU Иванов М.Б., Волковняк Н.А., Колобов Ю.Р., Бузов А.А., Чуев В.П Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 Способ позволяет получать продукт синтеза в виде водной или спиртовой суспензии, коллоидных растворов, пасты, порошка, где кристаллы гидроксиапатита сохраняют наноразмеры (по длине нм, по ширине 5-30 нм). Наногидроксиапатит обладает повышенной резорбируемостью и биоактивностью.

22 Синтезированный в Центре НСМН БелГУ наногидроксиапатит использован в качестве одного из компонентов нового на мировом рынке лечебно- профилактического препарата «Нанофлюор». Для проведения маркетинговых исследований первая пробная партия препарата «Нанофлюор» (1000 упаковок) представлена на рынке (Российская Федерация и страны СНГ) в конце июня 2007 г. Предполагаемые объемы производства препарата «Нанофлюор» – упаковок в месяц по цене 1000 руб. за упаковку. В настоящее время готовятся заявки на получение трех патентов РФ на новый способ синтеза наногидроксиапатита.

БелОст – выпускается в виде 20% пасты и гранул 0,5-1 мм. Синтетический нанокристаллический гидроксиапатит по структуре и свойствами максимально приближен к гидроксиапатиту из организма человека. Является основным минеральным компонентом при формировании новой кости Gamalant-паста-ФОРТЕ Плюс. Резорбируемый композиционный материал, содержащий наноструктурный гидроксиапат и высокоочищенный коллаген с сохраненной нативной структурой, а также факторы роста костной ткани человека – костные морфогенетические белки человека По данным интернет-сайта: 23 На основе синтезированного в Центре НСМН нанокристаллического гидроксилапатита совместно с НИИ эпидемиологии и микробиологии имени Н.Ф. Гамалеи разработаны и внедрены в клиническую практику:

Заключение 24 Разработаны высокопроизводительные малозатратные способы формирования высокопрочного (при улучшенной технологической пластичности) субмикрокристаллического и наноструктурного состояний в нелегированном титане с использованием сочетания поперечно- винтовой и продольной прокаток. На базе малого инновационного предприятия «Металл-деформ» при НИУ БелГУ создан опытно-промышленный участок по производству полуфабрикатов наноструктурного медицинского титана промышленного сортамента в объеме сегодняшней потребности соответствующих предприятий РФ. Успешно завершены клинические испытания имплантатов в медицинских учреждениях России. Всероссийским научно- исследовательским и проектным институтом медицинских инструментов (г. Казань) поставляются партии сертифицированной продукции в медицинские учреждения РФ. Разработаны способы синтеза биоактивных покрытий, основанные на методе микродугового оксидирования, а также использования шликера нанокристаллического гидроксилапатита. Покрытия обладают высокой адгезией, остеиндуктивными и остекондуктивными свойствами.

Спасибо за внимание! Приглашаем к сотрудничеству! 25

В 2010 году разработка технологии получения субмикрокристаллического и наноструктурного титана воздействием интенсивной пластической деформацией методом, сочетающим продольную и винтовую прокатки была награждена золотыми медалями на трех международных выставках: 1.Золотая медаль XIII Московского международного салона изобретений и инновационных технологий «Архимед-2010». (Россия, г. Москва, 2010 г.); 2.Золотая медаль на Европейском салоне изобретений «Конкурс Лепин» (Франция, г. Страсбург, 2010 г.). 3.Золотая медаль IV Международного салона изобретений и новых технологий «Новое время» (Украина, г. Севастополь).