Портативный автоматизированный ЭПР спектрометр для исследования вещества на наноуровне, измерения высоких доз ионизирующих излучений, ретроспективной дозиметрии и контроля безопасности радиационно-стерилизованных продуктов питания. Разработка и подготовка к производству.

В Институте Естественных Наук (ИЕН) Уральского Федерального Университета (ранее в НИИ Физики и Прикладной Математики УрГУ) в течение ряда лет ведутся разработки оригинальной аппаратуры для исследования Электронного Парамагнитного Резонанса (ЭПР). Контакты: Тарарков Андрей Николаевич – руководитель проекта

СОДЕРЖАНИЕ Физика явления «ЭПР» и решаемые проблемы; Принцип регистрации эффекта, основные части измерительной аппаратуры; Классы спектрометров и ситуация на мировом рынке; Наша цель и достигнутые результаты.

Что такое «ЭПР спектроскопия»? ЭПР спектроскопия – это технология, позволяющая изучать химические объекты нанометрового диапазона, содержащие неспаренные электроны (имеющие ненулевой «спин»). Такие объекты называются «Парамагнитными Центрами» (ПЦ). Ими являются органические и неорганические свободные радикалы и комплексы, содержащие ионы металлов переходных групп.

Институт Естественных Наук УрФУ 5 Физика явления I. В присутствии постоянного магнитного поля элементарные магнитные моменты, связанные с неспаренным спином могут ориентироваться только вдоль или против направления этого поля. Энергии этих ориентаций различны, а различие энергий определяется приложенным постоянным магнитным полем.

Институт Естественных Наук УрФУ 6 Физика явления II. Если направить на вещество электромагнитное излучение, то изменением постоянного магнитного поля можно добиться, чтобы энергия падающих квантов совпала с разницей в энергиях состояний – произойдет резонансное поглощение энергии излучения, которое можно зарегистрировать. Это –Электронный Парамагнитный резонанс (ЭПР).

Институт Естественных Наук УрФУ 7 Физика явления III. Как правило, в исследуемом образце одновременно присутствуют различные парамагнитные центры, что придает спектрам яркую «индивидуальность» и позволяет надежно идентифицировать наблюдаемый объект. Интенсивность наблюдаемого спектра несет информацию о количестве наблюдаемых ПЦ в образце. Спектр ЭПР кости.

Уникальность Только ЭПР способен однозначно детектировать неспаренные электроны и одновременно идентифицировать наблюдаемый парамагнитный центр.

Физика и Химия В кристаллах ЭПР дает информацию о валентности иона, его локальной симметрии, химической связи и других важнейших характеристиках ПЦ и кристалла.

Биология и Медицина В биологии и медицине используют «спиновые метки» - химически стабильные парамагнитные молекулы с известным спектром, которые можно использовать в качестве зондов, «пришивая» их к различным биологическим структурам для наблюдения за их транспортом и превращениями. В биологических тканях могут присутствовать «свободные радикалы», играющие ключевую роль в жизнедеятельности и связанные с большинством патологических состояний.

Дозиметрия без Дозиметра. Под действием ионизирующего излучения в некоторых биологических тканях и материалах накапливаются долгоживущие (> 1млн. лет) парамагнитные центры, количество которых пропорционально поглощенной дозе. Такими тканями оказались кости и эмаль зубов, раковины моллюсков, косточки плодов и т.п.

Институт Естественных Наук УрФУ 12 Ретроспективная дозиметрия человека и животных. ЭПР используют для дозиметрического обследования населения, пострадавшего при радиоактивном загрязнении окружающей среды. Концентрация радиационно-индуцированных парамагнитных центров в эмали зубов характеризует суммарную дозу облучения за всю жизнь. Минимально-обнаружимая доза < 0.1 Гр.

Промышленная радиационная обработка Ионизирующие излучения широко используются для стерилизации медицинских препаратов и материалов, уменьшения содержания патогенных микроорганизмов в мясе и дезинфекции фруктов и овощей. В последнее время облучение даже использовалось для профилактического обеззараживания почты от переносчиков опасных инфекционных заболеваний (например, спор сибирской язвы). Ионизирующие излучения генерируют свободные радикалы во многих типах материалов, что может быть на количественном уровне определено с помощью ЭПР-спектроскопии.

Аланиновая дозиметрия Аминокислота L-аланин CH 3 -CH 2 (NH 3 )-COOH под воздействием ионизирующего излучения образует очень стабильный свободный радикал. Свободные радикалы в аланине дают в ЭПР-спектре характерный сигнал, пропорциональный поглощенной дозе, но не зависящий от мощности дозы, типа излучения и достаточно слабо зависящий от температуры и влажности окружающей среды.

Аланиновая дозиметрия Аланин вследствие высокой линейности дозового отклика (вплоть до 10 5 Грей), высокой стабильности и низкой стоимости оказался очень удобным для радиационных технологий и сейчас рекомендуется как базовый метод в этой области. Аланиновая дозиметрия давно и успешно принята как Международный Стандарт ISO/ASTM

Ретроспективная дозиметрия радиационно-стерилизованных пищевых продуктов. Интенсивно развивается методика стерилизации пищевых продуктов путем облучения их дозами 5-35 кГр гамма лучами или ускоренными электронами. Такое облучение надежно убивает практически все микроорганизмы и вирусы, не отражаясь на вкусе и внешнем виде продукта, поэтому эта методика уже широко применяется многими странами-экспортерами пищевых продуктов.

Контроль безопасности. Однако, в облученном материале создаются свободные радикалы, которые в силу своей высокой химической активности могут быть потенциально вредны и стимулировать генетические повреждения, способствовать возникновению рака и других патологий. ЭПР – надежный метод объективного контроля безопасности облученных продуктов питания. В ряде стран, а сейчас и в России, приняты стандарты, регламентирующие контроль за радиационно-обработанными продуктами питания.

ГОСТ Р Мясо и мясные продукты. Метод электронного парамагнитного резонанса для выявления радиационно-обработанных мяса и мясопродуктов, содержащих костную ткань ГОСТ Р Продукты пищевые. Метод электронного парамагнитного резонанса для выявления радиaционно-обработанных продуктов, содержащих целлюлозу ГОСТ Р Продукты пищевые. Метод электронного парамагнитного резонанса для выявления радиационно-обработанных продуктов, содержащих кристаллический сахар

Регистрация ЭПР ЭПР обычно регистрируют в 3-х сантиметровом СВЧ диапазоне. Индукция магнитного поля при этом составляет ~ 3кГс (0.3Тл)

Спектрометр ЭПР – это сложный измерительный комплекс, содержащий ряд систем различного назначения с очень высокими параметрами. На мировом рынке представлены ЭПР спектрометры преимущественно двух фирм: BRUKER (Германия) ; JEOL (Япония) Спектрометры ЭПР

Спектрометры ЭПР по их возможностям и назначению можно условно разделить на три категории: Классификация спектрометров ЭПР

Многофункциональные спектрометры с большими магнитами и рекордными параметрами. ELEXSYS-II (BRUKER Германия) JES-FA300 (JEOL Япония) Пригодны для решения любых задач ЭПР спектроскопии и дозиметрии. Цена ~1 млн. долларов

Исследовательские спектрометры среднего класса с меньшим магнитом и меньшей функциональностью. EMXplus (BRUKER Германия) JES-FA100 (JEOL Япония) Пригодны для решения большинства задач ЭПР спектроскопии и дозиметрии. Цена ~0.5 млн. долларов

Настольные спектрометры для рутинных измерений с существенно меньшей функциональностью. e-scan (BRUKER Германия) CMS8400 (Resonance Instruments, Inc. США) Пригодны для решения ограниченного круга задач ЭПР спектроскопии и дозиметрии. Цена ~ тыс. долларов

Оригинальная разработка – когерентный супергетеродинный спектрометр ЭПР. В конце 90х годов в Уральском гос. Университете была проведена успешная разработка настольного спектрометра ЭПР, предназначенного как для рутинных измерений, так и для исследований, построенного по оригинальной архитектуре –когерентный супергетеродинный метод выделения сигнала ЭПР. Метод обладает многими потенциальными преимуществами.

Произведена глубокая модернизация разработки с учетом новых технических возможностей. Спектрометр на этапе сборки.

Особенности разработки I. Инновационная когерентная супергетеродинная архитектура расширяет возможности спектрометра и позволяет использовать функционально-мощную элементную базу, разработанную преимущественно для современных систем связи.

Особенности разработки I I. СВЧ подсистема спектрометра реализована в виде микрополосковых модулей на базе новейших ИС СВЧ диапазона.

Особенности разработки I I I. Цифровая подсистема спектрометра реализована на платформе современных ПЛИС (FPGA), на ресурсах которой реализованы как узлы цифровой обработки сигнала «на лету», так и мощный управляющий RISC процессор.

Особенности разработки I V. Использована оригинальная малогабаритная магнитная система на постоянных магнитах SmCo с высокой однородностью магнитного поля. Индукция магнитного поля в рабочем зазоре с высокой точностью контролируется при помощи оригинального магнетометра.

Институт Естественных Наук УрФУ 32 Особенности разработки V. Функциональные возможности спектрометра ограничиваются только параметрами магнитной системы. В случае использования когерентного супергетеродинного спектрометра совместно с большим лабораторным магнитом – получаем многофункциональный спектрометр высокого класса.

Институт Естественных Наук УрФУ 33 Особенности разработки V I. Интерфейс спектрометра с пользователем организуется через персональный компьютер (ноутбук), связанный с прибором по локальной или глобальной сети. Возможна как полностью автоматическая работа, так и работа в режиме ручного управления через компьютер.

Особенности разработки V I I. Четкое функциональное деление и модульная конструкция обеспечивают легкий ремонт и модернизацию прибора. Низкая цена при серийном производстве. Высокая надежность. Небольшие габариты (300*265*170 мм 3 ) и масса (

Плата аналоговой, аналого-цифровой обработки сигнала.

Плата управления и цифровой обработки сигнала.

Панель управления спектрометром

……. Сертификация

Спасибо за внимание.