Организация работы по идентификации географической принадлежности пищевой продукции и сырья в 2013 году Третьяков Алексей Викторович заведующий лабораторией химического анализа ФГБУ «ВНИИЗЖ»

АКТУАЛЬНОСТЬ УГРОЗА СОЦЕАЛЬНОЙ И ЭКОНОМИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ИЗ- ЗА ПОСТАВОК ФАЛЬСИФИЦИРОВАННОЙ ПРОДУКЦИИ В ВИДУ ОТСУТСТВИЕ ЭФФЕКТИВНОЙ НОРМАТИВНО-ДОКУМЕНТАЛЬНОЙ И ПРИБОРНО - МЕТОДИЧЕСКОЙ БАЗЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГЕОГРАФИЧЕСКОГО РЕГИОНА ПРОИСХОЖДЕНИЯ ПИЩЕВОЙ (ИЛИ ЛЮБОЙ ДРУГОЙ) ПРОДУКЦИИ И СЫРЬЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ ? Разработка и внедрение наукоемкого подхода для выявления фальсификации растительного и животного сырья и установления региона его географической принадлежности

Применяемые методы: Мультиэлементный анализ Анализ стабильных изотопов Хромато-масс-спектрометрия Спектрометрия ближней области инфра-красного спектра Молекулярная диагностика (ИФА и ПЦР)

В рамках данного проекта необходимо исследовать возможность идентификации географической принадлежности мяса по его элементному составу. В рамках данного проекта необходимо исследовать возможность идентификации географической принадлежности мяса по его элементному составу.

Изотопы IRMSTIMS AAS (GC,HPLC,NIR) MC-ICP-MS Элементы ICP-MS ICP-AESAAS-GFXRF Комплексный Q-ICP-MS, IRMS

Подготовка Гомогенизация Обезжиривание Сушка Разложение Кислотно перекисное разложение в закрытых сосудах под микроволновым облучением Разбавление Измерение Определение концентраций элементов Математическая обработка

Измельчение Высушивание Обезжиривание

Лаборатория элементного анализа ФГБУ «ВНИИЗЖ»

Commodity Parameters measured Instrumentl techniques Data interpretation ReferenceMeat Beef 18 O/ 16 O IRMS Univariate, box & whisker Hegerding et al., 2002 BeefSe AAS-hydride generation Univariate Hintze etal., 2002 Beef 2 H/ 1 H, 13 C/ 12 C, 15 N/ 14 N, 34 S/ 32 S IRMS Box & whisker, PCA Boner & Forstel, 2004 Lamb 13 C/ 12 C, 15 N/ 14 N IRMSCDA Piasentier et al., 2003 CoffeeME AAS, GF-AAS, EA, NAA t-test Krivan et al., 1993 CoffeeMEXRFPCA Haswell & Walmsley, 1998 TeaME ICP-AES, Q- ICP-MS PCA, LDA, ANN Fernandez- Caceres et al., 2001; Moreda-Pineiro etal., 2001; Moreda- Pineiro etal., 2003 Orange juice ME ICP-AES, Q- ICP-MS PCA Simpkins, Patel, etal., 2000 RiceME ICP-AES, Q- ICP-MS PCA, CA Yasui & Shindoh, 2000 Rice 11 B/ 10 B, 87 Sr/ 86 Sr, Cd Q-ICP-MS, MC- ICP-MS Binary plots Oda et al., 2002 Rice 13 C/ 12 C, 18 O/ 16 O, ME IRMS. Q-ICP- MS CDA Kelly etal., 2002 PotatoesMEICP-AES PCA, CDA, ANN Anderson et al., 1999 Wheat 13 C/ 12 C, 15 N/ 14 N, ME Q-ICP-MS, IRMS Box & whisker, CDA Branch etal., 2003 Wine ME, (D/H)1, (D/H)2 AAS, SNIF- NMR ANOVA, PCA, CDA Day et al., 1994; Day et al., 1995 WineMEQ-ICP-MS CDA, PCA Baxter etal., 1997 WineME ICP-AES, HPIC, ( 1 H NMR) PCA, HCA, RDA Brescia et al., 2003 Wine 2 H/ 1 H, 18 O/ 16 O, ME IRMS, ICP-MS CDA Gremaud et al., 2004

No.МетодРасшифровка 1ANOVA Analysis of Variance 2SDA 3C(DA) Canonical (Discriminant Analysis) 4PCA Principal Component Analysis 5ANN Artificial Neural Network 6CA Cluster Analysis 7HCA Hierarchical Cluster Analysis 8LDA Linear Discriminant Analysis 9CART Classification and Regression Tree Analysis Основные статистические методы, применяемые при анализе данных в исследованиях по географическому происхождению

Образец 1, 2 Образец 3, 4 ? хлорамфеникол !

Идентификаця происхождения красной икры ?

Наименование объектов исследования икры и мест отбора рыбы Описание Место отбора рыбы и посол икры Происхождение соли 1 Икра живой горбуши Р. Окса, п. Армань, Магаданская обл. 2 Икра живой горбуши Р. Яна, п. Талон, Магаданская обл. 3 Икра живой горбуши Р. Яна, п. Тауйск, Магаданская обл. 4 Икра бочковая ООО «Магаданрыба», г. Магадан ОАО «Тыретский солерудник» Ирк. обл Игра в жестяной банке ООО «Сан-Росс» г. Магадан ОАО «Тыретский солерудник» Ирк. обл Икра бочковая с реки Ола ООО «Тандем», с. Гадля, Магаданской обл. ООО «Руссоль» г. Усолье Ирк. Обл Икра бочковая с реки Яна ООО «Тандем», п. Усть-Яна, Магаданской обл. ОАО «Тыретский солерудник» Ирк. обл Икра бочковая ИП Большаков, г. Анива, Сахалинская обл ООО «Руссоль» г. Оренбург 1 9 Икра бочковая ООО «Таранай», п. Таранай Сахалинская обл ОАО «Тыретский солерудник» Ирк. обл Икра бочковая ООО «Айдар», г. Долинск, Сахалинская обл ОАО «Тыретский солерудник» Ирк. обл Икра бочковая ООО «Дельта» с.. Стародубское, Сахалинская обл ОАО «Тыретский солерудник» Ирк. обл Икра живой горбуши Р. Бахура, восточн-сахалинской подзоны 13 Икра живой горбуши Р. Мануй, восточн-сахалинской подзоны 14 Икра живой горбуши Р. Быстрая, восточн-сахалинской подзоны 15 Икра живой кеты Р. Калинка, западно-сахалинской подзоны 16 Икра кеты в жестяной банке Завод п. Малаховка, Московской обл Завод п. Малаховка, Московской обл

Места отбора проб икры

ПЕРСПЕКТИВЫ

19 Программа УСТАНОВЛЕНИЕ ГЕОГРАФИЧЕСКОГО РЕГИОНА СЫРЬЯ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ СЫРЬЯ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ разработана ФГБУ ВНИИЗЖ и внедряется на всей территории РФ ФГБУ МВЛ: ФГБУ МВЛ: Ленинградская; Калининградская; Краснодарская; Приморская

План на 2013 год: Страны: Страны: США США Мексика Мексика Новая Зеландия Новая Зеландия Молдова Молдова Аргентина Аргентина Уругвай Уругвай Литва Литва Италия Италия Испания Испания Дания Дания Украина Украина Бельгия Бельгия Австрия Австрия Финляндия Финляндия Нидерланды Нидерланды Германия Германия Бразилия Бразилия Виды мяса: Свинина Курица Конина Говядина Баранина 240 образцов = 240 исследований

21

Тренинг-семинар: апрель 2013г. Краснодарская МВЛ

Идентификация географического происхождения мяса с применением метода масс- спектрометрии изотопных отношений легких элементов (IRMS) Страна происхождения (кол-во образцов) δ 15 N, δ 15 N, δ 13 C, δ 13 C, Россия(12) 4,44 ± 0,15 -25,87 ± 0,15 Франция(8) 5,25 ± 0,15 -21,9 ± 0,15 Бразилия(15) 8,61 ± 0,15 -13,11 ± 0,15 США(10) 7,03 ± 0,15 -13,53 ± 0,15 Распределение образцов мяса в соответствии с полученными значениями δ 15 N, δ 13 C

Идентификация географического происхождения красной икры с применением метода масс- спектрометрии изотопных отношений легких элементов (IRMS) Страна происхождения (кол-во образцов) δ 15 N, δ 15 N, δ 13 C, δ 13 C, Россия(10) 12,12 ± 0,15 -24,1± 0,15 США (3) (3) 11,62± 0,15 -23,88± 0,15 Распределение образцов красной икры в соответствии с полученными значениями δ 15 N, δ 13 C

ОТБОР И РЕГИСТРАЦИЯ ПРОБ ПРОБОПОДГОТОВКАХРОМАТОГРАФИЯМАСС- СПЕКТРОМЕТРИЯ АНАЛИЗ ДАННЫХ ПРИНЯТИЕ МЕР ФОРМИРОВАНИЕ И АНАЛИЗ БАЗ ДАННЫХ, ПРОВЕДЕНИЕ НАУЧНО- МЕТОДИЧЕСКОЙ РАБОТЫ СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ