ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 1 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 РАЗРАБОТКА РАДИОХРОМАТОГРАФА РХТ-3 ДЛЯ ИЗОТОПНОГО И МОЛЕКУЛЯРНОГО АНАЛИЗА ВОДОРОДОСОДЕРЖАЩИХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ С.В. Фильчагин, А.В. Бучирин, Ю.И. Виноградов, С.В. Златоустовский, А.В. Курякин, П.В. Ширнин

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 2 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 Разделение изотопов водорода БА – блок аналитический; БПН – блок подготовки и напуска газа; БУ – блок утилизации; РД – мановакуумметры; Д1,Д2 – дросселирующие вентили; ФГО – фильтр грубой очистки; ФТО – фильтр тонкой очистки; КД – кран-дозатор штоковый; ПР ПР – пробоотборник с анализируемым газом; СV1 – демпфирующая ёмкость; LN – жидкий азот; ДЗ – петля пробоотборника К - набивная разделительная колонка с наполнителем Al 2 O 3, помещенная в термостат с жидким азотом. Порядок выхода молекул из колонки: 3He-HH-HD-HT-DD-DT-TT ДТП - детектор теплопроводности. Регистрирует молекулы: 3He-HH-HD-HT-DD-DT-TT ИК - проточная ионизационная камера. Регистрирует молекулы: HT-DT-TT ПБ - пост баллонный с газом-носителем (неон)

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 3 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 Система регистрации БПД – блок питания детектора теплопроводности; БВП – блок высоковольтного питания; БП – блок питания +24В; ЭМУ – электрометрический усилитель; ИК – ионизационная камера; ДТП – детектор теплопроводности; I-7011 – модули аналогового ввода; I-7043 – модуль цифрового вывода; I-7520 – преобразователь интерфейса; РС – персональный компьютер; Аппаратурный состав Программа управления хроматографом и расчета состава газовой смеси реализована в пакете CRW32 созданном для автоматизации H/D/T установок

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 4 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 Специальная аппаратура: электрометрический усилитель для преобразования тока ионизационной камеры широкий диапазон измерения токов (от до А); высокая термостабильность (0.02%/ С); высоковольтный блок питания для задания напряжения смещения ионизационной камеры регулируемое выходное напряжения от 150 до 450В; выходной ток 10мкА; калибратор тока для контроля и калибровки электрометрического усилителя статический режим (3 фиксированных тока) динамический режим (разряд конденсатора С1) Промышленные интеллектуальные модули фирмы ICP-DAS: модули аналогового ввода I-7011 для регистрации сигналов с детектора теплопроводности и электрометрического усилителя, модуль цифрового вывода I-7043 для переключения диапазонов электрометрического усилителя: высокая термостабильность (рабочий диапазон от минус 20 до 70 С); гальваническая изоляция до 3000 В; высокая точность измерений (0.05%) аппаратный сторожевой таймер (Watchdog) Аппаратура регистрации Федеральной Службой по экологическому, технологическому и атомному надзору выдано разрешение на применение модулей ICP-DAS на потенциально опасных производствах

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 5 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 Свойства измерительных каналов Шум тока камеры Вид кривой тока камеры в момент переключения диапазонов усилителя Шум сигнала с детектора теплопроводности Характерный вид сигнала с детектора теплопроводности

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 6 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 Программное управление хроматографом Управление хроматографом осуществляется через мнемосхемы Расчет изотопного и молекулярного состава газовой смеси Основная мнемосхема управления хроматографом Управление усилителем Программа обеспечивает: управление сбором данных; обработку аппаратурных кривых датчика теплопроводности и ионизационной камеры; сохранение первичных данных; расчет состава газовой смеси; сохранение результатов анализа

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 7 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 В общем виде, считается, что существует 7 пиков по катарометру: 0…6=He/HH/HD/HT/DD/DT/TT Если имеется смесь изотопов, то концентрация i-го компонента (каждого из них) при отсутствии заметной доли примесей, определяется по формуле: где C i - концентрация компонента в анализируемой смеси; - площадь пика кривой катарометра i-го компонента; K i - коэффициент относительной чувствительности (КОЧ) катарометра для i-й молекулы. K Hе / K HD /K HT /K DD /K DT /K TT =0.57/1.00/0.74/0.59/0.59/0.49/0.39. Из-за бóльшей чувствительности ионизационной камеры по сравнению с ДТП её использование в составе радиохроматографа позволяет повысить точность измерений молекул содержащих тритий. Для этого проводят перенормировку по ионизационной камере. Перенормировка делается по пику n с максимальной амплитудой у которого наилучшая точность определения площади. Для i=0..2=HT/DT/TT, коррекция делается по формуле: - концентрация i-го пика кривой камеры n – выбранный для коррекции пик HT, DT или TT; - КОЧ камеры для молекулы, содержащей тритий, K HT /K DT /K TT =0.5/0.5/1.00 После коррекции необходимо повторить нормировку, т.е. окончательный результат: Расчет состава газовой смеси

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 8 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 Аппаратурные кривые и результат анализа **************************************************************************** H/D/T composition chromatography analysis done at :46:21 S peak,chromatograph S peak,ion camera Molecular,% Isotope,% КОЧ He H HD HT D DT T Normalization : peak DT ****************************************************************************

ВНИИЭФ Саров Разработка радиохроматографа РХТ-3 для изотопного и молекулярного анализа водородосодержащих газовых смесей 9 С.В. Фильчагин, IHISM 2007 Заключение Для решения задач анализа газовых смесей H/D/T во ВНИИЭФ был разработан радиохроматограф включающий в себя два детектора - проточную ионизационную камеру, и датчик теплопроводности. Работоспособность радиохроматографа была проверена как в лабораторных условиях, так и при эксплуатации в составе комплекса «Тритон» в ОИЯИ, г.Дубна. Использование системы контроля и управления узлами хроматографа, и программы обработки с удобным интерфейсом пользователя на базе персонального компьютера максимально снижает роль оператора и увеличивает производительность, что особенно удобно при проведении рутинных анализов.