Расширение диапазона применения рентгенофлуоресцентных спектрометров ARL. Бессонов Е.В.

Масштаб $11 млрд оборот 30,000 сотрудников 350,000 пользователей в 150 странах имеет представительства Возможности Всеобъемлющее предложение Технологии мирового уровня Коммерческие Опыт 150 лет совместного опыты Брендовый капитал Только знаменитые бренды Лидирующий поставщик аналитического и вспомогательного оборудования, химических реактивов и материалов, ПО и сервисных услуг для исследований, контроля, открытий и диагностики Кто мы Сильные стороны Enabling customers to make the world healthier, cleaner and safer Дать возможность жить людям здоровее, чище и безопаснее 2

ICP-MS Quad / CCT ICP-AES GFAAS AAS ICP-MS Quad XRF Arc-Spark OES TOC, TN, TS, TOX Solids Liquids, gases ICP-MS and GD-MS Sector Задачи анализа химического состава, решаемые Thermo Fisher Scientific 3

Группа компаний Термо Техно Основана в России в январе 2000 года как сервисная служба, штат сотрудников – 5 человек В сентябре 2004 года получила статус эксклюзивного дистрибьютора Thermo Electron ARL В 2008 году создана компания Термо Техно Украина В гг. компания расширила список представляемых производителей оборудования – Thermo Gamma-Metrics, Nanosight, Dispersion, Brookhaven, SPEX/KATANAX, Porotech, Fritsch, Retsch, Ahura В штате группы компаний 56 сотрудников (50 в РФ, 6 в Украине) 4

Портативные приборы, лабораторное оборудование, on-line анализаторы и автоматизированные системы с пневмопочтой От систем управления единичными приборами до автоматизированных многокомпонентных аналитических комплексов для лаборатории и производства Инсталляции и гарантийное обслуживание Консультации, «горячая линия», поставка запасных частей со клада в Москве Постгарантийное обслуживание, ремонт и модернизация «уже установленного» оборудования Программная, аппаратная, функциональная модернизация Аналитическая и методическая поддержка Консультации и участие в разработке методик элементного и фазового анализа материалов Обучение пользователей Регулярные школы «Теория и практика рентгенофлуоресцентного анализа» и «Школа по рентгеновской дифракции» Комплексные решения Термо Техно – поставщик комплексных и экспертных решений на рынке аналитического оборудования и услуг Весь диапазон тех. исполнения Программно- техническая интеграция Весь комплекс научно-технической поддержки пользователей 5

Наши крупнейшие пользователи МГУ, Химический факультет, ИНУМИТ СПбГУ, Геологический факультет, Химический факультет Казанский ГУ, Химический факультет Южный Федеральный Университет (г.Ростов), Химический факультет, НКТБ «Пьезоприбор» Сибирский Федеральный Университет (г.Красноярск), ЦКП РГУНГ им.Губкина, г.Москва МГСУ-МИСИ, НТЦ новых строительных технологий и материалов Воронежский Государственный Университет Белгородский Государственный Университет Белгородский Государственный Технический Университет Пермский Государственный Технический Университет Новосибирский Государственный Университет Новосибирский Государственный Технический Университет МИСиС, г.Москва, Институт металлургии и экологии Институт проблем химической физики РАН, г. Черноголовка Институт химии высокочистых веществ РАН, г.Н.Новгород «ОмЦКП» Омского Научного Центра СО РАН Институт катализа РАН, г.Новосибирск Институт Геологии РАН, г.Новосибирск Институт геологии КНЦ РАН, г.Петрозаводск ФГУП «ВНИГНИ», г.Москва ФГУП ГИРЕДМЕТ, г.Москва ФГУП «ВСЕГЕИ им. А.П. Карпинского», г. Санкт-Петербург ФГУП «ЦНИИГЕОЛНЕРУД», г.Казань Институт сверхтвердых материалов, г.Троицк РФЯЦ ВНИИТФ им. Е.Д. Забабахина, г. Снежинск и др. ВНИИМ им.Бочвара, «ЦНИИТМАШ», «ВИЛС» и др. Наука и Образование 6

Наши крупнейшие пользователи Черная металлургия Северсталь, ММК(Магнитогорск), Уральская Сталь, НЛМК (Липецк), МЕЧЕЛ (Челябинск), ОМК, Выкса(Н.Новгород), Arcelor Mittal Steel (Кривой Рог), Азовсталь, ММК им.Ильича (Украина), Алчевский МК (Украина) Цементная промышленность Евроцемент, Сибирский Цемент, Себряков Цемент, Lafarge, Holcim, Heidelberg, CRH, Dyckerhoff... Горнодобывающая промышленность Лебединский ГОК, Комбинат «Магнезит» (Сатка), «АЛРОСА», «ФОСАГРО», УК «Петропавловск»… Цветная и редкоземельная металлургия Норильский Никель, РУСАЛ, КрасЦветМет (Красноярск), УГМК, ПЗЦМ (Касимов), Артемовский ОЦМ, Ступинская МК, ТВЭЛ... 7

Продажи оборудования ИТОГО

Договора на послегарантийное обслуживание

Рентгенофлуоресцентный анализ От портативных приборов до мощных универсальных инструментов портативный ARL QuantX ARL OptimX ARL AdvantX ARL 9900 EDXWDX ARL PERFORMX 10 ARL XTRA

Привлекательные стороны спектрометров Thermo Scientific 11 Богатая история, с более чем 70 летним опытом работы. На всем ее протяжении множество новаторских идей, реализованных в современных моделях спектрометров. Высокая стабильность работы приборов, обеспеченная вакуумной и термостабилизированной аналитической емкостью приборов, контролем температуры каждого кристалла-монохроматора. Литой корпус с единственным уплотнителем. Спектрометры с расположением аналитической емкости над прибором (для исключения загрязнения порошковыми материалами) и под пробой с возможностью анализа жидкостей. Можно выбирать: - экспресс-анализ с использованием фиксированных каналов, - последовательный анализ с возможностью выбора спектральной линии, учета фона, применения методов внутреннего стандарта, стандарта-фона …. До 3 гониометров в одном приборе!

Привлекательные стороны спектрометров Thermo Scientific 12 Уникальный бесшестереночный гониометр, с контролем положения по углам на основе эффекта Муара. Гониометр обладает набором кристаллов- монохроматоров для определения элементов от Be до U. Интеграция рентгенофлуоресцентного спектрометра и дифрактометра. Широкий выбор приборов с различной мощностью (двух и одно-контурные системы охлаждения). Не нужен блок охлаждения. Программы для проведения анализа без использования градуировочных образцов QuantAS (разработка ARL) и знаменитая UniQuant (компания Omega Data System – подразделение Thermo Fisher Scientific). Программное обеспечение, позволяющее не только проводить диагностику и выявление неисправных узлов и деталей без остановки прибора, но и выявлять тенденции в изменении работы отдельных его узлов. Развитая система технической и аналитической поддержки со стороны ООО Термо Техно

Thermo Scientific ARL 9900 X-Ray WorkStation … Полные XRF and XRD анализы в одном приборе XRFXRD XRF/XRD WorkStation 13

ARL 9900 X-Ray WorkStation 2 прибора в 1 Рентгеновская флуоресценция Рентгеновская дифракция 14

ARL 9900 X-Ray WorkStation Рентгеновская дифракция Рентгеновская флуоресценция Полный химический и фазовый анализы за одно и тоже время на одной пробе 15

Совмещение дифрактометра и рентгенофлуоресцентного спектрометра в ARL 9900 ARL 9900 c интегрированным дифрактометром ARL XTRA: Порошковый дифрактометр широкого применения Thermo X-ray Workstation 16

Новый ARL 9900 X-ray WorkStation с полным дифрактометром XRF Гониометры Последовательный, всеобъемлющий, элементный анализ Полный Дифрактометр Фазовый & минералогический анализы XRF __Монохроматоры__ Быстрый, точный рутинный анализ Мощные программы OXSAS UniQuant Visual Crystal Образец IntelliPower 1200/2500 Вт Без внешнего холодильника IntelliPower 3600/4200 Вт Высочайшие возможности 17

Варианты конфигурации ARL 9900WS 18 ГИБКАЯ КОМПЛЕКТАЦИЯ: Несколько каналов, несколько гониометров, 1-2 дифрактометрических канала

Элементный анализ 19

Фазовый анализ 20

Visual Crystal: Автоматическая идентификация - клинкер 21

ARL 9900 X-Ray WorkStation Анализ гипса в цементе 22

Пример эффективного использования комбинированного спектрометра ARL 9900WS 23 Задача: Разработка высокоточного инструментального метода определения FeO (а, точнее Fe2+) в железных рудах и продуктах передела (агломератах, железорудном концентрате и т.п.). Решение этой задачи позволит обеспечить проведение полного экспресс-анализа указанных материалов без привлечения титриметрических методов. В качестве наиболее перспективного инструментального метода анализа в настоящее время рассматривают метод порошковой рентгеновской дифракции (обычно в варианте калибровки по абсолютной или интегральной интенсивности рефлексов Fe2+- содержащих фаз).

Пример эффективного использования комбинированного спектрометра ARL 9900WS 24 Это метод решения поставленной задачи имеет следующие недостатки: 1) Невозможность учета матричных эффектов (точнее, изменения массового коэффициента смеси) 2) Невозможность учета текстуры 3) В варианте калибровки по абсолютной интенсивности – сильная зависимость от среднего размера кристаллитов. 4) Невозможность учета изменения состава (и средней степени окисления Fe) в некоторых оксидах (вюстит, магнетит/маггемит) и сульфидах (пирротит). 5) Присутствие в образцах аморфной фазы. Таким образом, на обычном дифрактометре эту задачу не решить!

Пример эффективного использования комбинированного спектрометра ARL 9900WS 25 Для устранения указанных недостатков был разработан уникальный метод «калибровки по kμ», основанный на одновременном использовании данных рентгенофлуоресцентного анализа (определение смеси μ смеси ) и полнопрофильном анализе дифрактограмм проб (уточнение текстуры, содержания Fe/O в фазах переменного состава и т.п.). Его реализация на приборе ARL 9900 WS позволяет, дополнительно, рассчитывать абсолютное содержание кристаллических фаз и определять содержание/состав аморфной фазы за счет применения метода внешнего стандарта с одновременным ускорением анализа за счет регистрации и рентгеноспектральных, и рентгенодифракционных данных на одном образце.

Пример эффективного использования комбинированного спектрометра ARL 9900WS 26 Для проверки этого метода определения FeO были взяты 21 проба агломерата с данными химического анализа. Основной Fe 2+ -содержащей фазой в представленных образцах является магнетит Fe 3 O 4, однако расчеты привели к выводу, что в аморфной составляющей и сложном алюмоферросиликате кальция Ca 5 Si 2 (Fe 1-x Al x ) 18 O 36 также присутствует Fe 2+. В связи с этим для расчета содержания FeO применяли коррекцию на содержание в образце аморфной фазы и ферроалюмосиликатов.

Пример эффективного использования комбинированного спектрометра ARL 9900WS 27

Пример эффективного использования комбинированного спектрометра ARL 9900WS 28 На ARL 9900WS можно учитывать все Fe+2 содержащие фазы, в том числе аморфную фазу!

ARL PERFORMX Новейший (2011 год) рентгенофлуоресцентный спектрометр 29

30

Пример анализа включений Маленькое зеленое пятнышко на образце стали 31

Пример анализа включений High levels Low levels Cr levelsCu levelsFe levels 32

Графики распределения интенсивностей 33

3D картирование: 3D визуализация в OXSAS 34

Распределение в выбранной области изучаемого образца Cr Fe 35

3D-графическое представление распределения 36

Вращение 3-x мерного изображения 37

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!