Метрология и стандартизация в микро – и нанотехнологиях Тодуа Павел Андреевич Государственный научный метрологический центрНаучно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума, Москва Национальный исследовательский университетМосковский физико-технический институт, Москва

План 1. Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях 2. Метрология в нанотехнологиях 3. Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий 4. Заключение

План 1. Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях 2. Метрология в нанотехнологиях 3. Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий 4. Заключение

НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬ метрология стандартизация

1.Метрология в нанотехнологиях нанометрология: Все теоретические и практические аспекты, связанные с измерениями в нанотехнологии: эталоны единиц физических величин, стандартные образцы состава и свойств для нанотехнологии; методы и средства калибровки параметров средств измерений; метрологическое сопровождение технологических процессов.

2. Стандартизация в нанотехнологиях: стандартизация методов калибровки и измерений, технологических процессов, параметров материалов и объектов нанотехнологии; терминология и определения; здоровье, безопасность и окружающая среда.

Область деятельности ИСО/ТК 229: Стандартизация в области нанотехнологий, включающих в себя: - понимание и управление процессами и свойствами материалов в нанометровом диапазоне, как правило, для размеров менее 100 нанометров по одной или более координат, где учет размерных явлений обычно приводит к новым применениям; и/или - использование свойств материалов нанометрового диапазона, которые отличаются от свойств как отдельных атомов и молекул, так и от свойств объемных материалов, для создания более совершенных материалов, приборов и систем, реализующих эти новые свойства.

Конечная продукция (материалы, изделия, устройства,…) Встраивание нанотехнологий в процессе создания материалов, изделий, устройств Метрология Стандартизация Сертификация Испытания Нанодиагностика Нанометрология Стандартизация (нано) Сертификация (нано) Нанотехнологии наноструктурированных материалов, метаматериалов, наночастиц и структур, нанопокрытий и нанослоёв,…

Основы reference metrology Государственный эталон единицы величины Стандартный образец, мера, наношкала Потребитель * Средство измерений Объект измерений Прослеживаемость передачи размера единицы величины

Эталон – техническое средство, предназначенное для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы величины с наивысшей точностью.

Май 1875г. Подписана Международная метрическая конвенция. Создано Международное бюро мер и весов (Париж).

Сентябрь 1889г. 1-я Генеральная конференция по мерам и весам. Метр – длина, равная 1/ длины Парижского меридиана Прототип метра – платино-иридиевый жезл – штриховая мера. Неопределенность 0,1 мкм.

Октябрь 1960г. XI Генеральная конференция по мерам и весам. Метр – длина, равная ,73 длин волн в вакууме излучения, соответствующего переходу между уровнями 2p d 5 атома криптона-86 (Резолюция 6). Неопределенность 0,01 мкм

Октябрь 1983г. XVII Генеральная конференция по мерам и весам. Метр есть длина пути проходимого светом в вакууме за интервал времени, равный 1/ секунды (Рекомендация 1) Значение скорости света в вакууме с= м/с точно!

Сентябрь1997г. 9-я Сессия Консультативного комитета по длине. Рекомендованное значения частоты и длины волны излучения в вакууме He-Ne / I 2 лазера ν = кГц λ = 632, нм Наивысшая точность воспроизведения метра м

Нанотехнологии. Метрология и стандартизация фундаментальные исследования новые знания, новые принципы и определения, терминология проблемно-ориентированные исследования нанометрология, reference metrology, стандартизация (нано), испытания, сертификация (нано) нанотехнологии метрология, стандартизация в нанотехнологиях

проблемно-ориентированные исследования особенностей взаимодействия измерительных нанозондов, пучков заряженных частиц, рентгеновского и оптического излучений с наноструктурированными объектами Базис reference metrology и стандартизации в нанотехнологиях Базис reference metrology и стандартизации в нанотехнологиях методы и средства метрологического обеспечения измерений в нанотехнологиях, стандартизованные методики измерений и калибровки,…, стандартные образцы состава и свойств, размера и структуры (reference materials) средствацели

D ~ 5 нм n ~ см -3 n пр ~ см -3 n * пр ~ см -3 V ~ см 3 nV ~ 10 4 n пр V ~ 10 n * пр V~ 10 -5

D 1 см 1 мм 1 мкм 1 нм 2,58*10 0 2,58*10 1 2,58*10 4 2,58*10 7 Si, ρ 2.33 г/см 3

План 1. Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях 2. Метрология в нанотехнологиях 3. Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий 4. Заключение

отрасли наноиндустрии СвойстваСостав Геометрические размеры Структура 1D 2D2D3D3D Механи- ческие Термо- динами- ческие Электри- ческие Магнит- ные Опти- ческие Нано- элек- троника Наноинже нерия Функцио- нальные нанома- териалы для косми- ческой техники Функцио- нальные нанома- териалы для энер- гетики Конструк- ционные нанома- териалы Нано- био- техно- логии Нано- технологии для систем безопас- ности Нано- фото- ника Функцио- нальные нанома- териалы и высоко- чистые вещества Композит ные наномате риалы Хими- ческий Фазо- вый Метрологическая и нормативно-методическая база обеспечения единства измерений в нанотехнологиях

Измерение геометрических параметров объектов нанотехнологий Растровый электронный микроскоп Сканирующий зондовый микроскоп Эталон сравнения

Базисный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и лазерной интерферометрии Метрологическое и стандартизационное обеспечение нанотехнологий Меры малой длины – эталоны сравнения Базисная ветвь калибровка Средства измерений Объекты измерений Стандартные образцы состава, структуры и свойств

Почему эталон единицы длины в нанотехнологии – базисный? 1. Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии – определение геометрических параметров объекта, метрология линейных измерений. 2. Измерения механических, электрических, магнитных и многих других свойств объекта требуют прецизионного пространственного позиционирования зонда измерительного устройства в требуемое место с эталонной точностью по координатам.

Специализированный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии Точность измерения по X и Y: 0,5 нм по X и Y: 0,5 нм по Z : 0,5 нм по Z : 0,5 нм Диапазон перемещений по X и Y : нм по X и Y : нм по Z : нм по Z : нм ЛИН - лазерный измеритель наноперемещений Z-ЛИН X-ЛИН Y-ЛИН x z y

Лазерный измеритель наноперемещений Диапазон измерения перемещений 1 нм 10 мм Диапазон измерения перемещений 1 нм 10 мм Дискретность отсчета 0,1 нм Дискретность отсчета 0,1 нм Абсолютная погрешность измерений 0,5 3 нм Абсолютная погрешность измерений 0,5 3 нм Максимальное значение Максимальное значение измеряемой скорости перемещения 3 мм/с измеряемой скорости перемещения 3 мм/с Назначение измерение линейных перемещений измерение линейных перемещений калибровка систем сканирования и позиционирования калибровка систем сканирования и позиционирования

Эталон сравнения 3-х мерная шаговая линейная мера, обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне линейных размеров от 3-х мерная шаговая линейная мера, обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне линейных размеров от 1 нм до 100 мкм и более. 1 нм до 100 мкм и более. Калибровка РЭМ: увеличение, диаметр зонда, линейность Калибровка РЭМ: увеличение, диаметр зонда, линейность сканирования в (X,Y)-плоскости. сканирования в (X,Y)-плоскости. Калибровка АСМ: цена деления по X-, Y-, Z-координатам, Калибровка АСМ: цена деления по X-, Y-, Z-координатам, радиус острия кантилевера, ортогональность радиус острия кантилевера, ортогональность и линейность сканирования по всем осям. и линейность сканирования по всем осям.

Изображение эталона сравнения в атомно-силовом микроскопе

Эталон сравнения – линейная мера Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях Метод Аттестации - Интерферометрический Номинальные размеры Погрешность аттестации Номинальные размеры Погрешность аттестации Шаг 2000 нм 1 нм Шаг 2000 нм 1 нм Ширина линии нм 1 нм Ширина линии нм 1 нм Высота (глубина) нм 1 % Высота (глубина) нм 1 % Носитель размера – длина волны стабилизированного He-Ne лазера

Профиль эталона сравнения РЭМ изображения сколов АСМ изображения 80 нм 30 нм Ширина верхнего основания выступа

ПЭМ изображение верхнего основания

Эталон сравнения Калибровка РЭМ по 1 изображению Определение увеличения Определение диаметра зонда Время калибровки: менее 5 минут

Эталон сравнения Калибровка АСМ по 1 изображению Цена деления шкал АСМ Неортогональность Z-сканераРадиус острия кантилевера

Прослеживаемость передачи размера единицы физической величины Реализация пути иерархической передачи размера единицы, основанная на использовании эталонов сравнения, методов и средств измерений, обеспечивающая абсолютную привязку результатов конкретного измерения к национальному эталону данной физической величины Использование эталонов сравнения – мер малой длины, обеспечивает привязку линейных измерений, выполняемых в нанометровом диапазоне, к национальному эталону метра

План 1. Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях 2. Метрология в нанотехнологиях 3. Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий 4. Заключение

Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий Введены в действие 4. ГОСТ Р Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки. 1. ГОСТ Р Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. 2. ГОСТ Р Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. 3. ГОСТ Р Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки. 5. ГОСТ Р Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки. 6. ГОСТ Р Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.

9. ГОСТ Р ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа. 7. ГОСТ Р ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки. 8. ГОСТ Р ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра. 10. ГОСТ Р ГСИ. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра. 11. ГОСТ Р ГСИ. Эффективная высота шероховатости поверхности. Методика выполнения измерений с помощью санирующего зондового атомно-силового микроскопа. Проходят процедуру утверждения 12. ГОСТ Р ГСИ. Нанотехнологии. Термины и определения.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ (СНГ) 13. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. 14. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. 15. ГСИ. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки. 16. ГСИ. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки. Проходят процедуру утверждения

Меры рельефные нанометрового диапазона

Микроскопия электронная растровая

Атомно-силовая микроскопия АСМ «Ntegra Prima»

Атомно-силовая микроскопия АСМ «Ntegra Prima»

ПЭМ Tecnai G 2 30 S TWIN Просвечивающая электронная микроскопия

Малоугловая рентгеновская дифрактометрия ДИФРАКТОМЕТР Hecus SAXS System 3

Электронная дифрактометрия Электронограф ЭМР-110К

План 1. Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях 2. Метрология в нанотехнологиях 3. Пилотные российские стандарты в области нанотехнологий 4. Заключение

Заключение Созданы основы метрологического обеспечения нанотехнологий, базирующиеся на базисном эталоне единицы длины в нанометровом диапазоне, методах и средствах передачи размера единиц в нанометровый диапазон, калибровочных и измерительных стандартах

Автор выражает глубокую признательность коллегам за совместную работу профессору В.П. Гавриленко профессору Ю.А. Новикову профессору А.В. Ракову профессору М.Н. Филиппову коллегам из РНЦ « Курчатовский институт, Института кристаллографии РАН, Физико – технологического института РАН, НТ-МДТ, ГНЦ ГИРЕДМЕТ, НИЦПВ, МГУ, МФТИ.

Спасибо за внимание