1 ОТЧЕТ по этапу 3 ОТЧЕТ по этапу 3 Создание испытательной базы каталитической переработки биодизеля для получения моторных топлив с проведением исследовательских испытаний и разработкой технических условий на катализатор гидрооблагораживания, разработка технических требований на чистые и смесевые биотоплива, изготовление и испытания реактора проточно-циркуляционного типа по получению биодизельного топлива, проведение патентных исследований по теме: РАЗРАБОТКА КОНКУРЕНТОСПОСОБНОЙ ТЕХНОЛОГИИ И АППАРАТУРНОГО ОФОРМЛЕНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ БИОДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА ИЗ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОГО СЫРЬЯ (промежуточный) Отчет за 3 этап ГК , 20 октября 2008 г., Москва по Государственному контракту от г в рамках ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на годы»

2 UIC Исполнители проекта Головная организация: ГОУ ВПО «Московский государственный университет инженерной экологии» Соисполнители: - ФГУП «Центральный ордена трудового красного знамени научно-исследовательский автомобильный и автомоторный институт «НАМИ» - ГОУ ВПО «Новосибирский государственный университет» - ООО «Национальная инновационная компания» - ООО «Фарнет медиасервис»

3 UIC Суть проекта заключается в создании двухступенчатой технологии переработки растительных масел, на примере рапсового масла, в биодизель путем переэтерификации со спиртами и дизельное топливо через каталитическую гидрообработку биодизеля. спирт растительное масло сепарация выпаривание глицерин жирные кислоты биодизель сепарация H2OH2O дизельное топливо Реактор 2 с катализатором 2 Реактор 1 с катализатором 1

4 UIC + + Алканы Кат 2 Напр. 2 H 2 + H + Het OH - Het кат 1 Напр. 1 или Основные химические процессы переэтерификации растительных масел и гидрооблагораживания биодизеля Особенности: -Использование гетерогенных катализаторов переэтерификации (отсутствие стоков и необходимости нейтрализации) -Использование несульфидированных катализаторов гидрооблагораживания, которые позволяют получать высокоцетановый дизель Растительное масло Глицерин Биодизель «Green» дизель

5 UIC За отчетный период: Создана проточная установка гидрооблагораживания биодизеля производительностью 0,1 кг/час

6 UIC Проточная установка гидрооблагораживания биодизеля производительностью 0,1 кг/час

7 UIC За отчетный период: К установке гидрооблагораживания биодизеля разработано и прилагается: 1.Инструкция по эксплуатации установки 2.Инструкция по технике безопасности и охране труда 3.Программа и методики испытания катализаторов 4.Акт готовности установки гидрооблагораживания биодизеля 5.Акт ввода в эксплуатацию установки гидрооблагораживания биодизеля

8 UIC Проведение исследовательских испытаний гидрооблагораживания биодизеля (скрининг катализаторов) (46.30) Ni+Cu/ZrO 2 +CeO (55.00) Ir/ ZrO 2 +CeO (45.70) Pt/ ZrO 2 +CeO (64.64) Ru/ ZrO 2 +CeO (12.27) Ru/ ZrO 2 +CeO (62.64) Pd/ ZrO 2 +CeO (0.76) Pd/ ZrO 2 +CeO (68.80) Rh/ZrO 2 +CeO (1.30) Rh/ZrO 2 +CeO (25.80)59.50Ni/ZrO 2 +CeO (2.25)95.40Ni/CeO (56.57)76.19Ni/ZrO (50.28) Ni+Сu/CeO (53.83) Ni+Cu/ZrO (1.18) ZrO 2 +CeO 2 Т, о С Выход прод. крек. масс. % (С) 1 Выход С 6 -С 19, масс. % (С) Конверс. масс. % (С) Акт. комп., масс. %Катализатор

9 UIC Проведение исследовательских испытаний гидрооблагораживания биодизеля

10 UIC Процессы гидрооблагораживания биодизеля Первая стадия – гидрирование двойных связей Стеариновая кислота Олеиновая кислота Вторая стадия – удаление эфирной группы либо через гидрогенолиз С-О связей, либо через декарбоксилирование с последующим гидрированием СО 2 CO 2 + H 2 CH 4 + H 2 O Третья стадия – гидрокрекинг концевых C-C связей C 17 H 36 C 16 H 34 C 15 H 32 C 14 H 30 C 13 H 28 C 12 H 26 … - CH 4 + H 2 Основной продукт

11 UIC Разработка катализатора гидрооблагораживания биодизеля Основные технологические стадии приготовления катализатора: 1.Предварительная прокалка носителя 2.Приготовление растворов 3.Пропитка растворами носителя 4.Сушка и прокалка катализатора Параметры катализатора ИК – 250 м 2 /г1.6 Удельная поверхность (BET) 5 – 10 нм 1.5 Размер частиц металла 0.7 г/см Насыпная плотность остальноеAl 2 O 3 Up to 5% Cu Up to 15%Ni, 1.3 Химический состав после восстановления H 2 : 1,5 – 2 мм 1.2 Размер частиц Темно-коричневые гранулы 1.1 Внешний вид

12 UIC Технологическая схема для приготовления катализатора ИК – тигли; 2 – печь; 3 – емкость для растворов; 4 – дозиметр растворов ; 5 – ротаметр ; 6 – нучь-фильтр; 7– емкость для сбора пропитывающего избытка; 8 – поднос для прогрева; 9 – сушильный шкаф; 10 – печь для прокалки; 11 – контейнер для катализатора

13 UIC Разработаны технические условия на катализатор КАТАЛИЗАТОР НИКЕЛЬ-МЕДНО-АЛЮМИНИЕВЫЙ ДЛЯ ГИДРОДЕОКСИГЕНАЦИИ КИСЛОРОДОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ТУ (ИК-3-47) По Каталитическая активность катализатора - степень превращения метилового эфира олеиновой кислоты при деоксигенации водородом при давлении 1 МПа, температуре (300± 5) 0 С, объемной скорости 2ч -1, %, не менее остальное- массовая доля А1 2 О 3, % По 4.84,5- массовая доля Сu, %, не менее По массовая доля Ni, %, не менее 6 Химический состав П Насыпная плотность, г/см 3, не более По 4.51,04 Массовая доля пыли и мелочи размером менее 1,5 мм, %, не более ГОСТ Удельная поверхность (невосст.) БЭТ, м 2 /г По 4.41,5-22 Диаметр гранул, мм Визуально по 4.3Сферические гранулы темно-серого цвета 1 Внешний вид Метод контроляНорма Наименование показателя

14 UIC За отчетный период: ПРОТОКОЛ испытания по пунктам Программы и методики исследовательских испытаний катализатора гидрооблагораживания биодизеля ИК Не менее % Активность катализатора - степень превращения метилового эфира олеиновой кислоты (метилолеат, С 17 Н 33 СООСН 3 ) при деоксигенации водородом м 2 /г Удельная поверхность (не восстановленная) БЭТ 0,67±0,050, г/см 3 Насыпная плотность катализатора 80Не более %Массовая доля Al 2 O 3 в катализаторе 5Не менее %Массовая доля Cu в катализаторе 1515Не менее %Массовая доля Ni в катализаторе 1,5-1,80,5 1, ммРазмер частиц катализатора Предельн ое отклонен ие Номинальн ое значение Методи к испытан ий Програ ммы испыта ний Измеренное значение Требования к параметру Номера пунктов Ед. изм. Наименование параметра

15 UIC За отчетный период: АКТ 1 испытаний опытного образца катализатора гидрооблагораживания биодизеля ИК-3-47 договор от 21 августа , выполняемый в рамках государственного контракта от 15 августа 2007 года. Выводы 1 Катализатор ИК-3-47 соответствует заданным в техническом задании требованиям, перечисленным в программе и методике испытаний катализатора гидрооблагораживания биодизеля ТП.ГОБ.ИсИ ПМ. 2. Техническая и методологическая документация на катализатор ИК-3-47 в техническом и патентно-правовом аспекте соответствует заданным в техническом задании требованиям, перечисленным в программе и методике испытаний опытных образцов катализаторов гидрооблагораживания биодизеля ТП.ГОБ.ИсИ ПМ.