Измерение и контроль содержания нефтепродуктов в объектах окружающей среды с использованием стандартных образцов и контрольных карт. к.х.н., рук. лаб., эксперт Росаккредитации Малеева А.И. к.т.н., доц., в.н.с., эксперт Росаккредитации Малеев В.Г. 2013

ВКК КХА 1.Расчёт основных показателей качества КХА: - показатель повторяемости, - показатель воспроизводимости, - показатель правильности, - показатель точности; 2. Построение карт Шухарта; 3. Анализ данных; 4. База данных результатов анализа

Контрольная карта. Повторяемость

Контрольная карта Контрольная карта Критерии отсутствия управляемости: 1) одна точка вышла за предел действия; 2) две из трех последовательных точек находятся выше предела предупреждения; 3) четыре из пяти последовательных точек находятся выше половинной границы зоны предупреждения 4) шесть возрастающих точек подряд; 5) девять точек подряд находятся выше средней линии.

D j (j) неоднократно принимает нулевое значение. R j (j) имеет выраженный глобальный максимум. СКО равно нулю Выявление повторяющихся структур

Коэф. кор. - для первых двух случаев. Т.к. имеется только один экстремум и для коэф.кор. он наиболее обострён. Для периодической структуры - СКО. СКО лучше определяет глобальный максимум. Выявление повторяющихся структур. Продолжение

Биения. Спектральный анализ Рис. 9.3 Рис. 9.1Рис. 9.2 Рис. 9.4

Рис. 10 а, б Рис. 12

корень из среднего квадрата отклонений стандартное отклонение Ряд: 1, 2, 4 Среднее арифметическое критерий (точка равновесия)– 2, 33 Кохрена Медиана – 2 Ряд: 1, 2, 3, 4, 20 Среднее арифметическое критерий (точка равновесия)– 6 Стьюдента Медиана – 3 Cреднее -> Кохрен, Медиана -> Кохрен

Рис.1.7 ПО спроектировано на на основе.NET- технологии Иная операц. система Иная платформа Интеграция в единый центр сбора д-ных ПК 2 Создание на основе ПО единого центра сбора д-ных ПК 1

Опции. Пределы Рис.1.2

Математический аппарат - 1 Рис.1.6

Отчёт Рис. 1.5

ВЫВОДЫ 1. Предложен способ анализа контрольных карт с целью выявления повторяющихся структур 2. Предложен способ выявления постоянно действующей причины 3. Разработаны и проводятся семинары по актуальным вопросам Росаккредитации, ВКК КХА и т.д. 4. Предложено ПО для ВКК КХА, имеющее: чёткий вектор решения задачи, возможность дальнейшего расширения и интеграции в другие платформы и операционные системы. 5. Предложен проект единой информационной БД контрольных карт на основе XML с целью дальнейшего исследования и совершенствования ВКК и контрольных карт. 6. Разработан инструментарий для исследования КК на основе Visual Studio C++, С#. HTML,.NET, MathCad, MathLab.

Программное обеспечение ВКК КХА Существующее ПО - сложность работы, - отсутствие интуитивного интерфейса, - отсутствие чёткого вектора, -отсутствие дальнейшего расширения, интеграции в другие платформы, операционные системы, удалённые сервера -- отсутствие возможности изменения с учётом нормативных документов (целостная структура) Разработанное ПО: - простота работы, - интуитивно понятный интерфейс, процессный подход, эргономика, -возможность дальнейшего расширения, изменений и интеграции (модульная структура) -содержит блок анализа и принятия решений на основе критериев Стьюдента и Кохрена. -является инструментом исследования контрольных карт. МИ "ГСИ. Общие требования к программному обеспечению средств измерений"

Главное окно программы Рис. 1.1 Карты на основе XML

Контрольная карта. Правильность T Рис. 1.4

Пробы внешнего и внутреннего контроля для воздушных сред Метод исследования ФотометрическийАтомно-абсорбционныйГазоанализаторы ВесовойХромотогра-фическийЭлектрохимический Жидкая проба Проба на фильтре Газообразная проба Проба на фильтре Проба на твёрдом сорбенте Проба на фильтреГазообразная проба Проба на основе микропотоков Жидкая проба Газообразная проба Рис. 11

Методы определения воздушных проб и марки применяемых фильтров Методы определенияОпределяемый компонент железомарганецхромцинк атомно-абсорбционныйАФА-ХА АФА-ХП АФА-ВП АФА-ХА фотометрическийАФА-ХА АФА-ХП АФА-ВП АФА-ХА АФА-ХП АФА-ВП АФА-ХА АФА-ХП АФА-ВП АФА-ХП АФА-ВП Тип фильтр а АФА Наименова- ние фильтра по назнач. анализа Материал ультратонких волокон Отноше-ние к влаге Отноше-ние к хи-мич. агр. средам Термо- стойко- сть, не более ВПвесовойперхлорвинилГидро-фобенустойчив60 0 С ХПхимическийперхлорвинилГидро-фобенустойчив60 0 С ХАхимическийацетилцеллюлозаГидро-филенне устойчив150 0 С

Результаты исследования контрольных проб НДКонтр.Масса в- ва 2011 г.2012 г. величина нанесенног о на фильтр, мкг Получен-ные значения, мкг %, (Р=0,95) полученные значения, мкг %, (Р=0,95) атомно-абсорбционный метод МУхром109, ,12,54,37,5 марганец109, железо109, ,000,9731,033 фотометрический метод МУжелезо109, ,00,9731,110 РДмарганец109,4610, цинк109, Таблица 3

1. Создание многокомпонентных ГСО на твёрдой матрице 2. Создание ГСО нефтепродуктов на основе почв 3. Создание единой информационной БД контрольных карт на основе XML 4. Проведение конференции по проблемам исследований и теоретических разработок ВиВКК, КК и их программного и информационного обеспечения