Сотрудничество с ОАО »Компания Славич»

* 1О фотоэмульсиях вообще и о ядерных также * 2О современных проблемах производства фотоэмульсий * 3Сотрудничество с ОАО «Славич» a) Период производства эмульсий, сепарированных химически b) Производство эмульсий с использованием сепаратора * 4Заказы и поставки ядерной эмульсии в ЛФВЭ ОИЯИ * 5Факторы, на которые дальше надо обращать внимание

* Для более молодых несколько слов о фотоматериалах вообще: * Фотоэмульсия, на самом деле суспензия микрокристаллов галогенидов серебра в желатиновой среде (в основном бромидов). Способность возникновения видимого изображения связана со свойством микрокристаллов галогенидов серебра, в которых при поглощении лучистой энергии ( света, ионизирующих частиц) возникает не видимое скрытое изображение, которое можно превратить в видимое, воздействием проявляющих веществ.

* Дальше немного про изготовление фотографических эмульсий, которое состоится из следующих стадий (без подробного разбора отдельных технических и технологических деталей.

* Осаждение галогенидов серебра в разбавленном растворе желатины, которая играет важную роль во всех этапах приготовления фотоэмульсий. * За осаждением (иногда это происходит совместно), следует 1-е (физическое) созревание, когда микрокристаллы практически достигают своих размеров и формы.

* В следующей стадии надо избавиться от растворимых солей (электролита) * AgNO3 + KHal AgHal (Br; I; Cl)+KNO3 * Существуют разные способы, как это сделать: Самый старый способ, это промывка застуденевшего геля водой Осаждением (с последующей редиспергацией осадка в новом растворе желатина) Химически Механически

* После избавления продукта от растворимых солей проводится 2-е (химическое) созревание, когда размеры микрокристаллов уже практически не меняются, но образуются центра светочувствительности. * Выбор условий на каждой из стадий – состав, концентрация исходных растворов, добавки, температура, продолжительность стадий, интенсивность перемешивания, и т. п., позволяет готовить эмульсии с разными свойствами. (Это относится ко всем стадиям.)

* Эмульсия, обладающая потребными свойствами, наносится на подходящую основу (стекло, гибкая основа) сушится и в упакованном виду попадает к потребителю. * Это только схематическое описание, все процессы достаточно сложные, также как технология их производства, чтобы достигался желаемый результат.

* Развитие цифровой фотографии привело не только к стагнации, а даже почти к разрушению фото промышленности. Большие фото фабрики или кончили свою деятельность, или перешли на другое производство. С проблемы связаны и с производством реактивов и вспомогательных материалов. В настоящее время с этим сталкиваются все, кто старается возобновить производство ядерных фотоэмульсий.

* Их характеристической чертой является большое содержание микрокристаллов галогенидов серебра, желательно с малым разбросом их размеров, их толщины больше, иногда намного; все в зависимости от задачи, которую надо решать. * Первый, кто обратил внимание на действие ядерного излучения на фотоматериал, был Беккерель.

* Являются ТТД, с 4π геометрией и высоким разрешением * Позволяют внедрить в себя некоторые элементы, что дает возможность изучать специфические реакции (напр. введение бора или лития дает возможность изучения реакций на нейтронах). * Использование стопок, составленных из толстых бесподложечных слоев, позволяет наблюдать и изучать многие процессы, происходящие в таких эмульсиях.

* Как пример смотрите: Позаимствовано из сайта:

* Сотрудничество с ОАО «Славич» началось в октябре 2008г. Нашим заданием было по возможности обеспечить облучение ионизирующими частицами (желательно релятивистских энергий), обработать (проявить) и микроскопически оценить тестовые образцы. * Процесс фотохимической обработки состоится из следующих основных стадий * Проявка (восстановление серебра в центрах скрытого изображения) * Прекращение процесса проявки (стоп-ванна) * Переведение не использованного галогенида серебра в растворимое соединение (фиксирование) * Удаление растворимого соединения из слоя (промывка)

* Содействие коллаборации, которая была создана на помощь ОАО «Славич» (участники ФИАН, ИТЭФ, МГУ, ОИЯИ и другие организации), в начале было активное, особенно в области микроскопической оценки. * И здесь нельзя не упомянуть неоценимую роль

* Галины Ивановны Орловой.

* Технические и технологические возможности не позволяли полностью восстановить рецептуру НИКФИ (бывшего производителя таких эмульсий), выделение твердой фазы осуществлялось химически. Таким образом, было до августа в ОАО Славич, произведено и в Дубне опробовано 31 партий. На первых этапах возникали проблемы с механическими свойствами (отскакивание эмульсии от стекол), чувствительность была не воспроизводима, и появлялась дихроическая вуаль.

* Возникшие проблемы указанные выше, привели к решению закупить сепаратор, для механического выделения твердой фазы. * С октября 2010 года начали в Дубну поступать эмульсии приготовленные выделением твердой фазы механическим сепарированием. * По настоящее время было для оценки в Дубну поставлено тоже порядка 30 партий.

* Большая часть тестов была направлена на подбор желатины для приготовления (производства) ядерной фотоэмульсии. * В следующей таблице приведен пример нашего отчета о проведенной работе.

Обознач. образца Дата Облуч. Чем Дата Обраб. Прояв. Режим Толщина Коэфф. усадки Вуаль Ионизац ия Примечание обр. слой слой до обр 29_30С мед p Ам ,81151,770,80 48,60±3,03 29_30С мед p Ам ,801151,830,78 45,70±3,74 29_30С пр. маркир Ам не измерялось 29_30С Хе Ам не измерялось 29_30С d 4GeV Ам ,31150,95 20,63±4,35 29_30С d 4GeV Ам ,01151,830,79 21,29±4,42 29_30С-7115 пока не обрзботан 29_30С-8 Bi Ам ,3115 0,70 19,42±4,47 28С мед p Ам ,51301,931,32 48,95±4,54 28С мед p Ам ,801301,921,17 51,58±2,77 28С d 4GeV Ам ,501301,870,84 19,4±4,2 3 28С d 4GeV Ам ,71301,810,97 17,37±4,67 28С-5130 пока не обрзботан 28С-6 Bi Ам ,01301,810,8316,32±3,59

* Основная проблема с тестированием образцов: в настоящее время трудно найти работающий ускоритель релятивистских частиц, иногда работающий ускоритель вообще может быть, это и повлекло за собой интерес П.И. Зарубина к новым эмульсиям. Началось это, когда нам помогал найти, чем облучить очередную тестовую партию. Облучение тогда состоялось на установке ДВИН и после оценки последовал первый заказ.

Заказы и поставки ядерной эмульсии в ЛФВЭ ОИЯИ (1) * Первая закупленная партия – 100 пластин размером 9см х 12см, толщина политого слоя 100µ,(январь 2012г). Эта партия практически вся израсходована (облучения на установках ДВИН (быстрые нейтроны), Акулина (8Не), µ-мезоны в CERN, пробные облучения лазером, попытки облучений γ и rtg, для возможности тестирования эмульсий электронами (не удача – авария в ИЯИ), предоставление эмульсий А.А. Балдину для облучений на нуклотроне, облучения протонами и π-мезонами на ускорителе в Протвино. * Полученные результаты дали основу второму заказу, реализованному в конце октября 2012г.

Закупки и поставки ядерной эмульсии в ЛФВЭ ОИЯИ (2) * Вторая закупка состоялась из 50 пластин стандартного размера (9смх12см), толщина эмульсионного слоя около 180µ, и двух пробных пластин содержащих соединения бора. Пластины этой партии были использованы на облучения тепловыми нейтронами (с добавкой бору), в ЛЯР (криптоном, на Акулине в пучках условно обозначенных 9С и 13О), на Нуклотроне. При облучении в ЛЯР в эвакуированной камере возникли проблемы с механической прочностью – эмульсия отрывалась вместе со стеклом, чего не наблюдалось с более тонкими слоями эмульсии (100µ). Пока осталось 10 не использованных пластин.

Закупки и поставки ядерной эмульсии в ЛФВЭ ОИЯИ (3) * Проблемы с механическими свойствами повлияли на следующий очередной заказ – заказано и получено 100 пластин с толщиной эмульсионного слоя 100µ. Поставка осуществилась в марте 2013г. Из нее использовано порядка 30 пластин в облучении пучками 9С и 13О на установке Акулина (ЛЯР). * Все облученные образцы пучками 9С и 13О нами обработаны (проявлены) и начинаются измерения на микроскопе.

* С точки зрения физических задач желательно иметь материал с большими толщинами эмульсионного слоя. Даже если причиной проблем с механическими свойствами пластин в партии пластин со 180µ эмульсионного слоя является плохое качество стеклянной основы, на стекло поливать в большом количестве толстые слои не реально, Славич начал с опытами поливов бесподложечных слоев, эта работа пока в начальной стадии, но чувствуется прогресс. Это одна из основных задач для Славич.

* В случае б/п слоев отпадает неопределенность в известности точных толщин, необходимых для реконструкции параметров следов частиц (пробегов, углов). * Причиной этому тот факт, что при обработке галогенид серебра, не использованный на образ следа в виде восстановленного серебра (в проявителе), выводится из слоя на стадии фиксирования как растворимый комплекс. Такого серебра в нормально облученных образцах много, последствием чего фотоэмульсионный слой становится тоньше и отношение Толщина непроявленного слоя/толщина проявленного слоя (коэффициент усадки) используется для вычисления реальных геометрических параметров следов.

* В будущем нельзя забывать и о необходимости более точно знать полный химический состав эмульсии.