« Методы контроля качества и безопасности сырья и мясопродуктов» Программа составлена для специалистов, занятых контролем качества пищевых продуктов (химики, дегустаторы). Цель обучения: практическое и теоретическое освоение современных методов контроля качества, обеспечивающих гарантированный выпуск безопасной продукции
С чего начинается лаборатория? 2
Контрольно-аналитическая лаборатория обеспечивается необходимыми приборами, аппаратами, химической посудой, хозяйственными принадлежностями, реактивами, вспомогательными материалами и т. п. в соответствии с заявленной областью аккредитации: Предусмотрены следующие помещения или самостоятельные участки работы: 1) аналитический зал основное производственное помещение, предназначенное для проведения химических анализов. Оборудуется лабораторными столами, вытяжными шкафами, вертушками для титрованных растворов, шкафами для хранения посуды и реактивов, штативами, мерной посудой и т.д.; 2) весовая комната для взвешивания на аналитических весах; 3) комната для работы с физико-химическими приборами (оптическая комната). Оснащена рефрактометрами, фотоколориметрами, потенциометрами и другими приборами; 4) моечная -помещения для мытья посуды, бюреток, пипеток и т. д.; 5) кабинет заведующего лабораторией, в котором размещаются также картотека аннотаций лекарственных средств и шкафы со справочной литературой, картотека по методикам анализа и т. д.; 6) методический кабинет (в крупных лабораториях при наличии свыше анализов в год); 7) комната для персонала лаборатории; 8) подвальное помещение или надворная постройка для хранения огнеопасных веществ и запасов кислот; 9) комнаты подготовки проб (сжигание, упаривание, гидролиз, отгонка). 3
Необходимо стремиться к рационализации работы, стараясь получить максимальный эффект при минимальной затрате, средств, времени и труда. Важнейшими условиями для достижения этого являются: 1) целесообразное устройство лаборатории, т. е. рациональное размещение рабочих мест и оборудования; 2) подбор соответствующих инструментов, посуды и необходимых аппаратов; 3) хорошая подготовка к работе исполнителя; 4) экономное использование материалов при постановке экспериментов. 4
Очень важно рационализировать свое рабочее место и время Не стоит небольшие количества жидкости держать в больших бутылях. У многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя максимальное количество химической посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Нужно заботиться также о чистоте склянок с реактивами, на наружных стенках которых оседают соли аммония, всегда присутствующие в воздухе лабораторных помещений. Одним из очень важных моментов в лабораторной, особенно аналитической, работе являются всякого рода расчеты, пересчеты и вычисления(ис-т - номограммы. Номограммой называется графическое изображение зависимости между двумя или тремя величинами, например растворимостью, плотностью и температурой.) 5
О РЕАКТИВАХ И ОБРАЩЕНИИ С НИМИ Работники лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно же степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами. Некоторые реактивы обладают способностью самовоспламеняться. Просыпавшийся на стол реактив (неизбежно при этом загрязняющийся) нельзя высыпать обратно в ту же банку, где он хранится. Забота о сохранении чистоты реактивов самое главное правило при работе с ними. О реактивах и обращении с ними надо помнить следующее: 1. Реактивы необходимо предохранять от загрязнения. 2. Реактивы следует расходовать экономно. 3. На всех склянках с реактивами всегда должны быть этикетки с указанием названия реактива и степени его чистоты. 4. Реактивы, изменяющиеся под действием света, следует хранить только в желтых или темных склянках. 5. Особую осторожность следует соблюдать при обращении с ядовитыми, огнеопасными или вредными веществами, с концентрированными кислотами и щелочами. 6. С огнеопасными реактивами следует работать вдали от огня и включенных нагревательных приборов. 6
НТД в лабораторной работе 7
Термины и определения ГОСТ ИСО/МЭК «Оценка соответствия. Словарь и общие принципы»: Аккредитация испытательной лаборатории ; Аттестация лаборатории; Критерии аккредитации испытательной лаборатории; Аттестат аккредитации испытательной лаборатории; Область аккредитации; Инспекционный контроль за аккредитованной испытательной лабораторией ГОСТ ИСО/МЭК Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий: Менеджмент качества; Управление документацией; Руководство по качеству; Обеспечение качества результатов испытаний. ГОСТ ИСО/МЭК «Оценка соответствия. Общие требования к органам по аккредитации, аккредитующим органы по оценке соответствия»
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО АККРЕДИТАЦИИ (РОСАККРЕДИТАЦИЯ) В соответствии с Указом Президента Российской Федерации от 24 января 2011 г. 86 «О единой национальной системе аккредитации» образована Федеральная служба по аккредитации, находящаяся в ведении Минэкономразвития России. Согласно Положению о Федеральной службе по аккредитации, утвержденному постановлением Правительства Российской Федерации от 17 октября 2011 г. 845, Росаккредитация является уполномоченным федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции национального органа Российской Федерации по аккредитации, а также функции по формированию единой национальной системы аккредитации и осуществлению контроля за деятельностью аккредитованных лиц. Приказом Министерства экономического развития Российской Федерации (Минэкономразвития России) от 16 октября 2012 г. N 682 г. "Об утверждении Критериев аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) и требований к ним"
Критерии аккредитации Было (163 постановление ПРФ)Стало (602 постановление ПРФ) 5 критериев аккредитации для органов по сертификации 6 критериев для испытательной лаборатории 65 критериев для органов по сертификации 94 критерия для испытательных лабораторий Наличие в органе по сертификации не менее трех специалистов (экспертов), возможность совмещения работы в нескольких органах Наличие в органе по сертификации не менее трех специалистов (экспертов) по основному месту работы Требование по наличию практических навыков отсутствовало Наличие практических навыков у работников Наличие необходимого для осуществления деятельности оборудования, может находиться в аренде по другому адресу и фактически использоваться другим лицом Наличие на праве собственности либо на ином законном основании необходимого оборудования по месту фактического осуществления деятельности Наличие разработанной и внедренной системы качества, критерии внедрения отсутствуют Детально расписанные требования к системы качества, позволяющие оценить внедрение Требования к открытости отсутствовали Наличие у органа по сертификации сайта в информационно-телекоммуникационной сети Интернет Требование по соблюдению порядка регистрации деклараций отсутствовало Соблюдение органом по сертификации порядка регистрации деклараций
Критерии аккредитации испытательных лабораторий Требования по независимости и беспристрастности Требования к управлению Технические требования
Принципы проведения процедуры аккредитации - добровольность (аккредитуют только те лаборатории, которые изъявляют желание подвергнуться процедуре), - независимость (органы по аккредитации не должны быть связаны с аккредитуемыми лабораториями общими интересами), - компетентность (органы по аккредитации должны быть охвачены системой внешней проверки их компетентности, как правило со стороны других органов по аккредитации), - доступность (аккредитация должна проводиться по правилам, которые являются общедоступными), - равноправность (ко всем лабораториям предъявляются одинаковые требования). Положительный исход процедуры - лаборатория получает документ (аттестат аккредитации), который удостоверяет, что лаборатория соответствует требованиям ИСО/МЭК
Оснащенность испытательным и вспомогательным оборудованием N пп Наименование испытываемой продукции Наименование видов испытаний и (или) определяемых характеристик (параметров) продукции Наименование испытательного оборудования (ИО), тип (марка), заводской, инвентарный номер Изготовитель (страна, предприятие, фирма, год выпуска) Основные технические характеристики Год ввода в эксплуатацию Дата и номер документа об аттестации ИО, периодичность Приме- чание Микробиология 1. В соответствии с областью аккредитации Стерилизация питательных сред Автоклав ВК Россия, г.Тюмень, з-д Медицинского оборудования и инструментов Обьем., раб.дав. 2.2 атм., t 132° 1988 аттестации не подлежит 2. В соответствии с областью аккредитации Стерилизация лабораторной посуды Сухожаровой шкаф MOV 112/212 F Япония Диапазон °С ± 1.0°С 2004 аттестации не подлежит
Оснащенность средствами измерений (СИ) Но мер п/п Наименование определяемых (измеряемых) характеристик (параметров) продукции Наименование СИ тип (марка), заводской номер, год выпуска Изготовитель (страна, пред приятие, фирма) Год ввода СИ в эксплуатацию, инвентарный номер Основные метрологические характеристики Свидетельство о поверке СИ (номер, дата, срок действия), периодичность Приме- чание Диапазон измерений Класс точности или погрешность Микробиология 1. Измерение давления Мановакуумметр 3023 (стерилизатор паровой СПВА НН 1066) Россия, г. Нижний Новгород ЗАО «Медсин- техпроект» 2004 инв Диапазон измерений 0-10 кгс/см 2 Основная погрешность % Клеймо "Ростест- Москва" II кв.2011 г. до II кв.2012 г. 2. Масса навески Весы электронные Sartorius BL Германия, фирма "Sartorius" 2003 инв rd = 0.1 г Св. о поверке "Ростест-Москва" от до
Оснащенность средствами измерений ( СИ ) для аттестации испытательного оборудования Но- мер п/п Наименование испытательного оборудования Наименование доку- мента на методы аттестации оборудования Наименова- ние СИ,тип, (марка), заводской номер, год выпуска Изгото- витель (страна, предпри- ятие, фирма) Год ввода СИ в экс- плуата-цию, инвен- тарный номер Основные метрологические характеристики Свидетельство о поверке СИ, номер, дата, срок действия Диапазон измерений Класс точности, погрешность измерений
Оснащенность стандартными образцами (СО) при аналитическом контроле Но- мер п/п Наименование, тип, номер и категория СО (ГСО, ОСО, СОП) Разра- ботчик СО Назначение (градуировка, контроль точности и др. ) Метрологические характеристики НД на порядок и условия применени я Срок годности экземп- ляров Дата выпуска экземпляра СО Приме- чание Наименова- ние и аттестован- ное значение Погреш- ность аттестован- ного значения Дополни- тельные сведения Стандартный образец состава раствора ионов цинка ГСО НПАЦ «Эко- лан» Для градуирования, аттестации и поверки аналитических приборов (спектрофотомет ров, фотокалориметр ов,поля- рографов и др.) Массовая концентраци я ионов цинка в диапазоне г/дм 3 Отн. погрешност ь не превышает 1.0 % при Р
Состояние производственных помещений Назначение помещения (в т.ч. виды проводимых испытаний) Вид помещения (специальное или приспособлен- ное) Пло щадь (м 2 ) Темпера- тура и влажность ( 0 С; %) Освещен- ность на рабочих местах Уро- вень зага- зован- ности Уровень шума (ДБ) Уро вень по- мех Наличие специального оборудования (вентиляцион- ного, защиты от помех и т.д.) Реквизиты разреше- ния на использо- вание помещения для испы- таний образцов Условия приемки и хранения образцов Приме- чание Комната приема, регистрации и кодирования образцов Приспособ- ленное ; Вентиляция вытяжная Прото- кол МТЦ Роспот- Ребнад- зора 19/ от Холодильники общего назначения Комната контрольных образцов Приспособ- ленное ; Вентиляция вытяжная Холодильник, шкаф для хранения контрольных образцов Помещения микробиологичес- ких испытаний: Помещение приемки и хранения образцов специальное ; Разр. на раб. с м/о III – IV Групп Лицен- Зия Л Вентиляция при- точно-вытяжная Холодильники и морозильные камеры для образцов Помещение для приготовления питательных сред специальное ; Вентиляция вытяжная Холодильники для хранения стерильных питательных сред
Инспекционный контроль за аккредитованными испытательными лабораториями Инспекционный контроль за деятельностью аккредитованных испытательных лабораторий проводится с целью подтверждения технической компетентности и независимости, их соответствия критериям и правилам Системы, а также для возможного одновременного проведения расширения области аккредитации. Инспекционный контроль периодический внеплановый 1 раз в год по решению Центрального органа по аккредитации лабораторий
при работе в лаборатории используют: 19
Приказ Минздравсоцразвития России 302 н от 12 апреля 2011 г. Об утверждении перечней вредных и (или) опасных производственных факторов и работ, при выполнении которых проводятся обязательные предварительные и периодические медицинские осмотры (обследования), и Порядка проведения обязательных предварительных и периодических медицинских осмотров (обследований) работников, занятых на тяжелых работах и на работах с вредными и (или) опасными условиями труда Приложение 2 Перечень работ,при выполнении которых проводятся обязательные предварительные и периодические медицинские осмотры (обследования) работников 20
Федеральный Закон о наркотических средствах и психотропных веществах 3-ФЗ (последнее обновление ФЗ) 21
Пример учета оборота прекурсоров в лаборатории 22
Сан ПиН 2.2.1/ «Санитарно-защитные зоны и санитарная классификация предприятий, сооружений и иных объектов»; Сан Пин «Гигиенические требования к обеспечению качества атмосферного воздуха населенных мест»; Сан ПиН «Канцерогенные факторы и основные требования к профилактике канцерогенной опасности»; Сан ПиН «Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений»; Сан ПиН «Гигиенические требования к аэроионному составу воздуха производственных и общественных помещений»; СП «Гигиенические требования к организации технологических процессов, производственному оборудованию и рабочему инструменту»; Сан ПиН 2.2.1/ «Гигиенические требования к естественному, искусственному и совмещенному освещению жилых и общественных зданий»; Сан ПиН «Гигиенические требования к условиям труда женщин»; ПНД Ф «Методические рекомендации по проверке качества химических реактивов, используемых при выполнении количественного химического анализа» 23
Испытательный лабораторный центр 24 Лаборатория «Гигиена производства и микробиологии» Лаборатория «Научно- методические работы и контрольно- аналитические исследования» Лаборатория «Микроструктурные исследования мясопродуктов» Микробиологические исследования; ПЦР исследования; определение ГМО Физико-химические исследования; Токсикологические исследования; Радиологические исследования; Хроматографические методы исследования Гистологические методы исследования;
Основные направления работы: В испытательном центре проводятся испытания пищевой продукции на ее соответствие показателям качества и безопасности, регламентированные Сан ПиН ; Едиными требованиями ТС; ГОСТами, ТУ на сырье и продукцию Работы по выявлению фальсификаций в мясе и мясной продукции Исследование продукции на наличие ГМО, а также на предмет выявления видовой фальсификации мясной продукции. Апробация, аттестация и внедрение методов быстрого контроля основных качественных характеристик (жир, белок, влага) мяса и мясной продукции с использованием новых методических подходов Внедрение методов быстрого микробиологического и физико-химического контроля мяса и мясной продукции
26 Участие ИЦ в международных сличительных испытаниях FAPAS (food analysis performance assessment scheme)- оценка эффективности схемы анализа питания. AOAC (Association of Official Agricultural Chemists)- ассоциация официальных химиков-аналитиков. Программы нацелены на оценку компетентности лабораторий, а также апробацию надежных аналитических методов испытаний : пищевых компонентов и ингредиентов, органических и неорганических веществ, напитков остатков ветеринарных препаратов, пищевых добавок
ОДНО ИЗ НАПРАВЛЕНИЙ РАБОТЫ ИЛЦ- ВНИИМП - ИССЛЕДОВАНИЕ СООТВЕТСТВИИ ПРОДУКЦИИ НТД Основные методы обнаружения фальсификаций: Метод с использованием полимеразной цепной реакции (ПЦР) Физико-химические методы Гистологический метод
График распределения исследуемой мясной продукции, не соответствующей нормативам, за период с 2006 по 2012 год, % к общему объему испытуемой продукции 28
- За период проведения постоянного мониторинга фактического состава отечественных мясных продуктов (с 2006 по 2012 год) отмечается значительный рост фальсификации преимущественно за счет применения нетрадиционных для мясопродуктов видов растительных добавок. - Недостаточный уровень входного контроля на предприятиях состава используемого мясного, растительного сырья и добавок зачастую приводит к непреднамеренной фальсификации мяса и готовой продукции. -Необходим плановый постоянный контроль, выпускаемой продукции по показателям качества. 29
Основные методы определения влаги Высушивание Отгонка Поглощение осушителями Химические методы (метод Фишера) Метод газожидкостной хроматографии
Метод определения золы Гармонизирован метод определения золы в соответствии с ИСО 936/1998 Необходимость введения продиктована: -определением золы в ГОСТах по тяжелым металлам -определение золы в ГОСТе Р для определения общего фосфора -Расчет энергетической ценности В 2009 введен в действие ГОСТ Р
Сущность метода Высушивание Обугливание Прокаливание навески при температуре 550°С±25 °С Взвешивание и расчет массы золы
Определения содержания хлорида натрия Действующий ГОСТ включает два метода Метод Мора Сущность метода: метод основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде в присутствии хромата калия в качестве индикатора. NaCl+AgNo3 = АgСl+NaNo3 Метод Фольгарда Метод основан на освобождении образца от белковых веществ и оттитровании избытка раствора нитрата серебра растворо радонита калия в кислой среде в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора
Определение кислотного и перекисного числа Кислотное число характеризует глубину гидролитического распада жиров. Действующий ГОСТ «Жиры животные топленые» Сущность метода: титрование свободных жирных кислот раствором гидроокиси натрия. Перекисное число характеризует степень окислительной порчи жира Сущность метода: метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом. В 2011 введен в действие ГОСТ Р
Подготовка пробы к испытанию г пробы, подготовленной по п 4.2, помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40 – 100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь пестиком до однородного состояния. Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вместимостью 250 см 3, добавляют 100 – 150 см 3 хлороформа, закрывают пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель и проводят экстракцию жира в течение 5 мин, дают смеси отстоятся и фильтруют через бумажный фильтр г пробы жира-сырца или продукта из шпика, подготовленной по п. 4.2 помещают в коническую колбу, добавляют 100 см 3 хлороформа, закрывают пробкой, далее экстракцию проводят по п
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят последовательно 10 см 3 экстракта, 10–15 см 3 ледяной уксусной кислоты и 1 см 3 50 %-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 25°С. По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100 см 3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1 см 3 1%-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидроперекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет, Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации с (Nа 2 S 2 О 3 ) = 0,01 моль/дм 3 до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 сек. Параллельно с основным определением выполняют контрольное определение, используя вместо экстракта дистиллированную воду. 10 см 3 экстракта переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку для выпаривания, упаривают на водяной бане при температуре не выше 60°С до полного удаления растворителя, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2)°С до постоянной массы. Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости. Проведение испытаний
Обработка и оформление результатов Перекисное число Х, ммоль активного кислорода /кг жира, содержащегося в пробе, вычисляют по формуле: (V 1 -V 2 ) * С * 1000 X = , m 1 - m 2 где V 1 – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, см 3 ; V 2 – объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см 3 ; С– концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм 3 m 1 – масса чашки с экстрактом после высушивания, г; m 2 – масса пустой чашки, г; 1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.
Определение содержания нитрита Действующие ГОСТы: «Продукты мясные. Методы определения нитрита» (ИСО ) «Мясо и мясные продукты. Методы определения нитрита» Метод основан на измерении интесивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрита с сульфаниламидом и N-(1- нафтил)этлендлиамин дигидрохлоридом в безбелковом фильтрате
Метод определения крахмала Действующие ГОСТы и ГОСТ включает качественное и количественное определение Количественный метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью жидкости Феллинга с образованием осадка закиси меди 2. ГОСТ включает только количественное определение: Данный метод основан на нагревании пробы в растворе КОН и этилового спирта до тех пор пока полностью не растворяться составные части мяса. Промывания оставшегося осадка разогретым этанолом, фильтрацией и дальнейшим гидролизе в соляной кислоте. Титромитрическое определение оставшейся глюкозы
Особенности Качественная реакция не всегда позволяет определять наличие модифицированных крахмалов При совместном внесении в рецептуру продукта крахмала и других углеводсодержащих продуктов возможно получение завышенного количественного значения ГОСТ более дорогостоящий и длительный (щелочный гидролиз длиться около часа)
Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы в колбасных изделиях из термически обработанных ингредиентов Действующий ГОСТ Колбасы и продукты мясные вареные.Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы В дополнение к данному ГОСТу разработан и утвержден: ГОСТ Р Мясо и мясные продукты. Метод определения остаточной активности кислой фосфатазы, выраженной массовой долей фенола, в колбасных изделиях из термически обработанных ингредиентов
Сущность метода Метод основан на высушивании навески, озолении остатка, с последующем охлаждении и гидролизе золы азотной кислотой, фильтровании, разбавлении фильтрата смесью монованадата аммония и гептамолибдата аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм. МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора ГОСТ Р
Проведение испытаний 9.1 Навеска Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г. 9.2 Проведение испытания Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936 и ГОСТ Р Полученную золу растворяют в 10 см 3 разбавленной азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой Чашку (тигель) накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см 3. Доводят содержимое до отметки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5-10 см 3 фильтрата В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 20 см 3 прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют 30 см 3 окрашивающего реактива (5.4). Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают выдерживают не менее 15 мин Измеряют абсорбцию раствора при длине волны (430±2)нм в стеклянной кювете (6.5) против контрольного раствора (5.7), используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр По градуировочному графику, полученному по п.9.3, находят концентрацию пятиокиси фосфора в растворе образца. 9.3 Градуировочный график В мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят по 20 см 3 каждого стандартного раствора фосфата. К этим растворам добавляют по 30 см 3 окрашивающего реактива. Доводят до метки водой для получения концентраций 10, 20, 40 мкг, 50 и 60 мкг/см 3 Р2О5, соответственно. Содержимое колб перемешивают и выдерживают не менее 15 мин Измеряют оптическую плотность в соответствии с п Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфатов и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат. Необходимо строить новые градуировочные графики для каждой серии анализов.
Обработка результатов Массовую долю общего фосфора (Х), %, выраженную в виде массовой доли пентоксида (пятиокиси) фосфора, вычисляют по формуле: С X = , 20 m где С- концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см 3, m - масса навески в г (9.1). Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
Сенсорный анализ – это научный метод, используемый для того, чтобы вызывать, измерять, анализировать и интерпретировать те ответные реакции на продукты, которые воспринимаются через ощущения. От латинское «sensus» - чувство, ощущение
Роль и область сенсорного анализа Сенсорный анализ – анализ с помощью органов чувств (высоко специфических рецепторных органов), обеспечивающих организму получение информации об окружающей среде с помощью зрения, обоняния, вкуса, осязания, вестибулярной рецепции и интеррорецепции. Применение: -обучение и тестирование дегустаторов -органолептическая оценка продукции
Роль и область органолептики Органолептический анализ – сенсорный анализ продуктов, вкусовых и ароматических веществ с помощью обоняния, зрения, осязания и слуха. Применение: -органолептическая оценка пищевых продуктов и ингредиентов. Высокие сенсорное способности рассматриваются как профессионально важные показатели качества дегустаторов.
Нормативная документация ГОСТ «Продукты мясные. Общие условия проведения органолептической оценки» ГОСТ «Продукты мясные. Термины и определения по органолептической оценке» ГОСТ «Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести»
Нормативная документация ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Словарь» ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Руководство по проектированию помещений для исследования» ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности» ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Методология. Обучение испытателей обнаружению и распознаванию запахов»
Нормативная документация ГОСТ Р «Органолептический анализ. Методология. Метод треугольника» ГОСТ Р «Органолептический анализ. Методология. Метод парного сравнения» ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Методология. Испытания «А» - «Не А» ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю испытателей. Часть 1. Отобранные испытатели» ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению испытателей и контролю за их деятельностью. Часть 2. Эксперты по сенсорной оценке»
Основные направления реализации сенсорного анализа на предприятии Реализация сенсорного анализа в программе контроля качества продукции ( затрагивает аспекты развития новых продуктов, увеличение масштабов производства, оптимизацию процес-сов, снижение стоимости); Дискриптивный анализ качественных и коли-чественных органолептических характеристик продукта; Сенсорный анализ - важнейший элемент марке-тинговых исследований.
Международный Стандарт на пищевую продукцию пункт 4.3 Разработка нового продукта Процесс разработки продуктов должен учитывать результаты органолептических анализов. пункт 4.4 Закупка Закупаемые продукты и услуги подлежат проверке в соответствии с существующими НТД. График этих проверок должен учитывать требования к продукту, статус поставщика и [степень] влияния среды на готовый продукт. пункт 4.5 Упаковка продукта В связи с анализом рисков компания должна проверять свойства упаковочного материала для каждого соответствующего продукта (например, органолептические испытания, испытания при хранении, химический анализ).
Международный Стандарт на пищевую продукцию пункт 4.11 Приёмка товаров и хранение Сырье, полуготовые и готовые продукты, а также упаковочные материалы, должны при поступлении проверяться на соответствие НТД в соответствии с установленным планом инспекции. Все результаты должны быть отражены в документах. пункт 4.15 Подтверждение [валидация] процесса Компания должна гарантировать, что в случае изменений в рецептуре продукта,……, характеристики продукта проверяются для подтверждения соответствия качества продукта требованиям к нему.
Международный Стандарт на пищевую продукцию пункт 5.6 Анализ продукта К выполнению внутренних анализов должен привлекаться квалифицированный и обученный персонал, и использоваться соответствующее оборудование и помещения Для подтверждения качества готового продукта необходимо регулярно проводить на предприятии органолептические исследования [продукта] на соответствие НТД, и результаты должны быть отражены в документах При установлении и/или утверждении срока годности продукта (включая продукт с длительным сроком годности, т.е. с указанием на этикетке «употребить до») необходимо учитывать результаты органолептических исследований.
Использование сенсорной оценки в управлении качеством продукции Важнейшей задачей подразделений предприятия, ответственных за управление качест-вом является - знание сенсорных характеристик выпускаемой продукции и поддержание их на наиболее приемлемом для потребителей уровне. Интеграция сенсорного анализа в работу : - групп управления и обеспечения качества (+ - сенсорные данные анализируются совместно с физико- хими-ческими и микробиологическими; отбор образцов проводится одно-временно для всех испытаний, выявление дефектной продукции); - подразделения, занимающегося менеджментом; - подразделения, занимающегося маркетингом.
Методы сенсорной оценки Методы потребительской оценки Методы аналитической оценки Методы оценки приемлемости Методы с использованием различных шкал Методы оценки предпочтения Парный предпочти- тельный тест; Ранжирование предпочтений Качественные методы Фокус-группы Различительные методы Методы с использованием шкал и категорий Описательные методы Метод парного сравнения; Триангулярный метод (метод треугольника); Метод «дуо-трио»; Метод два из пяти; Метод «А не А» Ранговый метод; Метод классифицирования; Рейтинговый метод; Скоринг-метод; Метод распределения по категориям Простой описательный метод; Количественный описательный (профильный) метод
Испытатель – лицо, привлекаемое для органолептического анализа.
Виды сенсорной чувствительности
Сенсорная чувствительность зрительная чувствительность обонятельная чувствительность вкусовая чувствительность осязательная чувствительность
Этапы отбора испытателей 1. Предварительный набор; 2. Формирование групп для определения сенсорной чувствительности; 3. Определение сенсорной чувствительности; 4. Аттестация.
Определение сенсорной чувствительности испытателей Определение сенсорной чувствительности испытателей
Панель – группа испытателей для органолептической оценки качества продукта или для изучения реакции человека на продукт:
Требования к помещению для проведения сенсорного анализа ГОСТ Р ИСО «Органолептический анализ. Руководство по проектированию помещений для исследования» Цели использования дегустационных помещений: отбор, подготовка и обучение дегустаторов проведение органолептической оценки пищевых продуктов, сырья и материалов
Принципы организации помещения Обеспечение для испытателей постоянных контролируемых условий, которые позволят достичь минимального отвлечения от исследований и максимального снижения влияния на результаты испытателя. Лаборатория не должна быть размещена в районе с сильными потоками уличного движения с целью избежания шума, а также в местах, где могут влиять другие отвлекающие факторы.
Стандартная органолептическая лаборатория включает: дегустационный залдегустационный зал -Кабина дегустатора (работа дегустатора индивидуально) - Зал сенсорного анализа (совместная работа группы дегустаторов) лабораториялаборатория (подготовка образцов) офисофис (обсуждение и обработка результатов) гардеробгардероб комната отдыхакомната отдыха
Условия проведения исследований Размещение
Испытательные кабины
Зал сенсорного анализа Зал сенсорного анализа
Применение нанотехнологий для оценки качества мясного сырья по его запаху и аромату 4 сенсора MOS 8 сенсоров QMB Превращение физического сигнала в электронный сигнал, который передается на PC Аммиак Уксусная кислота «Электронный нос» - это анализатор паров и газов на основе разнородных сенсоров, имитирующих работу органов обоняния человека.Позволяет: - проводить объективный качественный и количественный анализ паров и газов; - формировать базу данных; - хранить информацию.
оценка свежести мясного сырья на приборе «VOCmeter» оценка свежести мясного сырья на приборе «VOCmeter» Мышечной ткани
Критерии оценки свежести мясного сырья на приборе «VOCmeter» Жировой ткани
Определение видовой принадлежности мясного сырья 1 – свинина; 2 – говядина; 3 – мясо кур; 4 – рыба; 5 – баранина, 6 – оленина, 7- мясо страуса, 8- мясо индейки.
Оценка свежести субпродуктов на приборе «электронный нос»(печень, почки)
Дифференциация охлажденного и размороженного мясного сырья
Пространственное расположение точек, характеризующих различные сроки хранения мясного сырья при температуре минус 18 0С.
Применение нанотехнологий для оценки качества мясного сырья по его запаху и аромату а) б) «Визуальные отпечатки» сенсоров, полученные при мультисенсорном анализе андростенона (а) и скатола (б). Идентификация посторонних запахов в мясном сырье (на примере запаха «хряка») Преимущества метода: -объективность оценки; - отсутствие сложной подготовки проб; - отсутствие затрат на приобретение химических реактивов; - скорость проведения анализа « Визуальные отпечатки» запаха различных частей туши (свинина)
Применение нанотехнологий для оценки качества мясного сырья по его запаху и аромату Преимущества метода: -объективность оценки; - отсутствие сложной подготовки проб; - отсутствие затрат на приобретение химических реактивов; - скорость проведения анализа Образец S «во» х 10 7 Образец 151,6 Образец 248,41 Образец 371,12
Триангулярный метод (треугольника) Различительный метод выбора отличающегося образца из трёх закодированных образцов, два из которых идентичны. Пример:
Триангулярный метод (треугольника)