Установление характеристик метода (правильность, точность, предел обнаружения) и их документирование согласно требований ISO/IEC

Общие положения Все методики, процедуры, инструкции, другие возможные описания, которые влияют на результаты испытаний (калибровок), работу оборудования, должны быть подробно задокументированный в лаборатории. Эта документация должна содержать обоснованную информацию о всех необходимых характеристиках, включая, если необходимо, оценку неопределенности результатов, статистическую обработку, условия, ограничения использования и другие требования, выполнение которых необходимо.. 2

Выбор методик Выбор методик во многих случаях заключается не только в определении пригодности её для получения результата конкретного испытания (калибровки), но и в учете интересов заказчика в желаемом уровне неопределенности результата и уровне затрат на обеспечение разумного (обоснованного потребностью заказчика) уровня неопределенности результата. Методики, описанные в международных и национальных стандартах, могут считаться оцененными на пригодность (валидированными), если используются для установленных целей, а их описания не допускают никаких неясностей трактовки, двузначностей и соблюдаются персоналом, компетентность которого достаточна для получения технически обоснованного результата. Даже в случае использования лабораторией стандартных методик, параметры повторяемости, воспроизводимости, (связанные с соблюдением условий, компетентностью персонала) могут оставаться не изученными. Поэтому перед коммерческим применением стандартизированных методик лаборатория должна все-таки подтвердить, что она может её правильно использовать. Можно использовать референтный (эталонный) материал, раунды межлабораторных сличений для того, что показать, что соблюдение последовательности действий при испытаниях дает правильный результат (включая установленный уровень неопределенности). Метрологическая аттестация (в том числе и возможная оценка пригодности) разработанных лабораторией нестандартизированных методик в законодательно- регулируемой области может регламентироваться на законодательном уровне и проводится специально уполномоченными организациями. 3

Оценка пригодности (валидация) методик В процессе валидации должны быть определены свойства методики. Процесс должен быть задокументирован и описывать, какие факторы есть существенными и почему. Условия и ограничения также должны быть описаны. Условно факторы можно разделить на три категории: - инструментальные и технические факторы, связанные с оборудованием, техническими средствами проведения испытаний, образцом и его подготовкой, методическими особенностями самого процесса проведения испытания; - фактор влияния оператора (профессиональная подготовка, опыт персонала); - фактор степени влияния на результат различных внешних условий проведения испытаний (условий окружающей среды). 4

Оценивание неопределенности При внедрении Стандарта в лабораториях различных видов деятельности, необходимо использовать специфические рекомендации (руководства) по расчету неопределенности. После анализа составляющих результата неопределенности стоит задача его корректного расчета. В сложных вычислительных случаях в лабораториях используют известное программное обеспечение для автоматизации и ускорения обработки результатов измерений. 5

Типы ошибок которые оценивают при валидации Случайная ошибка Систематическая ошибка ( константная, пропорциональная ) 6

Определение наименьшего предела обнаружения валидируемым методом Предел Бланка (Limit of Blank (LoB)): Самый высокий результат измерения, который вероятнее всего (с определенной величиной вероятности) будет наблюдаться в холостой пробе. Предел Детектирования (Limit of Detection (LoD)): Наименьшее количество анолита в пробе, которое можно определить с (определенной) вероятностью, хотя, возможно, не количественно в виде точного значения. Предел Количественной оценки / Наименьший Предел количественной оценки (Limit of Quantification (LoQ) / Lower limit of quantification) : Наименьшее количество анолита, которое можно количественно определить с установленной приемлемой точностью и правильностью в экспериментальных условиях. 7

Точность, прецизионность и правильность определения 8 Мезюранд (Measurand) : величина, которую предполагают измерить ; Точность (Accuracy) измерений: степень близости между результатом измерения мезюранда и истинным значением (True Value) мезюранда ; Правильность (Trueness) измерений: степень близости между средним значением, полученным на основании большой серии измерений и истинным значением (True Value) ; Прецизиозность (Precision): степень близости между количественными величинами, полученными в результате параллельных измерений величины в соответствующих специфических условиях ;

Неопределенность измерения и ее компоненты 9 Стандартная неопределённость: неопределённость результатов измерения выраженная в виде стандартного отклонения. Комбинированная стандартная неопределённость: стандартная неопределённость результата измерения, используется тогда, когда этот результат получен на основании значений ряда других величин и равна положительному квадратному корню суммы членов, которые представляют собой дисперсии или ковариации этих других величин, взвешенных в соответствии с тем, как результат измерения изменяется с изменением этих величин. Расширенная неопределённость: величина, определяющая интервал вокруг ожидаемого результата измерения, охватывает большую часть (фракцию) распределения значений величины, которые могли бы быть обоснованно приписаны к мезюранду.