Химико - токсикологическое отделение на базе клинико - диагностической лаборатории ГБУЗ ЯНАО « Новоуренгойский ПНД » открылось в 1999 году. Отделение. - презентация

1

2 Химико - токсикологическое отделение на базе клинико - диагностической лаборатории ГБУЗ ЯНАО « Новоуренгойский ПНД » открылось в 1999 году. Отделение оснащено двумя газовыми хроматографами Agilent 6890N c масс селективным детектором модели Agilent 5973N с 2005 года и « МАЭСТРО » ГХ 7820 с 2012 года. Лаборатория обеспечивает проведение химико - токсикологических исследований на наркотические и сильнодействующие вещества по направлениям УФСКН, органов внутренних дел, органов дознания и следствия, ГИБДД, а также по направлению врачей медицинских учреждений и личным заявлениям граждан города.

3 Район обслуживания включает в себя г. Новый Уренгой, Пуровский район, Тазовский район, Красноселькупский район.

4 За истекший период количество анализов, проводимых в химико - токсикологической лаборатории, выросло в 4 раза. При этом изменилась структура исследований в связи с появлением полинаркомании, лекарственной наркомании, а также появлением различных курительных смесей и « солей ». Со 2 половины 2012 года на 1 место в структуре выявленных наркотических и психотропных веществ стали выходить синтетические каннабимиметики. Если в 2012 году они составляли 37.2 %, героин составлял 36%, дезоморфин 5,7%, то в годах процент выявленных синтетических психотропных средств составил уже 79% от общего количества выявленных веществ.

5 2011 год 2012 год 2013 год 9 мес 2014 год Число исследований всего На наркотические средства и психотропные вещества подтверждено присутствие всего Наркотических средств и психотропных веществ морфин кодеин дезоморфин каннабиноиды синтетические каннабимиметики амфетамины барбитураты бензодиазепины синтетические амфетамины другие лекарственные средства комбинации наркотических и психотропных веществ

6 Структура синтетических каннабимиметиков также постоянно изменяется. Практически не встречается группа нафтоилиндола, на смену « старым » каннабимиметикам приходят новые группы алкилиндола, группа эфиров 8 оксихинолина (PB-22f, FUB PB-22), алкилиндазолы, группа амидов валина (AB-CHMINACA, 5 FAB-PINACA), а также психостимуляторы синтетического происхождения, распространяемые на чёрном рынке под названием « скорость »( альфа -PVP, MDPV), МХР. От общего числа исследованных биосред методом ГХ / МС процент выявления в них наркотических и психотропных веществ составляет 32.

7 ТГК «MDPV», «альфа-PVP, МХР» Алкил индолы (PB-22F, FUB- PB) и пр. Нафтоил индолы (THJ 2201) Цикло Пропоил индолы ( XRL 11) Алкилиндазолы (AB-CHMINACA, 5 FAB-PINACA) и пр. Морфин, дезомор фин Барбитураты (Фенобарбитал) Прочие (баклофен, атропин, тропикамид) 15,326,230,13,23,910,61,07,02,7 Структура выявленных наркотических и психотропных веществ за 9 месяцев 2014 года в % отношении.

8 Каждая биосреда, поступившая в лабораторию исследуется 3 способами : 1) предварительный анализ методом жидкость / жидкостной экстракцией для определения лекарственных веществ и синтетических амфетаминов. 2) щелочное извлечение с кислым гидролизом, деприватизация с BSTFA. 3) кислое извлечение с щелочным гидролизом, деприватизация с BSTFA. Лаборанты заполняют бланки выполнения соответствующих методик.

9

10 Перед исследованием биосред методом газовой хроматографии с масспектрическим детектированием выполняется предварительный анализ тест полосками на химико – токсикологическом анализаторе IK для обнаружения опиатов, амфетаминов, марихуаны, бензодиазепинов, синтетических каннабиноидов. Было замечено, что синтетические каннабимиметики из группы алкилиндолов группы эфиров 8- оксихинолина часто дают перекрёстную реакцию на бензодиазепины. В тех биосредах, которые дают положительную реакцию на синтетические каннабиноиды и бензодиазепины на тест полосках при исследовании их методом ГХ / МС обычно обнаруживается FUB PB 22.

11 Увеличивается количество выявляемых в биосредах смесей ( сочетание нескольких видов синтетических каннабимиметиков, синтетических амфетаминов и тетрагидроканнабинола ). За 9 месяцев 2014 года количество выявленных смесей в биосредах составило 17,4 % от общего количества положительных результатов. Примерные составы смесей, выявляемые в биосредах : ТГК, FUB PB 22, AB CHMINACA ТГК, alpha -PVP TГК, PB-22f PVP, MDPV,, FUB PB 22, XLR 11 PVP, alpha –PVP, MXP. PVP, FUB PB 22, AB CHMINACA. MDMB(N)Bz-F, AB CHMINACA THJ2201,PB-22f, баклофен

12 Рис. 1 а Хромотограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS производные ТГК, FUB PB 22, AB CHMINACA. Вещества идентифицированы по временам удерживания и по масс - спектрам. Пик с временем удерживания мин. соответствует тетрагидроканнабинолу ; мин. FUB PB 22 М ; мин. - AB CHMINACA М 3. Рис 1 б Масс - спектр ТГК 2 TMS

13 Рис. 1 а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS производные PVP,MDPV, PB 22 f. Вещества идентифицированы по временам удерживания и по масс - спектрам. Пик с временем удерживания мин. Соответствует PVP; мин. MDPV; мин. - PB 22 f. Рис 1 б Масс - спектр PB 22 f TMS marker.

14 Чаще в биосредах стали обнаруживать альфа - токоферола ацетат и олеамид, что для нас стало косвенным признаком присутствия в био среде синтетических каннабимиметиков. Эти вещества добавлялись и в продукты первого поколения. Но цель их добавления до сих пор не ясна. Добавлялись ли они в качестве консервантов или с целью замаскировать действующие вещества. Токоферол действует как антиоксидант. С другой стороны, олеамид, принимаемый внутрь, вызывает такие же поведенческие реакции, как каннабис, и его, возможно, добавляли с целью коррекции психотропного действия.

15 alpha-Toopheryl acetate в составе смесей 1

16 * В последние месяцы в лаборатории стал выявляться в биосредах новый синтетический каннабимиметик : нафтоловый карбоксилат CBL ( нафталин -1- ил 1-(5- фтор пентил )-1H- индол -3- карбоксилат ) * При его идентификации методом ГХ / МС необходима дифференциальная диагностика с синтетическим каннабимиметиком PB-22F( Хинолин -8- ил -(5- фтор пентил )-1H- индол -3- карбоксилат ). * При обнаружение 1- нафтола, который хорошо экстрагируется как в кислой среде, так и в щелочной среде и наличие фтор пентилиндольной кислоты, которая выявляется при щелочном гидролизе кислом извлечении подтверждается наличие в пробе CBL * Для подтверждения обнаружения PB-22F необходимо доказать наличие в пробе фторированного маркера 1-( 5 фтор пентил ) индол -3 карбоновой кислоты и 8- гидрокси хинолина. Причём, 8 гидроксихинолин экстрагируется только в щелочной среде при кислом гидролизе. PB-22F включён в список НПС, CBL-2201 на данный момент не подлежит контролю в РФ.

17 Рис. 1 а Хромотограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS производные 1-Naphthol. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс - спектру. Пик с временем удерживания мин. соответствует 1-Naphthol TMS. Рис.1 б Масс - спектр 1-Naphthol TMS. Рис. 2 а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS marker PB-22F. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс - спектру. Пик с временем удерживания мин. соответствует. PB-22F –M TMS Рис.2 б Масс - спектр. PB-22F –M TMS.

18 Рис. 3 а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS 8-Hydroxyquinoline. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс - спектру. Пик с временем удерживания мин. соответствует 8-Hydroxyquinoline TMS. Рис.1 б Масс - спектр 8-Hydroxyquinoline TMS.. Рис. 4 а Хроматограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим TMS marker PB-22F. Вещество идентифицировано по времени удерживания и по масс - спектру. Пик с временем удерживания мин. соответствует. PB-22F –M TMS. Рис.4 б Масс - спектр. PB-22F –M TMS.

19 г. Новый Уренгой также не обошли стороной случаи отравления новым синтетическим веществом MDMB(N) FUB г. в приемное отделение ГБУЗ ЯНАО Новоуренгойского психоневрологического диспансера бригадами скорой медицинской помощи были доставлены молодые люди в возрасте 17, 19, 27 лет с диагнозом « Наркотическое опьянение ». Со слов врачей, пациенты обнаружены в бессознательном состоянии на улице, лестничной площадке. У одного из пациентов были судорожные приступы. При поступлении : общее состояние оценено как тяжелое. Положение пассивное. Сознание оглушено до сопора. Кожные покровы бледные, сухие. Следов от инъекций, в местах доступности поверхностных вен нет. Дыхание частое, поверхностное, ЧДД до 30 в минуту. Пульс частый, слабого наполнения, с единичными экстрасистолами, АД 90/70 мм рт. ст.. Зрачки широкие, фотореакция вялая. Речевому контакту доступны с трудом. Ответы на вопросы односложные, после длительной паузы, реакция только на сильные раздражители. После проведения дезинтоксикационной терапии, пациенты сообщали, что при курении « спайса » они резко почувствовали себя плохо : испытывали чувство тошноты, появлялись зрительные галлюцинации, изменение временного восприятия, ощущение нереальности происходящего, затем возникала потеря сознания. После выхода из состояния интоксикации пациенты жаловались на плохое самочувствие, подавленное настроение, раздражительность.

20 Для проведения химико - токсикологического исследования использовалась моча, которая была взята у пациентов через 6-8 часов после поступления. Для обнаружения синтетических каннабимиметиков использовали методику с щелочным гидролизом. Дериватизацию проводили с BSTFA, содержащим 1% ТМС. Условия подготовки пробы мочи. Гидролиз : к 3 мл. мочи добавить 500 мкл 5N раствора К OH, выдержать при 50 С в течение 30 мин. Экстракция : гидролизат экстрагировать 3 мл смеси гексан - этилацетат 7:1, при р H 2. Дериватизация : к упаренному досуха экстракту добавить 50 мкл BSTFA и 50 мкл этилацетата. ГХ / МС анализ. Хромато - масс - спектрическое исследование проводилось на газовом хроматографе « МАЭСТРО » ГХ 7820 с масс селективным детектором модели Agilent 5975N 2012 года выпуска с капиллярной кварцевой колонкой RESTEK( длина 30,0 м, диаметр 250 мкм, толщина пленки 0,25 мкм ) и Agilent 6890N с масс селективным детектором модели Agilent 5973N 2005 года выпуска с капиллярной кварцевой колонкой RESTEK( длина 30,0 м, диаметр 250 мкм, толщина пленки 0,25 мкм ). Условия масс - спектрического детектирования. Анализ проводили в режиме сканирования по полному ионному току, температура источников ионов 230 С, температура анализатора 150 С, диапазон масс m/z a.e. м., напряжение на умножителе результат полученный в режиме ATUNE перфтобутиламину. Идентификация веществ проводилась в режиме автоматической AMDIS библиотеки.

21 У всех троих пациентов был обнаружен MDMB(N)-Bz-F marker ТМ S, идентифицированный по 3 основным ионам : 109, 253,338. MDMB(N)-Bz-F ( Метил 2-(1-(4- фторбензил )-1H- индазол -3- карбоксамидо )- 3,3- диметилбутаноат ) был идентифицирован в 10 биосредах у 8 пациентов, 4 из которых поступили с признаками отравления в отделение интенсивной терапии. Смертельных случаев в городе Новый Уренгой не было. MDMB(N)-Bz-F В 3 случаях определялся в сочетании с AB- CHMINACA, в 1 случае в сочетании с CBL MDMB(N)-Bz-F был выявлен и в изъятых веществах в лаборатории УМВД. При исследовании « положительных » проб с щелочным гидролизом и дериватизацией PFPA/PFPOH был получен предположительный спектр MDMB(N)-Bz-F marker PFP, идентифицированный по ионам :109, 253,459.

22 Рис.a Хромотограмма исследуемого образца по экстрагированным ионам, соответствующим MDMB(N)-Bz-F marker ТМ S. Рис. б Масс - спектр MDMB(N)-Bz-F TMS, со временем удерживания 19,997 min

23 Рис.a Хроматограмма исследуемого образца по экстрагированным ионам, соответствующим MDMB(N)-Bz-F marker PFP. Рис. б Масс - спектр MDMB(N)-Bz-F PFP, со временем удерживания 17,360 min.

24 Составы выявленных синтетических амфетаминов также постоянно изменяются. На смену MDPV в сочетании с PVP приходят новые смеси. В последние месяцы в биосредах лиц с яркой клиникой психомоторного возбуждения стали выявлятся новые сочетания « солей ». В пробах с alpha-PVP встречается новое психотропное вещество метоксфенидин (MXP), обладающее сильным галлюциногенным действием, и пока не внесённым в список НПС, подлежащим контролю в РФ.

25 Рис.a Хроматограмма исследуемого образца по экстрагированным ионам, соответствующим MXP. Рис. б Масс - спектр MXP, со временем удерживания 13,691min

26 В 2014 году количество поступивших в отделение интенсивной терапии « НПНД » с диагнозом острая интоксикация, вызванная употреблением наркотических и психотропных средств, после приёма синтетических амфетаминов и после приёма синтетических каннабимиметиков находится в соотношениии 3:1. В сентябре, начале октября были освидетельствованы лица в состоянии психомоторного возбуждения, в биосредах у которых было выявлено психоактивное вещество из класса триптаминов 5- метокси - альфа - метилтриптамин (5 МеО - АМТ ) и 5 метокси - метилизопропилтриптамин. (5 М eO MIPT). Данное вещество обнаруживается и в изъятых объектах в лаборатории УМВД.

27 Рис. 1 а Хромотограмма пробы (DOAS) по экстрагированным ионам, содержащим 5 MeOAMT, 5MeO MIPT. Вещества идентифицированы по времени удерживания и по масс - спектру. Пик с временем удерживания мин. соответствует 5 MeOAMT, пик со временем удерживания 13,381 соответствует 5MeO MIPT. Рис.1 б Масс - спектр 5MeO MIPT.

28 Учитывая наш опыт применения хроматомасспектрических методик для определения новых синтетических наркотических и психотропных средств были сделаны следующие выводы : 1. В виду постоянного обновления каннабимиметиков на рынке и появления смесей старых и новых наркотических средств, важное значение имеет своевременное пополнение библиотек масс спектров и создание единой утверждённой библиотеки. 2. Обращает на себя внимание, что новые синтетические наркотические и психотропные средства, в частности ( MDMB(N) FUB, CBL-2201, MXP) обладают более выраженными тяжёлыми воздействиями на психическое и физическое здоровье человека, но ещё не входят в списки НПС и не подлежат контролю в РФ.

29