Выполнила: магистрант химического факультета БГУ Е.Г.Петрова Руководители: д.х.н., проф. В.В. Паньков ст. преп. М.М. Высоцкий Получение наноматериалов. - презентация

1 Выполнила: магистрант химического факультета БГУ Е.Г.Петрова Руководители: д.х.н., проф. В.В. Паньков ст. преп. М.М. Высоцкий Получение наноматериалов на основе ферритов металлов с регулируемой структурой и свойствами для различных применений БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Химический факультет Минск, 2012

2 Оглавление Цель работы Цель работы Использованные методы и полученные соединения Низкочастотная гипертермия магнитными частицами Материалы для гипертермии Термомагнитная обработка как средство «выпрямления» петли гистерезиса Термомагнитная обработка как средство «выпрямления» петли гистерезиса Пиролиз в пламени Сравнение образцов Mg 0.5 Mn 0.5 Fe 2 O 4 полученных различными методами Сравнение образцов Mg 0.5 Mn 0.5 Fe 2 O 4 полученных различными методами Структура ферритов полученных методом аэрозольного пиролиза ЯМР-томография: принцип действия Золи на основе оксида железа как Т2- и Т1-контрасты в МР- томографии Золи на основе оксида железа как Т2- и Т1-контрасты в МР- томографии Определение концентрационного порога контрастирования золя в Т1- режиме Определение концентрационного порога контрастирования золя в Т1- режиме Комплексные удобрения микроэлементов Выводы Электронный адрес магистранта

3 Цель работы Синтез наноразмерных материалов на основе Fe 2 O 3 для различных применений: Низкочастотная магнитная гипертермия злокачественных опухолей ПМР-контрастирование при медицинских томографических исследованиях Получение микроэлементных удобрений в форме коллоидных растворов гидроксидов металлов Установление влияния условий синтеза и структуры материалов на их свойства

4 Использованные методы и полученные соединения а). Метод химической гомогенизации (золь-гель метод) Получены γ-Fe 2 O 3, MnFe 2 O 4, CoFe 2 O 4, Co-γ-Fe 2 O 3 (2,6 мол.% Co), Mg 0,5 Mn 0,5 Fe 2 O 4 б). Термический пиролиз аэрозолей растворов солей металлов Получены смешанные ферриты Mg 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 (пиролиз на воздухе) и Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 (пиролиз на воздухе и в потоке азота) в). Пламенный пиролиз золей гидроксидов металлов (новый подход!) Получены γ-Fe 2 O 3, Mg 0,5 Mn 0,5 Fe 2 O 4, Co-γ-Fe 2 O 3 (2,6 мол.% Co)

5 Низкочастотная гипертермия магнитными частицами Требования к материалам для гипертермии: 1. Коэрцитивная сила Н с ~300 Э; 2. Высокая остаточная намагниченность B r >60 Гс·см 3 ·г –1 ; 3. Прямоугольная форма петли гистерезиса 4. Термическая стабильность 5. Биосовместимость Предельная напряженность внешнеего магнитного поля для применения в организме: Н 1200 Э при частоте f = 340 Гц и длине магнитного контура 30 см.

6 Образец 13 (изучен ранее) средний размер частиц ~100 нм Образец 20 средний размер частиц ~ 90 нм Материалы для гипертермии Образец 21 средний размер частиц ~ 120 нм f = 340 Гц

7 Термомагнитная обработка как средство «выпрямления» петли гистерезиса Образец 20 (Co–γ-Fe 2 O 3, 2,6% Co) Условия обработки: Т=700 о С, Н внеш. = Э

8 Пиролиз в пламени СЭМ-снимки порошков Co–γ-Fe 2 O 3, полученного методом пиролиза в самораспространяющемся пламени водно-этанольного золя (а) и Mg 0,5 Mn 0,5 Fe 2 O 4, полученного пиролизом водного золя в пламени (б) аб

9 Сравнение образцов Mg 0.5 Mn 0.5 Fe 2 O 4 полученных различными методами Золь-гель метод Метод пиролиза

10 Структура ферритов полученных методом аэрозольного пиролиза Химический состав Фазовый состав по данным РФА до спекания 500°С700°С Mg 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 γ-Fe 2 O 3 + α-Fe 2 O 3 γ-Fe 2 O 3 + α-Fe 2 O 3 (следы) γ-Fe 2 O 3 Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 γ-Fe 2 O 3 + α-Fe 2 O 3 Mn 2 O 3 + γ-Fe 2 O 3 + α-Fe 2 O 3 Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 γ-Fe 2 O 3 + α-Fe 2 O 3 Mn 2 O 3 + γ-Fe 2 O 3 + α-Fe 2 O 3

11 Виды релаксации: Продольная (спин-решеточная), Т1. Изменяется проекция намагниченности на ось z Поперечная (спин-спиновая), Т2. Намагниченность изменяется в плоскости х 2 -у 2 1 – постоянный магнит или электромагнит; 2 – образец; 3 – генератор радиочастотного излучения; 4 – усилитель излучения 5 – детектор излучения, регистрирующее устройство ЯМР-томография: принцип действия

12 Золи на основе оксида железа как Т2- и Т1-контрасты в МР-томографии Исследованные вещества как Т2-контрасты Исследованные вещества как Т1-контрасты Номер образца Химический состав образца Фазовый состав 1H2OH2O- 2Fe 2 O 3 γ-Fe 2 O 3 3Fe 2 O 3 'γ-Fe 2 O 3 4Mg 0,5 Mn 0,5 Fe 2 O 4 Рентгено- аморфный 5 Co-Fe 2 O 3 (2,6 моль% Co) Co-γ-Fe 2 O 3 тв. раствор 6Fe 2 O 3 Рентгено- аморфный 7CoFe 2 O 4 Рентгено- аморфный 8MnFe 2 O 4 Рентгено- аморфный

13 Определение нижнего концентрационного порога контрастирования золя в Т1-режиме до разбавления (концентрация 50 мг/мл) после разбавления (концентрация 8,3 мг/мл) Номер образца Химический состав образца Фазовый состав 1H2OH2O- 2Fe 2 O 3 γ-Fe 2 O 3 3Fe 2 O 3 'γ-Fe 2 O 3 4Mg 0,5 Mn 0,5 Fe 2 O 4 Рентгено- аморфный 5 Co-Fe 2 O 3 (2,6 моль% Co) Co-γ-Fe 2 O 3 тв. раствор 6Fe 2 O 3 Рентгено- аморфный 7CoFe 2 O 4 Рентгено- аморфный 8MnFe 2 O 4 Рентгено- аморфный

14 Разработана новая форма введения удобрений микроэлементов – в виде коллоидных растворов гидроксидов. Коллоидные растворы получали двумя способами : совместное осаждение гидроксидов раздельное осаждение гидроксидов с последующим смешением Использовали специальные приемы для получения агрегативно- и седиментационно стабильных препаратов. Золи стабилизировали при помощи: 1) HNO 3 ; 2) NH 3 ; 3) Карбоксиметилцеллюлоза Элемен т MnFeSeZnCuAlCoMo*CrB*B*Ni m, мг/л ,32, Соотношение микроэлементов в комплексном удобрении Полученные удобрения переданы в Институт почвоведения и агрохимии для сравнительной оценки их эффективности при грунтовой подкормке растений, а также при инкрустации семян. Комплексные удобрения микроэлементов

15 Выводы 1. Золь-гель методом и методом распылительного пиролиза синтезированы материалы на основе оксида железа, перспективные для биомедицинских и технических применений - γ-Fe 2 O 3, Co-γ-Fe 2 O 3 (2,6 мол.% Co), Gd-γ-Fe 2 O 3 (2,6 мол.% Gd), MnFe 2 O 4, CoFe 2 O 4, Mg 0,5 Mn 0,5 Fe 2 O 4, Mg 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4, Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 2. Предложен новый подход к синтезу неагломерированных магнитных порошков – пламенный пиролиз золей оксидных соединений металлов; 3. Установлено, что наилучшими характеристиками для гипертермии опухолей (W = 6 к Дж/г при H внешне. = 1000 Э) обладает образец Co-γ-Fe 2 O 3 (2,6 мол.% Co), полученный совместным гидролизом солей Fe 3+ /Fe 2+ /Co 2+ ; 4. Получены материалы с высокими контрастными свойствами для МРТ, для образца γ-Fe 2 O 3 установлен предел разбавления (8,3 мг/мл) в режиме Т1-контрастирования; 5. Разработана методика получения комплексных микроэлементных удобрений в новой перспективной форме – коллоидных растворов гидроксидов металлов.

16 Электронный адрес магистранта