17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 1 17 января 2016 г. 1 Основы газовой хроматографии: оборудование ДЕЛАЕМ НАУКУ ЛУЧШЕ ВМЕСТЕ. - презентация

1 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 1 17 января 2016 г. 1 Основы газовой хроматографии: оборудование ДЕЛАЕМ НАУКУ ЛУЧШЕ ВМЕСТЕ С ВАМИ

2 Предназначено исключительно для учебных целей 17 января 2016 г. 2 Компания Agilent поддерживает тесную связь с образовательным сектором и готова делиться имеющимися у нее информационными материалами. Данная презентация была создана компанией Agilent исключительно в учебных целях. Прежде чем использовать изображения, хроматограммы или графики в каких-либо других целях, свяжитесь с компанией Agilent.

3 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 3 Содержание Введение Какая методика разделения подходит для конкретного соединения?Какая методика разделения подходит для конкретного соединения? Что такое газовая хроматография? Для чего используется ГХ? Как выглядит хроматограмма? Устройство системы ГХ Общее описание Источник газа Пробоотборник Испаритель Колонка Детектор Результат ГХ Возможности ГХ Ключевые характеристики Дополнительная информация Интернет-страница обучающих материалов Agilent Интернет-страница обучающих материалов Agilent Публикации

4 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 4 Введение Какая методика разделения подходит для конкретного соединения? Летучие ЛетучестьНелетучие Летучая газовая фаза Нелетучая жидкая фаза Гидрофильные Полярность Гидрофобные Летучие карбоновые кислоты Сульфонамиды Альдегиды Кетоны Глифосат Аминокислоты Неорганические ионы Сахара Сахарные спирты Искусств. пищ. красители Гликоли Нитрилы Нитрозамины Триметилсили- льные производные сахаров Эфирные масла Полимеробразующие мономеры Эпоксиды Органофосфорные пестициды Полихлорированные бифенилы Триглицериды Ферменты ПАУ Ароматические амины Фосфолипиды Жирорастворимые витамины Флавоноиды Натуральн. пищ. красители Анаболики Спирты Жирные кислоты Антибиотики Афлатоксины BHT, (бутилированный гидрокситолуол) BHA (бутилированный гидроксианизол), THBQ (трет бутил гидрохинон Е319) Антиоксиданты PG, OG, DG, фенолы Метиловые эфиры жирных кислот Углеводороды C2–C6Ароматические эфиры содер.

5 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 5 Введение Что такое газовая хроматография? Газовая хроматография (ГХ) это методика разделения отдельных компонентов смеси таким образом, чтобы каждый из компонентов можно было определить и количественно измерить. Анализ методом ГХ подходит для соединений с достаточной летучестью и термической стабильностью. Если все или несколько компонентов пробы при температуре не выше 400 °C являются летучими и не разлагаются, скорее всего, методика газовой хроматографии подходит для анализа такого соединения. Прибор испаряет пробу образца и с помощью газа-носителя перемещает ее в колонку. Компоненты пробы в зависимости от своих физических свойств проходят через колонку с различными скоростями. Элюированные компоненты поступают в разогретый детектор, вырабатывающий электронный сигнал, зависящий от характера взаимодействия с компонентом. Система сбора и обработки данных регистрирует силу сигнала в соотношении с истекшим временем и записывает эти данные в виде хроматограммы. содер.

6 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 6 Введение Для чего используется ГХ? ГХ используется для разделения полярных и неполярных летучих соединений. Примеры использования: анализ пищевых веществ и ароматических добавок, экологический контроль (наличие ПАУ, пестицидов, гербицидов, бензола), промышленный химический анализ (на наличие спирта, галогенсодержащих углеводородов, ароматических растворителей, фенолов), анализ нефтепродуктов (бензина, летучих соединений серы, газов нефтепереработки), фармацевтический анализ (наркотических веществ, барбитуратов, медицинских препаратов). Для нелетучих соединений (например, белков, солей и полимеров) в качестве методики разделения лучше подходит жидкостная хроматография. содер.

7 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 7 Введение Как выглядит хроматограмма? Время после ввода Момент ввода пробы Это хроматографические пики, каждый из них обозначает отдельный компонент. Соединение А Соединение В Соединение С содер. Пик растворителя

8 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 8 Устройство системы ГХ Общее описание Газовый хроматограф состоит из следующих компонентов: источник газа-носителя с системами регулировки и фильтрации, который перемещает пробу внутри прибора; испаритель, который в том числе испаряет жидкие пробы; колонка, в которой проходит разделение по времени; детектор, который реагирует на элюированные из колонки компоненты, изменяя свой электрический сигнал; результат представление данных. Источник газа ИспарительКолонка ДетекторРезультат Пробо- отборник содер.

9 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 9 Устройство системы ГХ Колонка Порт для ввода проб Детектор Источник газа и фильтры Система ПК содер.

10 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 10 Устройство системы ГХ Источник газа Газ-носитель, например гелий, азот, водород или смесь аргона и метана с чистотой >99,9995%. Примеси могут взаимодействовать с пробой и колонкой, что приводит к образованию шумовых пиков, перегружает детектор, приводит к росту фона базовой линии. Газ-носитель предназначен для перемещения пробы по системе. Рекомендуется использовать газ высшей степени очистки с ловушками для воды, углеводородов и кислорода. Для некоторых газов требуются специальные детекторы (к примеру, пламенно-ионизационный). Газ подается из баллона или генератора. Источник: Основы газовой хроматографии Номер документа G G Вентиль баллона с газом-носителем Двухстадийный регулятор Вентиль баллона Ловушка для воды Ловушка для углеводородов Ловушка для кислорода Баллон Источник газа содер.

11 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 11 Устройство системы ГХ Пробоотборник Тип пробоотборника зависит от вида пробы. Проба Отбор пробы В растворителе Ввод пробы В воде Очистка и ловушка Во флаконе для парофазного анализа Дозатор равновесного пара В газе Кран Автосамплер для ГХ Дозатор равновесного пара содер.

12 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 12 Устройство системы ГХ Устройство ввода пробы Предназначено для введения газообразной пробы в газ-носитель. Наиболее распространенные устройства ввода проб инжектор и кран- дозатор. Инжектор используется для газообразных или жидких проб, часто нагревается для испарения жидких проб. С помощью шприца-дозатора для жидкостей или газов пробу вводят в поток газа-носителя. Кран-дозатор Проба вводится через петлю, которая механически сообщается с потоком газа-носителя. Для жидкостей и газов используются разные краны, так как у них различный объем пробы. Строение крана-дозатора Источник: Основы газовой хроматографии Номер документа G G Шприц Прокладка В колонку От источника газа Игла Строение порта инжектора Нажать для ввода Петля Ввод пробы Выход пробы От источника газаВ колонку Остановка содер.

13 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 13 Устройство системы ГХ Различные типы ввода пробы С делением потока / без деления потока Самый распространенный тип. В режиме без деления потока проба полностью проходит через колонку. Для испарения пробы инжектор нагревают. Без нагрева Проба полностью вводится непосредственно в колонку. Высокая точность анализа. Исключает дискриминацию компонентов пробы. Исключает разложение компонентов пробы. С программируемой температурой испарителя Проба вводится в холодный лайнер. Для испарения пробы устройство ввода пробы нагревают. содер.

14 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 14 Устройство системы ГХ Типы устройств для ввода проб с делением потока / без деления потока Режим с делением потока Капиллярные колонки обладают малой емкостью. Для предотвращения перегрузки колонки необходимо использовать пробы небольшого объема (мкл). Режим с делением потока позволяет вводить пробы большего объема, испарять их, а затем переносить в колонку только частично. Остальное выводится в отходы. Клапан деления потока остается открытым. Проба вводится в лайнер, где она испаряется. Часть испаренной пробы идет в колонку, а часть в клапан разделителя. Стандартный порт ввода пробы в режиме с делением потока Источник: Основы газовой хроматографии Номер документа G G Лайнер Регулятор расхода Прижимная гайка септы и септа Регулятор обдува септы Регулятор клапана разделителя Клапан деления потока (открыт) содер.

15 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 15 Устройство системы ГХ Типы устройств для ввода проб с делением потока / без деления потока Режим без деления потока Данный режим подходит для проб с малой концентрацией. Проба улавливается в начале колонки, а остаток пара растворителя выпускается через клапан. Этап 1. Разделительный клапан закрыт, вводится проба. Растворитель (основной компонент) создает на входе в колонку зону насыщения, которая улавливает компоненты пробы. Этап 2. Сразу после того, как проба захватывается на колонке, разделительный клапан открывается. Остаток пара в испарителе (в основном растворитель) выпускается через выходной клапан. После этого расход становится таким же, как и в режиме с делением потока. Источник: Основы газовой хроматографии Номер документа G G Режим без деления потока при вводе Регулятор расхода Прижимная гайка септы и септа Контроллер обдува септы Лайнер Регулятор деления потока Раздели- тельный клапан (закрыт) содер.

16 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 16 Устройство системы ГХ Колонка Здесь проходит процесс разделения. Для большинства процедур разделения требуется определенная температура, поэтому колонка располагается в регулируемом термостате. Газообразная проба подводится к колонке с помощью газа-носителя. Компоненты пробы разделяются между неподвижной фазой (покрытием) и подвижной фазой (газом-носителем). Для полного элюирования компонентов температуру в термостате можно повышать. Изотермический анализ температура постоянна в течение всего анализа. Градиентный анализ температуру постепенно повышают. Колонка и термостат Источник: Основы газовой хроматографии Номер документа G G Колонка Термостат содер.

17 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 17 Устройство системы ГХ Строение капиллярной колонки Капиллярная колонка для ГХ состоит из узкой трубки (с внутренним диаметром от 0,05 до 0,53 мм) с тонким внутренним полимерным покрытием (0,1–10,0 мкм). Правильный выбор капиллярной колонки чрезвычайно важен и зависит от таких факторов, как селективность, полярность и содержание фенильных групп. Диаметр колонки влияет на эффективность, удерживание растворенного вещества, давление на входе и скорость потока газа- носителя. От длины колонки зависят удерживание растворенного вещества, давление на входе, унос неподвижной фазы и стоимость процедуры. Полиамидное покрытие Плавленный кварц Неподвижная фаза содер.

18 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 18 Устройство системы ГХ Краткие рекомендации по выбору колонки 1. При отсутствии сведений о том, какую колонку следует использовать, начните с моделей DB-1 или DB Колонки с небольшим уносом неподвижной фазы обычно более инертны и могут использоваться при высоких температурах. 3. Используйте наименее полярную неподвижную фазу, обеспечивающую требуемое разделение и время анализа. Срок службы неполярных неподвижных фаз больше, чем у полярных. 4. Используйте неподвижную фазу с полярностью, близкой к полярности компонентов раствора. Такой подход эффективен в большинстве случаев, но не всегда эта методика помогает выбрать наилучшую неподвижную фазу. 5. При плохом разделении компонентов, обладающих различными диполями или водородными связями, замените неподвижную фазу другой с другим количеством диполей или взаимодействий на основе водородных связей. После смены неподвижной фазы может возникнуть соэлюирование, поэтому новая неподвижная фаза в результате может не обеспечить лучшего разрешения. 6. По возможности старайтесь избегать использования неподвижной фазы, которая может привести к усилению реакции селективного детектора. Например, неподвижные фазы с цианопропилом приводят к непропорционально резкому повышению базовой линии (вследствие уноса неподвижной фазы) при использовании АФД. 7. Модели DB-1 или DB-5, DB-1701, DB-17 и DB-WAX обладают высокой селективностью даже при минимальном количестве колонок. 8. Колонки PLOT используются при анализе газообразных проб при температуре колонки выше температуры окружающей среды. Источник: Руководство по выбору колонок для газовой хроматографии Agilent J&W Номер документа EN EN содер.

19 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 19 Устройство системы ГХ Детектор Поток газа из колонки, содержащий разделенные компоненты, проходит через детектор. Результатом работы детектора становится построение хроматограммы. Доступно несколько видов детекторов, но все они выполняют следующие функции: подача стабильного электронного сигнала (базовая линия) при проходе чистого газа-носителя (без компонентов аналита), подача иного сигнала при проходе через детектор компонента аналита. Детектор для ГХ содер.

20 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 20 Устройство системы ГХ Стандартные детекторы Обнаруживает соединения, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа-носителя Детектор по теплопроводности (ДТП) Обнаруживает соединения, которые сгорают или ионизируются в пламени Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) Обнаруживает соединения, захватывающие электроны (например, галогеносодержащие соединения) Электронозахватный детектор (ЭЗД) Обнаруживает соединения, содержащие азот и фосфор Азотно-фосфорный детектор Обнаруживает соединения, содержащие серу и фосфор Пламенно-фотометрический детектор (ПФД) Позволяет обнаруживать различные элементы Атомно-эмиссионный детектор Идентифицирует компоненты по масс-спектрам (совместно с ГХ дает максимально точный результат) Масс-селективный детектор содер.

21 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 21 Устройство системы ГХ Чувствительность детектора фгпгнгмкгмг ДТП Хемилюминесцентный детектор на азот Хемилюминесцентный детектор на фосфор ЭЗД ПИД ПФД на серу ПФД на фосфор содер.

22 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 22 Устройство системы ГХ Расположение детекторов ДТППИД ЭЗД Последовательно Располагайте неразрушающий детектор перед другими детекторами Параллельно Распределите поток из колонки по разным детекторам содер.

23 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 23 Устройство системы ГХ Результат ГХ На хроматограмме изображается зависимость интенсивности от времени. Размер пика соответствует количеству соединения в пробе. При увеличении концентрации соединения отображается пик большего размера. Время удерживания (t У ) это время, за которое соединение проходит через колонку. При использовании одной колонки и поддержании постоянных условий работы время удерживания определенного соединения всегда одинаково. содер.

24 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 24 Преимущества Простота в эксплуатации Надежность Различные детекторы Низкая стоимость Недостатки Отсутствие каких-либо данных, кроме времени удерживания, за исключением использования детектирования масс-спектрометром Соединения должны иметь постоянную температуру Возможности ГХ Ключевые характеристики содер.

25 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 25 Дополнительная информация Более подробную информацию о продукции Agilent см. на сайте или Появились вопросы или предложения, касающиеся презентации? Пишите по адресу Публикация Название публ. Справочник Основы газовой хроматографииG Видеоролик Основы газовой хроматографии Основы газовой хроматографии (14 мин) Руководство Руководство по выбору колонок для газовой хроматографии Agilent J&W EN Ссылка CHROMacademyCHROMacademy бесплатный доступ к онлайн-курсам для студентов и преподавателей университетов Сборник технической информации Вода. Сборник по охране окружающей среды Вода. Сборник по охране окружающей среды (23 Мб)неприменимо Методическая информация Выявление Bacillus anthracis Выявление Bacillus anthracis при помощи газовой хроматографии жирных кислот в клетках и находящейся в свободном доступе базы данных при помощи газовой хроматографии жирных кислот в клетках и находящейся в свободном доступе базы данных EN Сборник технической информации Сборник методической информации Сборник методической информации (22 Мб) EN содер.

26 17 января 2016 г. Предназначено исключительно для учебных целей 26 Предназначено исключительно для учебных целей 17 января 2016 г. 26 Спасибо за внимание Номер публикации EN содер.