Фазовый качественный и/или количественный анализ – идентификация различных кристаллических фаз и определение их относительных концентраций в смесях на. - презентация

1

2 Фазовый качественный и/или количественный анализ – идентификация различных кристаллических фаз и определение их относительных концентраций в смесях на основе анализа дифракционной картины, регистрируемой от исследуемых порошковых образцов.

3 Качественный фазовый анализ проводят сравнением экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными рентгенограммами, так как каждое вещество имеет свою «картину» расположения линий на рентгенограмме.Качественный фазовый анализ позволяет разделять и идентифицировать отдельные фазы гетерогенной системы. Объектами исследования в фазовом анализе являются металлы, сплавы, химические соединения, минералы, руды.

4 Рентгенофазный анализ С помощью рентгенофазового анализа можно определить состав неметаллических включений в металлах (оксидов, сульфидов, нитридов, карбидов), распределение легирующих элементов в многофазных сплавах. Широкое применение рентгенофазового анализа объясняется хорошо разработанной теорией, простотой приготовления образцов, относительной экспресс настю получения качественных результатов, сохранением образцов без изменения после исследования, возможностью использования поликристаллического материала, возможностью массовых измерений, возможностью различения полиморфных модификаций, возможностью получения из экспериментальной дифрактограммы, наряду с данными о фазовом составе, данных о структурных характеристиках отдельных фаз и их количестве.

5 Количественный фазовый анализ Количественный фазовый анализ является вторым этапом, когда качественный фазовый состав известен.Количественный рентгеновский фазовый анализ основан на зависимости интенсивности дифракционных отражений от содержания фазы в исследуемом многофазном поликристаллическом образце.

6 Известно несколько методов количественного фазового анализа: - метод подмешивания основан на сравнении интенсивностей линий на дифрактограмме, принадлежащих определяемой фазе, с интенсивностями линий для эталонного вещества, количество которого в смеси заранее задано; - метод независимого эталона, при котором последовательно проводят съемку образца и эталона; - метод гомологических пар – получение серии рентгенограмм смесей или сплавов и нахождение на них линий различных фаз одинаковой интенсивности; - метод наложения состоит в сравнении рентгенограмм исследуемого образца и рентгенограмм отдельных составляющих в чистом виде; - метод съемки без эталона основан на том, что интенсивность линий на рентгенограммах фаз пропорциональна объемному содержанию фазы, и измеряя абсолютную интенсивность линий каждой фазы на рентгенограмме или отношение интенсивностей линий различных фаз, можно определить концентрацию каждой фазы.

7

8 Качественный фазовый анализ

9 Приведены дифракционные картины, полученные с помощью дифрактометра MiniFlex от двух цеолитовых образцов: S75 и S79. Красные линии указывают на присутствие фазы содалит, а синие - на наличие типа цеолита LTA.

10 На рисунке внизу показаны три фазы: основной фазой является барит, две второстепенные фазы - кальцит и кварц, соответственно. Основной целью этого приложения является показать быструю идентификацию фаз, содержащихся в образце.

11