Введение 1.Синтез нанодисперсного TiO 2. Обзор работ. 2. Экспериментальное исследование неравновесного плазмохимического синтеза TiO 2. 3. Синтез композиционного. - презентация

1 Введение 1.Синтез нанодисперсного TiO 2. Обзор работ. 2. Экспериментальное исследование неравновесного плазмохимического синтеза TiO Синтез композиционного порошка (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x. Обзор работ. 4. Экспериментальное исследование синтеза (TiO2)x(SiO2)1-x Заключение

2 G. W. WALLIDGE, R. ANDERSON, G. MOUNTJOY, D. M. PICKUP (UK) Advanced physical characterization of the structural evolution of amorphous (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x sol-gel materials JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 39 (2004) 6743 – 6755 В качестве исходных прекурсоров использовался тетраэтилортосиликат (tetraethyl orthosilicate TEOS) и тетрабутоксититан (titanium tetraisopropoxide) (C 4 H 9 O) 4 Ti при малой концентрации (х = 0.08) титан встраивается в решетку диоксида кремния с образованием связи Ti-O-Si. Такая концентрация титана не превышает предел его растворимости в диоксиде кремния. при большой концентрации (х = 0.41) фазы диоксида титана и диоксида кремния разделяются уже в исходном геле, общая структура материала формируется аморфной. При прогреве композиционного материала (TiO2)x(SiO2)1-x (х = 0.41) до температуры выше С диоксид титана образует кристаллическую решетку со структурой анатаз. Авторы отмечают, что присутствие аморфного диоксида кремния затрудняет перестройку кристаллической решетки диоксида титана типа анатаз в решетку типа рутил. При нагревании композиционного материала (х = 0.41) до С не обнаружено формирования решетки типа рутил. при среднем содержании (х = 0.18) первоначально содержал связи Ti-O-Ti. При прогреве геля до температуры C все атомы титана образовывали структуру Ti-O-Si. При дальнейшем прогреве (750 0 C и выше) наблюдалось разрушение этой структуры с образованием отдельных фаз диоксида кремния и диоксида титана (анатаз).

3 M. MACHIDA, K. NORIMOTO, T. WATANABE,K. (Japan) The effect of SiO 2 addition in super-hydrophilic property of TiO 2 photocatalyst JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 34 (1999) 2569 – 2574 Формирование нанодисперсного композиционного материала из смеси геля диоксида титана (анатаз) и геля диоксида кремния при разном соотношении компонент. Смесь гелей высушивалась на воздухе при С и затем отжигалась при С в течение 1 часа. X-ray diffraction pattern of TiO 2 -SiO 2 powder calcined at C for 1 hour. содержание SiO 2 : (a) 0 mol %, (b) 10 mol %, (c) 30 mol %, (d) 50 mol %, (e) 75 mol %, (f) 100 mol %.

4 Young-Geun Kwon, Se-Young Choi, Eul-Son Kang, Seung-Su Baek (South Korea) Ambient-dried silica aerogel doped with TiO 2 powder for thermal insulation // Journal of Materials Science 35 (24): , 2000 Композиционный материал синтезировался из геля нанодисперсного SiO 2 в этаноле с добавлением 5% нанодисперсного TiO 2 (анатаз).

5 G. Takahiro, K. Takayuki, A. Yoshimoto (Japan) Crystallization Behavior of SiO 2 -TiO 2 Ceramics Derived from Titanosiloxanes on Pyrolysis Journal of Sol-Gel Science and Technology 13 (1-3): , 1998 Термическое разложение металлоорганического прекурсора, содержащего в одной молекуле атомы кремния и титана. Для исследований использовалось 3 соединения, отличающихся разным количеством атомов титана в молекуле.

6 The titanosiloxanes, [Si(OBut)2OTi(acac)2O]2, [(ButO)3SiO]2Ti(OPri )2, [(ButO)3SiO]3Ti(OPri ),

7 Введение 1.Синтез нанодисперсного TiO 2. Обзор работ. 2. Экспериментальное исследование неравновесного плазмохимического процесса синтеза TiO Синтез композиционного порошка (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x. Обзор работ. 4. Экспериментальное исследование процесса синтеза (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x Заключение

8 Исходная смесь O 2 + H 2 + SiCl 4 + TiCl 4. Фотография и гистограмма распределения по размеру частиц порошка (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x.

9 Химический состав синтезированного композиционного порошка Analyst Concentration, Wt % Si ± 0.08 Ti ± 0.01 Fe ± 0.01 Cr 0.10 ± 0.01 Mn ± 0.01 Cu 0.04 ± 0.01 Zn 0.04 ± 0.01 С учетом содержания кислорода в синтезированном композиционном порошке расчетная концентрация примесей не превышает 0,4 %.

10 ЭлементСуммарный спектр Большие частицы Малые частицы O43 %41.4 %44.7 % Si37.5 %39.1 %43 % Ti19.4%19.5 %12.2 % Фотография порошка (TiO 2 )x(SiO 2 ) 1-x. Большие и малые частицы вместе

11 Рентгенограммы образцов из TiO 2, SiO 2 и (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x.

12 Темнопольные фотографии композиционного порошка и микродифрактограммы.

13

14 ИК – спектрометрия Пики поглощения с волновым числом 1190, 1080, and 790 cm -1 соответствуют тетраэдрической структуре диоксида кремния (ν as (SiO 4 ) LO, ν as (SiO 4 ) TO и ν s (SiO 4 ) соответственно) ИК-спектр поглощения образцов из TiO 2 (1), SiO 2 (2) и (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x (3).

15 Введение 1.Синтез нанодисперсного TiO 2. Обзор работ. 2. Экспериментальное исследование неравновесного плазмохимического синтеза TiO Синтез композиционного порошка (TiO 2 ) x (SiO 2 ) 1-x. Обзор работ. 4. Экспериментальное исследование синтеза (TiO2)x(SiO2)1-x Заключение

16 Производительность Для лабораторной установки (расчетная) ~ 1 кг/час (при f = 1 Гц) Энергозатраты (по пучку) 0,1–0,15 кВт*час/кг Для опытно-промышленной установки ~ 100 кГ/час

17 ОСНОВНЫЕ ДОСТОИНСТВА ЦЕПНОГО ПЛАЗМОХИМИЧЕСКОГО МЕТОДА СИНТЕЗА НАНОДИСПЕРСНЫХ ОКСИДОВ Высокая производительность Низкие энергозатраты Универсальность Химическая чистота процесса Масштабируемость Возможность управлять размером УДП Высокая однородность условий синтеза в реакторе Возможность синтеза многокомпонентных частиц (синтез из смеси SiCl 4 + CCl 4 и др.)