Центр коллективного пользования «Аналитический центр геохимии природных систем» Применение РЭМ и РСМА при контроле качества разрабатываемой методики ISP-MS. - презентация

1 Центр коллективного пользования «Аналитический центр геохимии природных систем» Применение РЭМ и РСМА при контроле качества разрабатываемой методики ISP-MS анализа (на примере исследования щелочных агпаитовых гранитов) Бухарова Оксана Владимировна Аношкина Юлия Валерьевна

2 Пробоподготовка геологических проб к ИСП-МС СПЛАВЛЕНИЕКИСЛОТНОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ достоинства Полное вскрытие акцессорных минералов Экспрессность разложения Устойчивость раствора при хранении Снижения матричного эффекта путем удаления кремния в виде фторида Низкий значения контрольного опыта Низкий предел обнаружения недостатки Матричное влияние флюса (метаборат лития) Повышение предела обнаружения Загрязнение прибора компонентами флюса Низкая вскрываемость акцессорных минералов Продолжительность анализа

3 Общая схема пробоподготовки 1 стадия 2 стадия 3 стадия

4 Растровый электронный микроскоп Tescan VEGA II LMU, оснащенным энергодисперсионным спектрометром INCA Energy

5 Продукт 1 стадии 0,03Na 2 O0,03(Mg, Ca, Fe)O0,14Al 2 O 3 1,48F

6 Продукт 2 стадии

7 I типа - кубическая сингония - 0,30SiO 2 0,61K 2 O1,21F. II типа моноклинная сингония – короткопризматические 0,08Na 2 O0,13K 2 O0,18SiO 2 1,1F и длиннопризматические 0,14Na 2 O0,27SiO 2 0,30K 2 O1,8F. Агрегаты псевдогексагональной формы 0,06K 2 O0,12 Na 2 O0,17SiO 2 1,28F.

8 Продукт 3 стадии 0,03Al 2 O 3 0,10Na 2 O0,10SiO 2 1,04F

9 На основании проведенных исследований: Определен состав, морфология индивидов и структура продуктов промежуточных реакций пробоподготовки. Применяемая схема пробоподготовки не позволяет полностью разложить сложную алюмосиликатную матрицу гранитоидов еще на первой стадии пробоподготовки. Модернизирована схема кислотного разложения. Основные изменения коснулись первой стадии, а именно: увеличена доля плавиковой кислоты и добавлена стадия выдерживания пробы в открытой системе для максимальной отгонки фторида кремния. Спасибо за внимание!