Сканирующий фотоэлектронный микроскоп на источнике СИ Элеттра, (Триест, Италия) П.Дудин Л.Абалле, А.Баринов, Л.Грегоратти, М.Кискинова Исследование окисления. - презентация

1 Сканирующий фотоэлектронный микроскоп на источнике СИ Элеттра, (Триест, Италия) П.Дудин Л.Абалле, А.Баринов, Л.Грегоратти, М.Кискинова Исследование окисления поверхности образцов родия и рутения Деградация органических светодиодов в процессе свечения

2 SEM image of the inner part of a zone plate (courtesy from E. Di Fabrizio, Elettra, Italy) Large diameters Efficiency up to 10 % Materials used: Ta, W, Ni Схема станции ЭСХА-микроскопии SPEM – Сканирующий фотоэлектронный микроскоп

3 Схема вакуумных камер станции СИ Камера микроскопа (SPEM) Камера подготовки образцов Вспомогательная камера

4 Камера SPEM PHOIBOS 100 (SPECS GmbH) полусферический анализатор энергии фотоэлектронов 48-канальный детектор (разработан на Элеттре) Фланцы для обработки образца in situ (лазер, молекулярные пучки) Нагрев, захолаживание (жидкий N 2, до 130 K)

5 Камера подготовки AES, LEED, PEEM (Hg,D лампы) Испарители Наклонные фланцы для испарения жидкостей Манипулятор с 5 степенями свободы Газовая линия Внешний вид камеры

6 Держатель образцов 5 «плавающих» контактов Термопара хромель/алюмель Охлаждение LN 2 Возможно совместное измерение нескольких образцов 40 мм Внешний вид держателя

7 Измерение базовых параметров микроскопа Пространственное разрешение Разрешение по энергии Разрешение ~200нм, энергия 500 эВ Пропускание: 8% Разрешение: ~200мэВ Нормальные условия Комнатная температура Энергия фотонов: 500 эВ

8 Многоканальное детектрование Микроскопия Спектроскопия Одноканальный режим Spectraimaging Спектры в режиме дисперсии анализатора Hemispheric al Electron Analyzer Multichannel Channelplate Au/Rh(110) patch Rh 3d map 10 m Сканирование по энергии Rh 3d 5/2 Дисперсия анализатора Pt поликристалл (фольга) Диаметр пучка: 200 nm Разрешение по энергии: ~220 meV

9 Объемный оксид Окисление переходных металлов Активная фаза: объемный оксид, 2D поверхностный оксид, subsurface oxygen или адсорбированный кислород ? Активная фаза: объемный оксид, 2D поверхностный оксид, subsurface oxygen или адсорбированный кислород E. Lundgren et al, JESRP, 144, 367. Rh A.Knop-Gerichte et al, JPC B 108,14340 Cu H. Over et al, Science, 287, 1474, Prog. Surf. Sci. 72, 3 Ru Стадии окисления поверхности переходных металлов (Ru, Rh, Pd, Ag..) fcc Адсорбция ~1 ML) K. Reuter et al, PRL 90, 46103; Appl. Phys. A 78, 793 etc, J. Gustafson et al, PRL 92, Поверхностный оксид O внедрение Potential Energy

10 «Поверхностный оксид» на Rh(110) Окисление O 5x10 -5, 520K O , 670K LEED – c(2x4)STM Аналогичен оксидам Rh(111) и Rh(100) J. Gustafson et al., PRB ; PRL ; L. Köhler, et al., PRL O-Rh-O trilayer

11 Фотоэмиссионный спектр «поверхностного оксида» на Rh(110) O 5x10 -5 мбар, 520 K, 15 O 2 800K 2x10 -4 мбар 15 Такие же компоненты Rh 3d и O 1s наблюдались на Rh(111) и Rh(100) J. Gustafson et al., PRB 71, ; PRL 92, ; L. Köhler, et al., PRL 93,

12 В молекулярном кислороде «оксид» растет неравномерно O 2 : мбар, 870K Rh ox (dark)/Rh ox (bright ) = 0.8±0.05 O(bright)/O(dark) = 1.1±0.2 ? RhO 2 Rh 2 O 3 Неоднородность плотности «оксида» связана с повышенной активностью дефектов 12.8 µ

13 Rh/Au(110): окисление на дефектах поверхности 64 µ Rh 3d 15 ML Rh/Au(110) 5 Более тонкие фрагменты менее окислены. 64 µ Oxide thickness Rh 3d: Оксид/объем Rh 3d 64 µ Топография Толщина пленки Rh (до окисления)

14 Окисление Ru пленок и частиц University of Giessen: Y.He, H.Over Сканирующая Электронная Микроскопия Приготовлены при помощи импульсного осаждения лазером Ru пленка на MgO(100), толщина ~100 нм Размер зерна пленки: нм Ru частицы: 0.5 м – 3 м Зерна в Ru частицах: нм

15 Oxidation of Ru films and particles p(O 2 )= мбар, T=357°C SPEM: Ru пленка окислена больше из-за размерных эффектов или границ зерен(?) Ru 3d O 1s Окисление Ru пленок и частиц p(O 2 ) = мбар, T= 645 K 25.6 ×25.6 м × 3.2 m 2 University of Giessen: Y.He, H.Over

16 Органические светодиоды (OLED): почему происходит деградация? P. Melpignano*, S. Sinesi, V.Biondo*, R. Zamboni, L. Gregoratti et al Istituto Studio Materiali Nanostrutturati Bologna CNR Перенос дырок Прозрачный анод (ITO): InSnO Катод: Al Деградация OLED в оптическом микроскопе 30 м Катод SPEM – карты распределения элементов Al 2p C 1s

17 Деградация OLED: анализ при помощи SPEM Отказ OLED на воздухе: пробой Al In Карты распределения ITO Alq3 -NPB LiF Al 6 mm Отказ OLED в вакууме: пробой Увеличение напряжения 64 м Al In overcurrent Напряжение - до 15 В Ток до 5 А/см 2

18 Микро-спектроскопия поврежденного OLED ITO In x O y Sn x O y ITO Alq3 -NPB LiF Al LiF Alq3 -NPB Разложение ITO Газовый перенос оксидов и органики 60 м

19 Bjoern Luerssen – electrochemical reactivities, fuel cells Justus Liebig Universität Giessen - Physikalisch-Chemisches Institut, Giessen, Germany Monika Backhaus – fuel cells Corning Incorporated - Dept. of Science and Technology – Crystalline, Cornig, USA Ana Cremades – oxide semiconductors nanostructures Universidad Complutense de Madrid, Madrid, Spain Sebastian Gunther – catalysis Universität München - Institut für Physikalische Chemie, München, Germany Другие пользователи

20 Развитие Улучшение поверхностного разрешения (50 нм ??) Улучшение энергетического разрешения (160 мэВ при RT) Микро- NEXAFS ? Разрешение диапазона доступных энергий (сейчас - до 800 эВ) ZP, h /h h /h Optics alignment ZP, решетки, ондулятор