Особености отбора, консервации и хранения проб донных отложений и биоты. Контроль правильности измерения, внесение внутреннего стандарта. - презентация

1 Особености отбора, консервации и хранения проб донных отложений и биоты. Контроль правильности измерения, внесение внутреннего стандарта.

2 Отбор проб 2 Отбор проб («пробоотбор») является очень существенным этапом в технологическом цикле аналитического контроля, так как результаты даже самого точного (и дорогостоящего) анализа теряют всякий смысл при неправильно проведенном отборе проб. Ошибки, возникающие вследствие неправильного отбора проб, в дальнейшем исправить, как правило, не удается. Поэтому достоверность и точность последующего анализа в значительной степени зависят от правильности выбора способа и тщательности проведения отбора проб.

3 Виды пробоотбора 3 Пробы подразделяются на простые и смешанные. Простую пробу получают путем однократного отбора всего требуемого количества образца анализируемой среды. Анализ простой пробы дает сведения о составе среды в данный момент в одном месте. Смешанную пробу получают, объединяя простые пробы, взятые в одном и том же месте через определенные промежутки времени или отобранные в различных местах обследуемого объекта. Такая проба должна характеризовать средний состав среды или усредненный по времени состав или, наконец, «перекрестный» средний состав с учетом как места, так и времени. Ее получают смешением равных частей простых проб, взятых через равные промежутки времени в таком количестве, чтобы окончательный объем смешанной пробы соответствовал требованиям анализа. Однако этот простой способ пригоден только в том случае, если все точки исследуемого объекта равноценны, а его динамика равномерна. Если же это не так, то готовят среднюю пропорциональную пробу из различных объемов (количеств) проб, взятых через равные промежутки времени, или же из равных объемов проб, взятых через разные интервалы времени, но таким образом, чтобы их объем или число соответствовали местным колебаниям (изменениям) изучаемых свойств. Средняя проба тем точнее, чем меньше интервалы между отдельно взятыми составляющими ее пробами. Наилучший результат усреднения можно получить, автоматизируя непрерывный отбор проб. Смешанную пробу не рекомендуется отбирать за период времени, превышающий сутки. Ее нельзя применять при определении компонентов или характеристик среды, легко подвергающихся изменениям (например, для воды - растворенные газы, рН и т.п.). Такие определения делают в каждой составляющей пробы отдельно. Также смешанную пробу нельзя составлять и в том случае, если характер среды резко меняется во времени или так, что отдельные составляющие пробы вступают во взаимодействие или изменяется их физическое состояние и т.д.

4 Способы отбора донных отложений 4 Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления 3В и их поверхностного распределения в донных отложениях пробы отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения 3В по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. В отдельных случаях может быть взята объединенная проба. В качестве оборудования при этом обычно применяют механические и ручные пробоотборники: дночерпатели, драги, статиметры и пробоотборные трубки различной конструкции. Последние обеспечивают отбор проб с сохранением вертикального распределения 3В по слоям донных отложений.

5 Пробоотборник Ван Вина 5 Пробоотборник используется для отбора донных отложений со дна водоемов (рек, озер и т.п.) на достаточно больших глубинах (до 40 м) Пробоотборник выпускается с разными объемами (0,5 л, 2 л, 6 л, 12 л). Принцип работы. С помощью специального крюка ковш удерживается в раскрытом состоянии. Затем ковш плавно опускается на дно водоема. Отверстия на поверхности ковша позволяют воздуху выходить из пробоотборника во время его погружения. В противном случае воздух выходил бы во время пробоотбора, что привело бы к его смешиванию с образцом. При соприкосновении с дном крюк высвобождается и створки ковша плотно захлопываются. Количество отобранного материала зависит от структуры самого материала, а также от размеров ковша (чем он тяжелее – тем больший объем материала возможно отобрать). При сильном течении в водоеме следует использовать более тяжелый и объемный ковш. При использовании ковша Ван Вина не исключена частичная потеря образца, поэтому рекомендуется делать не менее 6 отборов пробы и анализировать полученную смешанную пробу. Это особенно актуально, если дно водоема имеет сложный рельеф и неоднородную структуру. После каждого погружения ковш следует освободить и очистить.

6 Пробоотборник Бикера 6 Пробоотборник Бикера позволяет быстро и качественно отбирать пробы донных отложений, сохраняя при этом структуру образца. Возможная длина образца – 1 и 1,5 м Резиновая мембрана, которая надувается с помощью насоса, позволяет образцу удерживаться внутри пробоотборника. Наличие поршневого механизма обеспечивает полное заполнение пробоотборника.

7 Хранение проб донных отложений 7 Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН, Eh), необходимо определять на месте отбора непосредственно после отбора пробы. При необходимости применяют различные консервирующие вещества в зависимости от перечня анализируемых загрязняющих веществ и свойств донных отложений, пробы хранят в охлажденном (от 0 до минус 3°С) или замороженном (до минус 20°С) состоянии. Сосуды для хранения проб должны герметически закрываться. Для хранения проб могут быть использованы широкогорлые сосуды из химически стойкого стекла или пластмасс типа тефлона и полиэтилена высокого давления с герметически закрывающимися крышками или термосы. Сосуды для хранения проб перед заполнением должны быть тщательно подготовлены (вымыты, высушены, при необходимости заполнены инертным газом и т. д.). При определении в пробах нефтепродуктов, хлорорганических пестицидов, тяжелых металлов, СПАВ и других ЗВ, сосуды готовят в соответствии с особенностями методов количественного определения каждого загрязняющего вещества. Сосуды для проб, отобранных для микробиологических исследований, предварительно стерилизуют.

8 Особености отбора проб биоты 8 В отличие от проб природных объектов к отбору проб животного происхождения (их еще часто называют «биологическими»), в которых предполагается наличие следовых количеств 3В, предъявляют особые, дополнительные требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для всего исследуемого организма. Следует также учитывать и особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой. Пробы тканей могут отбираться отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании крупных животных и человека, либо усредняться в единый образец. На анализе усредненных образцов тканей птиц одного вида основан, в частности, мониторинг загрязнения природной среды хлорорганическими соединениями в США. Каждый образец включает 10 тушек скворцов, добываемых в 139 местах 48 штатов страны. С целью сохранения тканей в условиях, гарантирующих постоянство состава в отношении определяемых компонентов, пробу обычно сразу же замораживают и сохраняют до анализа при низких температурах (до -180°С). Применяют и другие методы фиксации биологического материала, например, в формалине. Иногда ткани перед замораживанием гомогенизируют. Замороженные образцы хорошо сохраняются длительный период и могут находиться в таком состоянии многие годы.

9 Отбор проб биоты 9 Методики отбора проб животного происхождения в качестве «видов-индикаторов» для оценки загрязнения природных сред рекомендуют следующие: рыбы; двустворчатые моллюски, водоросли. Моллюсков собирают из расположенных в обследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, рек, ручьев (желательно по одной пробе из каждого водоема). Каждая проба должна содержать особи одного вида: по 5-8 экземпляров половозрелых животных (40-80 мм) с общим весом без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления раковин заворачивают в фольгу или кальку (недопустимо использование полиэтиленовых пакетов). Пробы также хранятся до анализа замороженными. Раковины собирают и анализируют отдельно. Если обследуется один водоем, то пробы отбирают с пяти створов, расположенных в разных местах этого водоема.

10 Отбор проб биоты 10 Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают пять экземпляров взрослых половозрелых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в исследуемом водоеме). Для определения возраста измеряется длина рыбы и снимается чешуя, которую упаковывают отдельно. Отбираются пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икра или молоки. Навеску пробы (около 100 г) заворачивают в фольгу или кальку и помещают в стеклянную банку. Образцы хранятся и транспортируются в замороженном состоянии. Иногда для контроля за содержанием 3В в воде в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ). В этом случае желательно в тех же местах отобрать для обследования и моллюсков. Мелкую рыбу рекомендуется отбирать целыми тушками (у крупных берут лишь среднюю часть).