Скачать презентацию
Идет загрузка презентации. Пожалуйста, подождите
Презентация была опубликована 9 лет назад пользователемМарфа Трефолева
1 ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА, ОТНОСЯЩИЕСЯ К ПРОИЗВОДНЫМ ПИРИДИНА : производные никотиновой и изоникотиновой кислоты
2 ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНА В медицинской практике применяют синтетические производные никотиновой (β-пиридинкарбоновой), изоникотиновой (γ-пиридинкарбоновой) кислот, 2,6- диметилпиридина (2,6-лутидина). Основу их химической структуры составляет пиридин:
3 ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНА Пиридин является структурной основой изоникотиновой кислоты, 5-оксиметил-пиридиновых витаминов и 1,4- дигидропиридина:
4 Получение производных пиридина Исходными продуктами для получения пиридинкарбоновых кислот являются содержащиеся в каменноугольной смоле жидкие вещества – пиколины. Пиколиновую фракцию подвергают фракционному разделению на α-, β- и γ-пиколины:
5 Получение производных пиридина Окислением β-пиколина получают никотиновую, γ-пиколина – изоникотиновую кислоту:
6 П РОИЗВОДНЫЕ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ В медицинской практике применяют никотиновую кислоту (витамин РР) и ее производные: никотинамид, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты), пикамилон, сочетающий в молекуле ГАМК и кислоту никотиновую. Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия атома азота в пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома водорода в карбоксильной группе (кислотные свойства). У ее производных преобладают основные свойства, так как водород в карбоксильной группе замещен азотсодержащими радикалами.
7 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ О ПИСАНИЕ Белый кристаллический порошок, без запаха, слабокислого вкуса. Р АСТВОРИМОСТЬ Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
8 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ П ОДЛИННОСТЬ 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
9 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных: 4. Реакции разложения: При нагревании с кристалликом карбонатом натрия, образуется пиридин, который легко обнаружить по характерному запаху:
10 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ 5. Реакции комплексообразования: ввиду кислотных свойств образует окрашенные нерастворимые соли с ионами меди (II) образует осадок синего цвета:
11 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ Если реакцию выполнять в присутствии тиоцианата аммония, получается комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
12 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ 6. Реакции на пиридиновый цикл: При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание. Реакция образования полиметинового соединения: с 2,4- динитрохлорбензолом в спиртовой среде после добавления щелочи происходит образование неустойчивой соли пиридиния желтого цвета, которая после размыкания цикла превращается в полиметиновое соединение бурого или красного цвета. Затем в результате гидролиза образуются 2,4-динитроанилин и глутаконовый альдегид (желтого цвета):
13 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ
14 Полиметиновые основания образуются при использовании тиоцианата брома. При нагревании в щелочной среде происходит размыкание пиридиниевого цикла: Br 2 + NH 4 NCS BrNCS + NH 4 Br
15 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ При последующем добавлении первичных ароматических аминов происходит их конденсация с глутаконовым альдегидом и образуются шиффовы основания желтого, оранжевого или красного цвета:
16 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ Устанавливают прозрачность, цветность. Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, нитратов, 2,6- и 2,5- пиридин-дикарбоновых кислот). Потеря в весе при высушивании. Содержание сульфатной золы.
17 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1. Метод алкалиметрии: навеску кислоты никотиновой растворяют в горячей воде и после охлаждения титруют раствором гидроксида натрия (индикатор фенолфталеин):
18 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ 2. Метод заместительной йодометрии (индикатор крахмал): 2CuSO 4 + 4KI Cu 2 I 2 + I 2 + 2K 2 SO 4 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6
19 Nicotinic acid К ИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ Х РАНЕНИЕ Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. П РИМЕНЕНИЕ Витаминный препарат, специфическое противопеллагрическое средство, также обладает сосудорасширяющим действием.
20 Nicotinamide Н ИКОТИНАМИД О ПИСАНИЕ Белый мелкокристаллический порошок, с очень слабым запахом, горьковатого вкуса. Р АСТВОРИМОСТЬ Легко растворим в воде и этаноле, растворим в глицерине, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
21 Nicotinamide Н ИКОТИНАМИД П ОДЛИННОСТЬ 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
22 При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:: 5. Реакции разложения: При нагревании с кристалликом карбонатом натрия, образуется пиридин, который легко обнаружить по характерному запаху: Nicotinamide Н ИКОТИНАМИД
23 И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора. Органические примеси. Потеря в весе при высушивании. Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
24 Nicotinamide Н ИКОТИНАМИД К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1. Определение азота в органических соединениях: Определение по методу Кьельдаля. После разложения кипячением в 50% растворе серной кислоты, на образовавшийся сульфат аммония действуют гидроксидом натрия и отгоняют выделившийся аммиак в приемник, содержащий раствор борной кислоты. Определение, основанное на реакциях разложения. Образующийся при разложении аммиак количественно отгоняют в приемник, содержащий раствор борной кислоты.
25 Nicotinamide Н ИКОТИНАМИД В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H 3 BO 3 + H 2 O H[B(OH) 4 ] NH 3 + H[B(OH) 4 ] NH 4 [B(OH) 4 ] NH 4 [B(OH) 4 ] + HCl NH 4 Cl + H 3 BO 3 + H 2 O
26 Nicotinamide Н ИКОТИНАМИД 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
27 Nicotinamide Н ИКОТИНАМИД Х РАНЕНИЕ В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. П РИМЕНЕНИЕ Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
28 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) О ПИСАНИЕ Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Р АСТВОРИМОСТЬ Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
29 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) П ОДЛИННОСТЬ 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см Показатель преломления 1,524 – 1, ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
30 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) 7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
31 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) 8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
32 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора. Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей. Содержание сульфатной золы.
33 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1. Определение азота в органических соединениях: Определение по методу Кьельдаля. После разложения кипячением в 50% растворе серной кислоты, на образовавшийся сульфат аммония действуют гидроксидом натрия и отгоняют выделившийся аммиак в приемник, содержащий раствор борной кислоты. Определение, основанное на реакциях разложения. Образующийся при разложении аммиак количественно отгоняют в приемник, содержащий раствор борной кислоты.
34 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH) 3 + H 2 O H[B(OH) 4 ]
35 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
36 Nikethamide Н ИКЕТАМИД (Д ИЭТИЛАМИД НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ) Х РАНЕНИЕ В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. П РИМЕНЕНИЕ Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
37 Picamilon ПИКАМИЛОН О ПИСАНИЕ Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Р АСТВОРИМОСТЬ Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
38 Picamilon ПИКАМИЛОН П ОДЛИННОСТЬ 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет. С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета: NaCl + Zn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O NaZn[(UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 ] · 9H 2 O + HCl
39 Picamilon ПИКАМИЛОН 5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
40 Picamilon ПИКАМИЛОН И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора. Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов). Содержание сульфатной золы.
41 Picamilon ПИКАМИЛОН К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
42 Picamilon ПИКАМИЛОН Х РАНЕНИЕ Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. П РИМЕНЕНИЕ Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
43 П РОИЗВОДНЫЕ ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
44 П РОИЗВОДНЫЕ ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
45 П РОИЗВОДНЫЕ ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание. При pH 13,15 проявляет себя в растворе как кислота. При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме. Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
46 Isoniazid И ЗОНИАЗИД О ПИСАНИЕ Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Р АСТВОРИМОСТЬ Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
47 Isoniazid И ЗОНИАЗИД П ОДЛИННОСТЬ Т. пл. 170–174 °C. ИК-спектроскопия (ИК-спектры, снятые в вазелиновом масле в области см –1 должны полностью совпадать с полосами поглощения прилагаемого к ФС спектра по положениям и интенсивностям полос). УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
48 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Реакции на третичный атом азота: С реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает желтый осадок, который через некоторое время приобретает сине-зеленое окрашивание вследствие восстановления молибденовой кислоты; С реактивом Шейблера (фосфорновольфрамовая кислота) выпадает белый осадок. Реакции на пиридиновый цикл: При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
49 Isoniazid И ЗОНИАЗИД После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
50 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n- диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
52 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
53 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
54 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C): Реакция со щелочным раствором нитропруссида натрия (Na 2 [Fe(CN) 5 NO·2H 2 O]): появляется оранжевое окрашивание, которое после добавления хлороводородной кислоты переходит в вишневое.
55 Isoniazid И ЗОНИАЗИД И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора. Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов). Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ. Содержание сульфатной золы.
56 Isoniazid И ЗОНИАЗИД К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде: I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6
57 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Метод обратной броматометрии: KBrO 3 + 5KBr + 6HCl 3Br 2 + 6KCl + 3H 2 O Избыток брома устанавливают иодометрическим методом. Br 2 + KI I 2 + KBr I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6
58 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
59 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
60 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п- диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
61 Isoniazid И ЗОНИАЗИД Х РАНЕНИЕ Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. П РИМЕНЕНИЕ Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
62 Ftivazide Ф ТИВАЗИД
63 О ПИСАНИЕ Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Р АСТВОРИМОСТЬ Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
64 Ftivazide Ф ТИВАЗИД П ОДЛИННОСТЬ ИК-спектроскопия (ИК-спектры, снятые в вазелиновом масле в области см –1 должны полностью совпадать с полосами поглощения прилагаемого к ФС спектра по положениям и интенсивностям полос). УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
65 Ftivazide Ф ТИВАЗИД Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание; Реакции на пиридиновый цикл: При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание. После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
66 Ftivazide Ф ТИВАЗИД Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание. Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
67 Ftivazide Ф ТИВАЗИД
68 Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху: Ванилин можно идентифицировать с помощью химических реакций на альдегиды с использованием в качестве реактивов первичных ароматических аминов.
69 Ftivazide Ф ТИВАЗИД И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ ПДК примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов). Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину. Содержание сульфатной золы. Потеря в массе при высушивании.
70 Ftivazide Ф ТИВАЗИД К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
71 Ftivazide Ф ТИВАЗИД 5H 2 N–NH 2 + 4KIO 3 + 4HCl 5N 2 + 2I 2 + 4KCl + 12H 2 O KIO 3 + 2I 2 + 6HCl 5ICl + KCl + 3H 2 O
72 Ftivazide Ф ТИВАЗИД Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
73 Ftivazide Ф ТИВАЗИД Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
74 Ftivazide Ф ТИВАЗИД Х РАНЕНИЕ Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. П РИМЕНЕНИЕ Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
75 Nialamide Н ИАЛАМИД О ПИСАНИЕ Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Р АСТВОРИМОСТЬ Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
76 Nialamide Н ИАЛАМИД П ОДЛИННОСТЬ Т.пл. 151–153 °C УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен ). Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
77 Nialamide Н ИАЛАМИД И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ ПДК примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов). Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ. Содержание сульфатной золы.
78 Nialamide Н ИАЛАМИД К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
79 Nialamide Н ИАЛАМИД Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
80 Nialamide Н ИАЛАМИД Х РАНЕНИЕ Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. П РИМЕНЕНИЕ Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
81 П РОИЗВОДНЫЕ ТИОАМИДА ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
82 Ethionamide Э ТИОНАМИД О ПИСАНИЕ Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Р АСТВОРИМОСТЬ Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
83 Ethionamide Э ТИОНАМИД П ОДЛИННОСТЬ Т. пл. 158–164 °C. ИК-спектроскопия: ИК-спектры, снятые в области см –1 должны полностью совпадать с полосами поглощения спектра сравнения или спектра стандартного образца по положениям и интенсивностям полос. УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
84 Ethionamide Э ТИОНАМИД Реакции на третичный атом азота: С реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает желтый осадок, который через некоторое время приобретает сине-зеленое окрашивание вследствие восстановления молибденовой кислоты; С реактивом Шейблера (фосфорновольфрамовая кислота) выпадает белый осадок.
85 Ethionamide Э ТИОНАМИД Реакции на пиридиновый цикл: При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание. После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
86 Ethionamide Э ТИОНАМИД Реакция с раствором гидроксида натрия: при нагревании выделяется аммиак.
87 Ethionamide Э ТИОНАМИД Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца: H 2 S + (CH 3 COO) 2 Pb PbS + 2CH 3 COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
88 Ethionamide Э ТИОНАМИД И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ Посторонние примеси (не более 0,5%) определяют методом ТСХ, используя в качестве сорбента силикагель, подвижной фазы – смесь хлороформа и метанола (90:10). Детектируют пятна на хроматограмме УФ-светом (254 нм). ПДК примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов). Содержание сульфатной золы. Потеря в массе при высушивании.
89 Ethionamide Э ТИОНАМИД К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый). Спектрофотометрический метод при длине волны 290 нм (растворитель метанол), сравнивая со стандартным образцом.
90 Ethionamide Э ТИОНАМИД Х РАНЕНИЕ Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. П РИМЕНЕНИЕ Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
91 Protionamide П РОТИОНАМИД О ПИСАНИЕ Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Р АСТВОРИМОСТЬ Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
92 Protionamide П РОТИОНАМИД П ОДЛИННОСТЬ Т. пл. 140–143 °C. ИК-спектроскопия: ИК-спектры, снятые в области см –1 должны полностью совпадать с полосами поглощения спектра сравнения или спектра стандартного образца по положениям и интенсивностям полос. УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
93 Protionamide П РОТИОНАМИД Реакции на третичный атом азота. Реакция на пиридиновый цикл. Реакция с раствором гидроксида натрия: при нагревании выделяется аммиак. Реакция на органически связанную серу.
94 Protionamide П РОТИОНАМИД И СПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ Посторонние примеси (не более 0,5%) определяют методом ТСХ, используя в качестве сорбента силикагель, подвижной фазы – смесь хлороформа и метанола (90:10). Детектируют пятна на хроматограмме УФ-светом (254 нм). ПДК примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов). Содержание сульфатной золы. Потеря в массе при высушивании.
95 Protionamide П РОТИОНАМИД К ОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
96 Protionamide П РОТИОНАМИД Х РАНЕНИЕ Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. П РИМЕНЕНИЕ Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
Еще похожие презентации в нашем архиве:
© 2024 MyShared Inc.
All rights reserved.