КОЛЛОИДНО-ХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ СИСТЕМЫ СО СТРУКТУРОЙ «ЯДРО(SiO 2 ) – ОБОЛОЧКА (Y 3 Al 5 O 12 :Ce)» дипломная работа студента 5 курса Антановича Артёма Владимировича Научные руководители к.х.н, доцент Шевченко Г.П. м. н.с. Третьяк Е.В.

Цель работы Разработка с использованием коллоидно- химических методов оригинальных способов синтеза люминесцирующих материалов в виде ультра- дисперсных порошков, состоящих из сферических частиц со структурой «ядро(SiO 2 ) – оболочка Y 3 Al 5 O 12 :Ce 3+ » 2/17

Задачи Воспроизведение методик синтеза монодисперсных сферических частиц диоксида кремния, прекурсоров алюмоиттриевого граната Исследование электрокинетических, морфо- логических и размерных параметров изучаемых образцов Изучить влияние условий термообработки на фазовый состав полученных гетеро систем Определить влияние способа введения иона- активатора на спектрально-люминесцентные свойства полученных порошков. 3/17

96,5% водный спирт Водный раствор аммиака (13,2М) ТЭОС Гидролиз Центрифугирование Сушка Тетраэтоксисилан (ТЭОС) Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 4/17 Stöber W., Fink A., Bohn E. J Coll. Interf. Sci Vol. 26. p

d = 250 нмd = 500 нмd = 750 нм Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 5/17

Раствор Al(NO 3 ) 3, Y(NO 3 ) 3, Ce(NO 3 ) 3 Осаждение NH 4 HCO 3 Сушка Суспензия СОГ Прокаливание: 1) 600°C 2) 1000 °C SiO 2 Получение гетероструктур «ядро-оболочка» 6/17 Осаждение NH 3 ·H 2 O Золь СОГSiO 2 YAG:Ce

Определение ζ-потенциала 7/17

Электронная микроскопия Суспензия СОГЗоль СОГYAG:Ce 8/17

Электронная микроскопия 1 оболочка 2 оболочки 3 оболочки 9/17

Термический анализ 10/17 SiO 2 SiO

Рентгенофазовый анализ 11/17

Рентгенофазовый анализ 12/17

Спектрально-люминесцентные свойства 13/17 Возбуждение люминесценции Люминесценция

Спектрально-люминесцентные свойства 14/17

Выводы 15 /17 Воспроизведены и отработаны методики получения монодисперсных сферических частиц диоксида кремния с размерами 250, 500 и 750 нм по методу Штобера. Полученные частицы характеризуются узким распределением по размерам. При термообработке исходных частиц при 850° размер и форма изменяется незначительно. Изучены различные варианты нанесения оболочки YAG:Ce на сферы SiO 2 : использование суспензии или золя СОГ алюминия, иттрия и церия; смешение водных суспензий SiO 2 и YAG:Ce. Изучены заряды частиц и ζ-потенциал частиц в образцах золей и суспензий прекурсора YAG:Ce и SiO 2 в зависимости от pH среды. С использованием полученных данных определены оптимальные условия нанесения оболочки с использованием электростатической стратегии. По данным СЭМ установлено, что после нанесения оболочки происходит изменение размеров и морфологии поверхности частиц, что свидетельствует об образовании оболочки YAG:Ce на сферах SiO 2. Также установлено, что при смешении водных суспензий SiO 2 и YAG:Ce формирования оболочки не происходит. На основании данных ДСК, РФА и нейтронной дифракции выбран оптимальный режим термообработки синтезируемых образцов.

Выводы 16 /17 Получены образцы SiO с тремя оболочками. При исследовании их спектрально-люминесцентных свойств установлено, что для полученных образцов наблюдается люминесценция, характерная для ионов Ce 3+ в структуре граната, интенсивность которой возрастает по мере увеличения числа оболочек. Изучено влияние различных способов введения иона-активатора (в ядро или в оболочку) на спектрально-люминесцентные свойства образцов. Исследовано влияние природы иона-активатора (в виде аква- или органо комплекса) на спектрально-люминесцентные свойства гетероструктур «ядро-оболочка». В работе установлен эффект увеличения интенсивности люминесценции образцов, представляющих собой механическую смесь монодисперсных сфер SiO 2 и ультрадисперсного порошка YAG:Ce (5 ат. %) в массовом соотношении 1:1, в сравнении с YAG:Ce (без SiO 2 ), который может быть связан с увеличением длины оптического пути возбуждающего излучения в результате его рассеивания на микросферах SiO 2. Таким образом, из-за уменьшения количества люминофора в системах SiO 2 /YAG:Ce уменьшается их стоимость, что в свою очередь открывает перспективы их практического использования.

Спасибо за внимание!

Оглавление Титульный лист Титульный лист Титульный лист Титульный лист Цель работы Цель работы Цель работы Цель работы Задачи Задачи Задачи Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 (СЭМ) Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 (СЭМ) Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 (СЭМ) Получение монодисперсных сферических частиц SiO 2 (СЭМ) Получение гетероструктур «ядро-оболочка» Получение гетероструктур «ядро-оболочка» Получение гетероструктур «ядро-оболочка» Получение гетероструктур «ядро-оболочка» Определение ζ-потенциала Определение ζ-потенциала Определение ζ-потенциала Определение ζ-потенциала Электронная микроскопия (тип прекурсора) Электронная микроскопия (тип прекурсора) Электронная микроскопия (тип прекурсора) Электронная микроскопия (тип прекурсора) Электронная микроскопия (число оболочек) Электронная микроскопия (число оболочек) Электронная микроскопия (число оболочек) Электронная микроскопия (число оболочек) Термический анализ Термический анализ Термический анализ Термический анализ Рентгенофазовый анализ (температура прогрева) Рентгенофазовый анализ (температура прогрева) Рентгенофазовый анализ (температура прогрева) Рентгенофазовый анализ (температура прогрева) Рентгенофазовый анализ (число оболочек) Рентгенофазовый анализ (число оболочек) Рентгенофазовый анализ (число оболочек) Рентгенофазовый анализ (число оболочек) Спектрально-люминесцентные свойства (число оболочек) Спектрально-люминесцентные свойства (число оболочек) Спектрально-люминесцентные свойства (число оболочек) Спектрально-люминесцентные свойства (число оболочек) Спектрально-люминесцентные свойства (смешение суспензий) Спектрально-люминесцентные свойства (смешение суспензий) Спектрально-люминесцентные свойства (смешение суспензий) Спектрально-люминесцентные свойства (смешение суспензий) Выводы 1 Выводы 1 Выводы 1 Выводы 2 Выводы 2 Выводы 2