Лабораторная работа 4 Анализ катионов IV аналитической группы Выполнили: Короткова К. Гарькавая А. Зинченко В г.

Анализ катионов IV аналитической группы Содержание Действие раствора гидроксида натрия Изучение свойств растворов Реакция восстановления Fe(III) до Fe(II) Реакция окисления Cr пероксидом водорода Реакция образования надхромовой кислоты Образование окрашенных перлов буры Действие K4[Fe(CN)6] Действие дитизона Действие р-ра натрия ацетата Действие кобальта нитрата Систематический ход анализа катионов IV аналитической группы

Опыт 1. Действие раствора гидроксида натрия К 3-4 каплям отдельно взятых растворов солей алюминия, цинка, олова(II), олова(IV), хрома приливали по 4 капли раствора натрия гидроксида. Поместили в две пробирки небольшое количество каждого из осадков и прилили в одну из пробирок избыток натрия гидроксида, в другую - раствор минеральной кислоты.

Опыт 1. Действие раствора гидроксида натрия При добавлении гидроксида натрия: 2NaOH + ZnCl 2 2NaCl + Zn(OH) 2(белый студенистый) AlCl 3 + 3NaOH (разб.) Al(OH) 3 (белый студ.)+ 3NaCl 2NaOH + SnCl 2 2NaCl + Sn(OH) 2(бел. осадок) 6NaOH + Cr 2 (SO 4 ) 3 3Na 2 SO 4 + 2Cr(OH) 3(аморфный. осадок зал. цвета) При добавлении к осадкам изб. щелочи(наблюдали растворение осадков): Al(OH) 3 + OH - [Al(OH) 4 ] - Cr(OH) 3 + 3OH - [Cr(OH) 6 ] 3- Zn(OH) 2 + 2OH - [Zn(OH) 4 ] - Sn(OH) 2 + 4OH - [Sn (OH) 6 ] 4-

Опыт 1. Действие раствора гидроксида натрия При добавлении к осадком р-ра минеральной кислоты: Zn(OH)2+2HCl=ZnCl2(бел.осадок)+2H2O Al(OH)3+3HCl=AlCl3(бел. осадок)+3H2O Cr(OH)3+3HCl=CrCl3(зал. цвет)+3H2O Sn(OH)2+2HCl=SnCl2(прозрачный)+2H2O Sn(OH)4+4HCl=SnCl4+4H2O

Опыт 1. Действие раствора гидроксида натрия

Опыт 2. Изучение свойств растворов К 5-6 каплям солей Al, Zn, Cr, Sn(II), Sn(IV) прибавляли избыток натрия гидроксида до растворения осадков гидроксидов, которые получали в начале прибавления. Полученные растворы делили на три части: одну – нагревали, к другой добавляли немного твердого аммония хлорида, к третьей – прибавляли по капле хлороводородную кислоту.

Опыт 2. Изучение свойств растворов ZnCl 2 +2 Избыток NaOH = Na 2 [Zn(OH) 2 ] +HCL AlCl 3 +2 Избыток NaOH = Na 3 [Al(OH) 6 ] +HCL 2CrCl 3 +6 Избыток NaOH =2 Na 3 [Cr(OH) 6 ] + HCL SnCl 2 + Избыток NaOH = Na2[Sn(OH)4] + 2НCl SnCl 4 + Избыток NaOH = Na 2 [Sn(OH) 6 ] +HCL При добавлении гидроксида натрия избытка образовывались гидроксокомплексы. При нагревании: Na3[Cr(OH)6] + 3СО2 = Cr(OH)3 + 3NaHCO3 2 Na 3 Al(OH) CO 2 = 3 Na 2 CO Al(OH) H 2 O Так же и при нагревании образуются исходные гидроксиды (Na 3 [Cr(OH) 6 ],Na2[Sn(OH)4],Na 2 [Sn(OH) 6 ] ).

Опыт 3. Реакция восстановления Fe(III) до Fe(II) К 2-3 каплям соли железа(III) прибавляли по 2 капли 2М растворов соляной кислоты и гексацианоферрат(III) калия. К полученной соли прибавляли каплю раствора соли олова(II). Наблюдали переход окраски с бурого цвета железа(III) до заленого цвета соединения с железом со степенью окисления(II).

Опыт 3. Реакция восстановления Fe(III) до Fe(II)

Опыт 4. Реакция окисления Cr пероксидом водорода К 2-3 каплям раствора соли хрома(3) прибавляют 5-6 капель 2М раствора натрия гидроксида, 2-3 капли 3% раствора пероксида водорода и нагревали пробирку на водяной бане в течении нескольких минут. Наблюдаем переход заленой окраски раствора в желтую.

Опыт 4. Реакция окисления Cr пероксидом водорода

Опыт 5. Реакция образования надхромовой кислоты 1-2 капли раствора калия хромата, разбавленного 5 каплями дистиллированной воды, подкисляли 2 каплями минеральной кислоты, прибавляли 4-5 капель амилового спирта и каплю раствора пероксида водорода. Наблюдали образование надхромовой кислоты синего цвета.

Опыт 5. Реакция образования надхромовой кислоты

Опыт 6. Образование окрашенных перлов буры Прокаливали ушко платиновой проволоки до красного цвета, дотрагивались им до твердого натрия тетрабората и прокаливали в пламени газовой горелки, пока масса не перестала пениться. Охладили полученную стекловидную массу и,взяв немного осадка гидроксида хрома(III), снова прокололи. После охлаждения отметили цвет перла в проходящем свете. 3Na2B4O7 + 2Cr(NO3)3 = 6NaBO2 + 2Cr(BO2)3 + 3N2O5

К 2-3 каплям соли цинка прибавляли 2 капли раствора гексацианоферрата(II) калия. Испытывали отношение полученного осадка к соляной кислоте. При добавлении гексацианоферрата (2) калия получался осадок белого цвета. Опыт 7. Действие K4[Fe(CN)6]

К 8 каплям раствора соли цинка прибавляли 5 капель аммиачного буферного раствора и 5 капель раствора дитизона. Наблюдали оранжевое окрашивание. Опыт 8. Действие дитизона

К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавляли 10 капель раствора аммиака и 2 капли раствора ализарина. При появлении фиолетовой окраски прибавляли по каплям уксусную кислоту до перехода фиолетовой окраски в красную. AlCl 3 +3NH 4 OH+C 14 H 6 O 2 (OH) 2 =Al(OH) 2 C 14 H 6 O 2 (OH)+3NH 4 Cl+H 2 O. Наблюдали образование ализаринового лака. Опыт 9. Действие ализарина

К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавляли 2 капли раствора натрия ацетата и нагревают на водяной бане. Наблюдаем образование хлопьевидного осадка AlCl3 + CH3COONa + H2O = Al(OH)(CH3COO)2 + CH3COOH + NaCl Опыт 10. Действие р-ра натрия ацетата

К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавляли 2 капли раствора аммиака, выпавший осадок гидроксида алюминия отфильтровывали, фильтр осторожно высушивали, смачивали разбавленным раствором нитрата кобальта, подсушивали и прокаливали в пламени горелки. Опыт 11. Действие кобальта нитрата

Систематический ход анализа катионов IV аналитической группы В исследуемый раствор добавляем 2М р-р H2SO4 и 50% C2H5OH, делим на две пробирки и центрифугируем. 1. Проверяем исследуемый раствор на наличие катиона Ва или Са. В осадок добавляем уксусной кислоты, а затем K2CrO4 и центрифугируем. Наблюдали окрашивание осадка в оранжевый цвет. Вывод: открытие Ва, осадок ВаCrO4.

Систематический ход анализа катионов IV аналитической группы 2. Проверяем исследуемый раствор на наличие катиона Al или Zn. В исследуемый раствор добавляем NH4OH изб. и центрифугируем. Фильтрат капаем на фильтровальную бумагу и добавляем Co(NO3)2. Бумагу помещаем в тигель и поджигаем над пламенем спиртовки. Наблюдали золу окрашенный в залёный цвет (залень Ринмана). Вывод: открытие Zn.

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!!!