ДӘРІС 1 Тақырыбы: Титриметриялық анализ. Жіктелуі. Қышқылдық-негіздік титрлеу. Алкалиметрия және ацидозметрия. Реакцияларға қойылатын талаптар. Қарағанды 2014 ҚАРАҒАНДЫ МЕМЛЕКЕТТІК МЕДИЦИНА УНИВЕРСИТЕТІ Х ИМИЯ КУРСЫМЕН ФАРМАЦЕВТИКАЛЫҚ ПӘНДЕР КАФЕДРАСЫ 5В110300«Фармация» мамандығы 2 Курс Дәріскер: х.ғ.к. Махмутова А.С.

Мақсаты: Титриметриялық анализ және оның жіктелуі, қышқылдық-негіздік титрлеудің маңызы мен оның сандық анализдің бірі ретінде жіктелуі туралы ұғымды қалыптастыру. Жоспары: 1. Титриметриялық анализдің мәні. 2. Титриметриялық талдау әдісінің жіктелуі. 3. Титрленген ерітінділерді дайындау. 4. Титриметриялық анализ нәтижелерін есептеу. 5. Қышқылдық-негіздік тирлеудің мәні.

Т ИТРИМЕТРИЯЛЫҚ ТАЛДАУ Титриметриялық анализде тирленген ерітінділер қолданылады. Концентрациясы өте дәл анықталатын ерітінділерді титрленген (қалыпты) ерітінділер, жұмыс ерітіндісі немсе титранттар деп аталады. Ерітіндінің бір куб сантиметріндегі (бір миллилитріндегі) еріген зат масса сын титр дейді.

С ТАНДАРТТЫ ЕРІТІНДІЛЕР Оларға көтеген тұздар (натрий тетрабораты, натрий оксалаты, натрий хлориді, калий дихроматы), қымыздық қышқылы т.б. жатады. Оны даярлау үшін дәл өлшеніп алынған затты өлшеуіш колбаға салып ерітіп, суды белгіге жеткізеді. Еріген зат массы (m,г) және өлшеуіш колбаға көлемі (V) бойынша ерітінді титрін Т есептейді: Т= m/ V Титрі бойынша ерітінді нормальдылығын табу үшін титрді ға көбейтіп, эквиваленте (Э) бөледі: N = Заттың дәл өлшенген мөлшерінен ерітілген титрленген ерітіндіні стандарты (даярлаған) дейді.

1 сүрет – Стандартты ерітінді даярлау: 1 – өлшеуіш колба; 2 – шұңғыма (воронка); 3 – өлшемімен бюкс; 4 – дистелденген сумин жұғыш; 5 – тамызғыш пипетка.

М ЫСАЛЫ : 0,5312 г натрий карбонатын Na 2 CO мл-ге арналған өлшеуіш колбаса ерітсек, түзілген ерітінді титрі: Т= N= болады.

С ТАНДАРТТАЛҒАН ЕРІТІНДІЛЕР Дәл концентрациясы нақты өлшенген мөлшерінен емс, басқа стандарты ерітінді бойынша анықталатын титрант ерітіндісін стандартталған дейді. Химиялық анализде ерітінділерді фиксаналдардан немсе стандарт-титр ден даярлайды. Фиксанал-1 л 0,1 н не 0,01 н ерітінді даярлауға арналған шины ампула.

Т ИТРИМЕТРИЯЛЫҚ ТАЛДАУДАҒЫ ЕСЕПТЕУЛЕР Титриметриялық талдауда концентрациялар титр, анықталатын зат бойынша титр, түзету коэффициенті, массалық үлес, моляры, нормальді түрде өрнектелген ерітінділерді пайдаланады. 1. Ерітіндінің массалық үлесін есептеу: Мұндағы: - еріген заттың массы, г; - ерітіндінің массы, г.

2. Ерітіндінің моляры концентрация сын есептеу: немсе Мұндағы: - моль саны, моль; V- ерітіндінің көлемі, см 3 ; - ерітіндінің тығыздығы, г/см 3 ; - ерітіндінің массалық үлесі, %; М - заттың моляры массы, г/моль.

3. Ерітіндінің нормальді концентрация сын есептеу: немсе Мұндағы: - моль саны, моль; V- ерітіндінің көлемі, см 3 ; - ерітіндінің тығыздығы, г/см 3 ; - ерітіндінің массалық үлесі, %; Э -эквивалентінің моляры массы, г/моль. - эквиваленттік факторы;

4. Көлемі белгілі ерітінді дайындау үшін өлшендінің масса сын есептеу: Мұндағы: - химиялық таза заттың өлшенді массы, г; N -ерітіндінің нормальді концентрациясы; W - ерітіндінің көлемі, см 3 ; Э -эквивалентінің моляры массы, г/моль.

Егер зат лайланған бокса келесі формуланы пайдаланамыз: Мұндағы: - химиялық таза заттың өлшенді массы, г; N -ерітіндінің нормальді концентрациясы; W - ерітіндінің көлемі, см 3 ; Э -эквивалентінің моляры массы, г/моль. С % - анықталатын компоненттің мөлшері, %.

Тығыздығы белгілі сұйық заттарды пайдаланған кезде өлшенді (см 3 ) келесі формула бойынша есептеледі: Мұндағы: V -өлшендінің көлемі, см 3 ; N -ерітіндінің нормальді концентрациясы; W - ерітіндінің көлемі, см 3 ; Э -эквивалентінің моляры массы, г/моль. С % - анықталатын компоненттің мөлшері, %. - ерітіндініңтығыздығы, г/см 3 ;

5. Ерітіндінің титрін есептеу: немсе Мұндағы: Т - ертіндінің титрі, г/см 3 ; - өлшендінің массы, г; W - ерітіндінің көлемі, см 3 ; N -ерітіндінің нормальді концентрациясы; Э -эквивалентінің моляры массы, г/моль.

Анықталатын зат бойынша титрі келесі формуламен есептеледі: Мұндағы: Т В/А - анықталатын зат бойынша титрі, г/см 3 ; N В - титранттің нормальді концентрациясы; Э А - анықталатын заттыңэквивалентінің моляры массы, г/моль.

Титрлеу барысында эквиваленттік нүктеге дейін немсе эквиваленттік нүктеден кейін анықталатын заттың немсе титранттың концентрация лары келесі формула бойынша есептеледі: Эквиваленттік нүктеге дейін артық мөлшерде анықталатын зат болады, эквиваленттік нүктеден кейінгі - титрант.

7. Зерттелетін ерітіндегі анықталатын заттың мөлшері келесі формулалар арқылы есептеуге болады: (г, жеке өлшенділерді титрлеу әдісі) (г, тамшылатуәдісінде) (%, жеке өлшенділерді титрлеу әдісі) (%, тамшылатуәдісінде) Мұндағы: g А - анықталатын зат, г; N В -титрантің нормальді концентрациясы; V В -титрантің көлемі, см 3 ; Э А -анықталатын заттыңэквивалентінің моляры массы, г/моль; W А -зерттелетін ерітіндінің көлемі, см 3 ; V А -зерттелетін ерітіндінің аликвоттік көлемі, см 3 ; -зерттелетін ерітінді дайындау үшін өлшендінің массы, г.

Егер анықталатын зат бойынша титр қолданатын бокса, ххонда келесі формулалар пайдаланамыз: (г, жеке өлшенділерді титрлеу әдісі) (%, жеке өлшенділерді титрлеу әдісі) (г, тамшылату әдісінде) (%, тамшылату әдісінде)

(г, жеке ө лшенділерді титрлеу ә дісі) (%, жеке ө лшенділерді титрлеу ә дісі) (г, тамшылату ә дісінде) (%, тамшылату ә дісінде)

Кейде титранттың теориялық нормальдылығын Т В/А алып, анықталатын заттың мөлшерін есептейді. Сол кезде титранттың теориялық нормальдылығының түзету коэффициентін білу керек және есептеулер келесі формулалар бойынша жүргізлеуді: (г, жеке ө лшенділерді титрлеу ә дісі) (%, жеке ө лшенділерді титрлеу ә дісі) (г, тамшылату ә дісінде) (%, тамшылату ә дісінде)

8. Титранттың түзету коэффициентін есептеу: Мұндағы: К -титранттыңтүзету коэффициенті; - титранттіңдәлдікнормальді концентрациясы; - титранттің теориялық нормальді концентрациясы.

Т ИТРИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСТЕРІНІҢ ЖІКТЕЛУІ Титриметриялық анализ кезінде химиялық реакция типіне қарай үш топқа бөлінеді: Иххондар қосылу реакция сына негізделген әдістер; Тотығу-тотықсыздану реакция сына негізделген әдістер; Комплекс түзу реакция сына негізделген әдістер. Титриметриялық талдау әдістері көрсетілген жіктеу ішінде қолданылатын титранты бойынша бөлінеді, мысалы ацидоз- және алкалиметриялы, перманганата-, бромато-, иода-, иодата-, цери-, комплексонометриялы және т.б.

Титриметриялық талдаудағы салыстырмалы қателігі ±0,2%, ал макробюретканың көмегімен көлемдерін өлшеудің абсолюті қателігі ±0,04 см 3. Бұдан шығатын, қателігі ±0,2% артық болмағанның минималді көлемін есептеуге болады: Мұндағы: - өлшеудің абсолюты қателігі, см 3 ; А - өлшеудің салыстырмалы қателігі, %.

Титрлеудің тәсілі бойынша титрлеу тура, кері және жанама (немсе орын басатын) деп бөлінеді. Тура титрлеу кезінде анықтайтын компоненттің ерітіндісін тікелей стандарты ерітіндімен титрлейді. Егер тура реакция қандай бокса да бір себептен мүмкіндігі болмаса немсе қиындық келтірсе, ххонда кері немсе жанама жолмен титрлейді. Тура титрлеу үшін сәйкес индикатор іріктеп алуға болмаған жағдайда кері әдіспен титрлейді. Кері титрлеу барысында екі титрант қолданады. Мұндай жағдайда зерттелетін ерітіндіге эквиваленттік мөлшерімен әрекеттесетін нақты өлшенген қосалқы титранттың артық мөлшерін қосады. Реакция аяқталған соң заттың артық мөлшерін екінші титранттың ерітіндісімен титрлейді. Жанама немсе орын басу титрлеу барасында зерттелетін ерітіндіге қосалқы реагент қосады, нәтижесінде анықталатын компоненткеэквиваленттік мөлшердегі түзілген жана қосылысты стандарты титранттпен титрлейді.

Қ ЫШҚЫЛДЫҚ - НЕГІЗДІК ТИТРЛЕУ Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі (бейтараптау) қышқыл мен негіз әрекеттесуіне, яғни бейтараптау реакция сына негізделген: NaOH + HCI = NaCI + H 2 O OH - + H + = H 2 O Бұл әдіс арқылы ерітіндідегі қышқыл мен негіз мөлшерін ғана емс, суда ерігенде гидролизе ұшырайтын тұздар мөлшерін де анықтауға болады.

Қышқылдық-негіздік титрлеудің екі түрі болады: ацидиметрия және алкалиметрия. Ацидиметрия - титрлеу кезінде титрант ретінде қышқыл ерітінділері пайдаланылып, негіздердің не тұздардың мөлшерін анықтайды. Алкалиметрия - титрлеу кезінде титрант ретінде сілті ерітінділері пайдаланылып, қышқылдардың не тұздардың мөлшерін анықтайды.