Качественный анализ. Классификация катионов и анионов Пашкова Наталья 11ЗТУ ________________________________________________________
Химические превращения, протекающие с изменением состава и строения веществ и используемые в аналитической химии для целей качественного и количественного анализа, называются аналитическими реакциями. Химические реакции, при проведении которых наблюдается аналитический эффект (сигнал), называются аналитическими химическими реакциями. В качественном анализе практическое значение имеют только специфические реакции. Специфические реакции – реакции, которые при определенных условиях позволяют открыть одни ионы в присутствии других ионов по выпадению характерного осадка, изменению окраски или выделению газа и т.д. Реакции с внешним эффектом, характерные только для одного иона или соединения, называются специфическими. Аналитические реакции
Аналитические реакции и их реагенты
Чувствительность реакции Чувствительность аналитической реакции определяется, прежде всего, тем наименьшим количеством соответствующего иона, которое может быть обнаружено при помощи этой реакции. Чувствительность аналитической реакции в очень сильной степени определяется концентрацией обнаруживаемых ионов. Чем выше концентрация данного вещества, тем чувствительней используемая для его обнаружения реакция. Повышение чувствительности реакции может быть достигнуто в результате разделения (отделения) веществ друг от друга и повышения концентрации определяемого вещества в растворе.
Открываемый или определяемый минимум Наименьшее количество вещества или ионов, которое может быть открыто при помощи данной реакции при соответствующих условиях. Его выражают в микрограммах мкг или в граммах г, иногда обозначаемых греческой буквой γ (гамма): 1 мкг = 1 γ = мг = г Минимальная (предельная) концентрация Наименьшая концентрация раствора при которой данная реакция позволяет еще однозначно открывать обнаруживаемое вещество в небольшой порции (обычно в одной капле) анализируемого вещества. 1 капля раствора (объем 0,01-0,03 мл) 2К + + Н 2 [PtCl 6 ] K 2 [PtCl 6 ] + 2Н + Предельная концентрация 1: Это означает, что К + еще можно обнаружить в виде K 2 [PtCl 6 ] в водном растворе, содержащем 1 г К + в мл.
Минимальная (предельная) концентрация Наименьшая концентрация раствора при которой данная реакция позволяет еще однозначно открывать обнаруживаемое вещество в небольшой порции (обычно в одной капле) анализируемого вещества. 1 капля раствора (объем 0,01-0,03 мл) 2К + + Н 2 [PtCl 6 ] K 2 [PtCl 6 ] + 2Н + Предельная концентрация 1: Это означает, что К + еще можно обнаружить в виде K 2 [PtCl 6 ] в водном растворе, содержащем 1 г К + в мл. Предельное разбавление Предельное число миллилитров водного раствора, содержащего 1 г обнаруживаемого вещества, еще открываемого при помощи данной реакции (реактива). Например, предельное разбавление, допускаемое при обнаружении К + в виде K 2 [PtCl 6 ] из одной капли раствора, равно 10000, т.е. объем раствора, содержащего 1 г ионов калия, не может быть разбавлен в этом случае свыше, чем до мл.
V min = m·W пред /10 6 W пред = 1/C min = V min ·10 6 /m C min = 1/W пред = 1 : V min ·10 6 /m m = V min ·10 6 / W пред = C min· V min ·10 6 m m – открываемый минимум, мкг; C min C min – минимальная (предельная) концентрация; W пред W пред – предельное разбавление; V min V min – минимальный необходимый объем раствора для обнаружения определяемых ионов, мл. Аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньше открываемый минимум, чем меньше минимальная (предельная) концентрация анализируемого раствора, чем больше предельное разбавление.
Пример 1. Вычислить минимальный объем раствора, требуемый для обнаружения К + ионов в виде желтого кристаллического осадка K 2 Ag[Cо(NO 2 ) 6 ]. Открываемый минимум К + ионов этим путем равен 1 мкг; предельная концентрация 1:50000; предельное разбавление Решение: Минимальный объем вычисляют по формуле V min = m·W пред /10 6 V min = 1·50000/10 6 = 0,05 мл Таким образом, для обнаружения К + в виде указанного осадка необходимо взять не менее 0,05 мл предельно разбавленного раствора, содержащего 1 г К + в мл. Пример 2. Вычислить открываемый минимум К +, осаждаемого в виде K 2 [PtCl 6 ] из 0,05 мл (V min ), если известна предельная концентрация, равная 1:10000 (предельное разбавление 10000). Решение: Открываемый минимум рассчитывают по формуле m = V min ·10 6 / W пред = C min V min ·10 6 m = 0,05·10 6 /10000 = 5 мкг
Отбор средней пробы Проба – часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. Деление проводят методом квартования (лат. quartos четвертый) для получения однородной по составу порошок. Отбор пробы жидкости. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают, после чего отбирают часть ее, необходимую для проведения анализа. Отбор пробы однородного твердого вещества. В этом случае отбирают часть анализируемого вещества, измельчают его (в ступке или на шариковой мельнице), растирая в однородный порошок, и подвергают анализу. Отбор пробы неоднородного твердого вещества.. В этом случае отбор пробы состоит из трех последовательных этапов: измельчение, просеивание измельченных частиц через сита и деление полученного порошка на части, из которых отбирается масса вещества, необходимая для анализа.
Аналитическая классификация катионов и анионов Для проведения анализа твердую пробу обычно растворяют в подходящем растворителе: в воде, водных растворах кислот или щелочей, в органических растворителях, в растворах, содержащих комплексообразующие компоненты, и т.д. В качественном анализе неорганических веществ преимущественно исследуют растворы солей, кислот и оснований, которые в водных растворах находятся в диссоциированном состоянии. Поэтому химический анализ водных растворов электролитов сводится к открытию отдельных ионов (катионов и анионов), а не элементов или их соединений. Для удобства обнаружения ионы делят на аналитические группы. Аналитическая группа ионов называется такая группа химических элементов, которая с определенным реактивом при соответствующих условиях дает тождественные аналитические реакции.
Дробный анализ Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой последовательности называется Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. Пользуясь дробным методом, отпадает необходимость выделения исследуемых ионов из растворов. Устранение мешающего влияния ионов может быть проведено двумя путями
Систематический ход анализа Систематический ход качественного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых групповых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Затем из этих аналитических групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией. Реактивы, позволяющие в определенных условиях разделить ионы на аналитические группы, называются групповыми.
Системы группового разделения ионов сероводородная; кислотно-основная; аммиачно-фосфатная; тиоацетамидная и т. д. Каждая из этих систем имеет свои преимущества и недостатки. Кислотно-основный метод анализа катионов Преимущества метода: - прост, не требует дорогостоящих реактивов и легко усваивается; - не требует применения вредных реактивов. Метод основан на делении всех катионов на шесть аналитических групп.
Аналитические группы катионов (кислотно-основный метод)
Аналитическая классификация анионов