1 АНАЛИЗ РЕАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ Реальные объекты - продукты химической промышленности (неорганического и органического синтеза), фармацевтической промышленности, - презентация

1 1 АНАЛИЗ РЕАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ Реальные объекты - продукты химической промышленности (неорганического и органического синтеза), фармацевтической промышленности, металлургии (металлы и сплавы), вещества для новой техники, биологические и геологические объекты, объекты судебной экспертизы, экологические объекты, продукты питания. Один из этапов – отбор пробы. Правильный отбор пробы необходимое условие получения достоверного результата. Представительная, или средняя, проба это часть анализируемого объекта, состав которой идентичен среднему его составу. Как правило, чем больше размер пробы, тем она представительнее. Для газов, жидкостей и твердых веществ существуют свои особые методы пробоотбора. Так, газы и гомогенные жидкости обладают высокой степенью однородности. Для отбора пробы гетерогенных жидкостей последние либо гомогенизируют, либо расслаивают.

2 2 Для анализа твердых веществ необходимо устранять неоднородность анализируемого объекта и выбирать оптимальную массу пробы. Для устранения неоднородности многократно проводят операции измельчения, перемешивания и сокращения пробы. Чтобы получить достоверные результаты, необходимо до выполнения анализа сохранять пробу в условиях, гарантирующих постоянство ее состава. Следующая стадия - обработка пробы. Вначале образец доводят до постоянной массы для удаления воды. Его высушивают либо на воздухе, если позволяют условия, либо в сушильном шкафу при температуре С, либо в эксикаторе над высушивающим веществом (CaO, CaCl 2, ангидрон (Mg(ClO 4 ) 2 ), фосфорный ангидрид и т. д.) Если удалить воду не удается, то ее содержание в образце необходимо определить, например, титриметрически с применением реагента Фишера.

3 3 Большинство используемых методов предполагает переведение определяемого компонента в раствор. Существуют «мокрые» и «сухие» способы разложения пробы. К «сухим» методам разложения относятся термическое разложение, сплавление и спекание. Пример. Сплавление руды, содержащей оксид титана(IV) с бисульфатом калия: 2 KHSO 4 = K 2 SO 4 + SO 3 + H 2 O, TiO 2 + SO 3 = TiOSO 4 После протекания реакций (при высокой температуре) образуется плав, растворимый в водном растворе H 2 SO 4.

4 4 Чаще используют «мокрые» способы разложения пробы. Образцы неорганического происхождения (руды, минералы) растворяют в минеральных кислотах или смеси кислот. Используемые для разложения кислоты можно разделить на три группы: -кислоты без окисляющего действия (HCl, разбавленные кислоты), -концентрированные кислоты-окислители и их смеси (HNO 3, H 2 SO 4, HClO 4, HNO 3 +H 2 SO 4, HClO 4 + H 2 SO 4, царская водка) -кислоты-комплексообразователи (HF, H 3 PO 4 ). Используют также смеси кислот окислителей и комплексообразователей, например HF+HNO 3, H 2 SO 4 +HClO 4 +H 3 PO 4. Плавиковая кислота используется для разложения природных и искусственных силикатов. Для растворения органических веществ используют органические растворители. После разложения пробы избыток растворителей удаляют.