Рентгеновская рефлектометрия тонкопленочных наноструктур А.Г. Турьянский Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН 2013 X-Ray Reflectometry of Thin Film Nanostructures

Выражение для показателя преломления в рентгеновском диапазоне частот f 0, f – члены, связанные соответственно c томсоновским и аномальным рассеянием; f - мнимая часть, обусловленная фотопоглощением Рентгеновская рефлектометрия vs оптические методы анализа слоистых структур

Возможно ли отражение если на границе раздела =1E-5 =1E-6

Рентгеновская рефлектометрия Определяемые параметры Толщина слоев Размытие границ раздела - шероховатость - диффузионные размытие Период слоистых структур Показатель преломления - физическая плотность - фаза, относительное содержание элементов

Область доверительных значений атомного фактора рассеяния (sin )/, A -1 Atomic form factors of oxygen (blue), chlorine (green), ions: Cl - (magenta), And K+ (red), calculated with the Cromer-Mann parameters. P. Kuiper data

Табулированные данные для показателя преломления. Можно ли доверять? Энергетическая зависимость действительной части атомного фактора рассеяния для Ni в широком энергетическом диапазоне, включая области K, L, M-скачков поглощения; по обновляемым данным Хенке- Гулликсона [1.4] (пунктир - Henke) и Чантлера [1.2] (сплошная линия - Current), Z - атомный номер Ni, равный 28.

Атомный фактор рассеяния области энергий аномального рассеяния Энергетическая зависимость действительной части атомного фактора рассеяния в области К–скачка для Ni и Cu по табулированным данным Хенке-Гулликсона (1,3) (сплошная линия) и Чантлера [2,4] (пунктир).

Выполняется ли условие дифракции при рентгеновской рефлектометрии, если подложка и/или пленка являются кристаллами? Энергодисперсионная схема – да. Кинематическая схема – возможно.

Основные схемы рентгеновской рефлектометрии Статические - энергодисперсионные - с переменным углом скольжения первичного излучения Кинематические - с монохроматизацией первичного пучка - с монохроматизацией отраженного излучения - с селекцией набора спектральных линий

Энергодисперсионная статическая схема spectrometer X-ray source sample absorber

Статическая схема с переменными углами скольжения Yokhin, Boris (Nazareth Illit, IL) Dikopoltsev, Alexander (Haifa, IL) Rafaeli, Tzachi (Givat Shimshit, IL) Gvirtzman, Amos (Moshav Zippori, IL) US Patent 2005 Режим работы: непрерывный или импульсный - const, - переменная

Калибровочная проблема рентгеновской рефлектометрии Условия корректных измерени й Условие подобия: P (x,y,z, 1 )/P (x,y,z, 2 )=C=const. Положение 1 I. Стационарные параметры генерации (U=const, I=const) P (x,y,z, 1 ), P (x,y,z, 2 ) не определены

X-ray source collimator shield slit detector monochromator X-ray source Collimator slits shield slit ST-monochromators detectors Basic kinematic X-ray optical schemes Standard (single wavelength) Multiwavelength

Патентованная схема селекции спектральных линий с помощью полупрозрачных монохроматоров Основные преимущества Параллельные измерения на группе спектральных линий Сравнительные измерения в поляризованном и неполяризо- ванном излучении Возможность определения элементного состава по спектрам рентгеновской флуоресценции 1 2 3

Угловые профили прямого пучка на линиях CuK, CuK

Общий вид измерительной схемы Оптический стол приемная щель Образец Диск 100 мм гониометр рентгеновский излучатель Сцинтилляционный детектор коллиматор Расщепитель пучка Полупроводниковый спектрометр Моторизованные Х-У подвижки образца

Объекты: a – бислойные слабо возмущенные структуры на основе Si, b - дискретные пленочные структуры Si-Ta 2 O 5

Угловые зависимости интенсивности отражения на линиях 0,154 нм (1) и 0,139 нм (2); имплантация ионов F + через SiO x (E=40 кэВ, D=9, ион/см 2 ) Относительная рефлектометрияпроявление скрытого контраста

Изображение границы раздела a-Si-Si

Угловые зависимости коэффициента отражения R( 1 ) (a) и отношения R( 1 ) / R( 2 ) (b) для дискретной структуры Si-Ta 2 O 5 /Si ab Параметры структуры d=15,8 нм, 1 =0,50 нм, 2 = 0,45 нм, (Ta 2 O 5 )=8,4 г/см 3, q=0,14

Angle dependencies of reflectivity R(2 ) for multilayer nanostructure Mo-Si/Si (N=20, d=6,9 nm, =0,38)

Relative reflectometry of thin oxide layers. Density sensitivity NiO 2 -Ni structure d=3 nm, =0,5 nm (Ni)=8,902 g/cm 3 Calculated angle dependences of relative reflectivity R(CuK )R(CuK ) from NiO 2 -Ni structure for different oxide density.

Relative reflectometry of thin oxide layers. Experimental results for Ni oxide NiO 2 -Ni structure d=3,2 nm, =0,5 nm (NiO x )=5,5 g/cm 3 x=1,9 Tabulated density (Ni)=8,902 g/cm 3 Experimental angle dependences of relative reflectivity R(CuK )R(CuK ) from NiO x -Ni structure: 1 calculation for the clean Ni substrate, 2 - experiment

Relative reflectometry of thin oxide layers. Experimental results for GaAs oxide Experimental angle dependences of relative reflectivity R(CuK )R(CuK ) from Ga x As y - GaAs structure: 1 – simulation for the clean substrate, 2 - experiment GaAs monocrystal density=5.316 г/см 3 n(1,54A) 1 - 1,459E-5 - i4,37E-7 n(1,39A) 1 - 1,173E-5 - i2,94E-7 = c (1,54A)=0,310 град =0,45 nm

Transmission electron microscopy and X-ray reflectometry of QD multilayers 10 nm 20 nm

X-Ray Reflectometry of Ge QD multilayer K20 modulus of the scattering vectorq for a zirconia thin film coated on sapphire wafer and Normalized intensity versus modulus of scattering vector Q z =4 sin( )/ Angle dependence of the reflected intensity ratio for spectral lines =1,54 A and =1,39 A d=11,8 nm o =0,4 nm

Перспективы R&D в области рентгеновской рефлектометрии Системы мэппирования (ограниченная площадь) Карта поверхности алмазной призмы Интерферометр Zygo Corp Проблемы: ограниченное поле обзора ~1 см неопределенность величины n в тонких пленках сложность обработки изображений многослойных структур

Эллипсометрические мэпперы M-2000 model J. A. Woollam Co.

X-Ray Reflectometry Mapping Scheme (top view) monochromators sample X-ray source detectors collimating slits irradiation zone scan directions

Перспективы R&D в области рентгеновской рефлектометрии Компактные настольные системы spectrometer X-ray sourcesample absorber Общие требования Тип фокуса – линейный, проекция фокуса мкм Энергетический диапазон: L-series, K-series lines

Энергодисперсионная рефлектометрия с использованием призменной оптики

Influence of the refracting face size Interference pattern. Energy resolution 1- Be prism 2 – diamond prism 3 – As 2 S 3 (XAFS database )

Heat transfer in a diamond prism at liquid nitrogen temperature (80 K)

XFEL harmonics selection by a diamond prism H1H3H5H1H3H5 E 1 =12 keV E 3 =36 keV E 5 =60 keV

Энергодисперсионная схема для исследования кинетики процессов в слоистых структурах Fast Reflectometry prism bending magnet sample absorber linear detector camera substrate X-ray mirrors Heat and light stimulated processes of diffusion and phase transitions in thin films substrate Radiation stimulated degradation processes in mirrors What is more interesting? wave guide

Заключение Основные задачи и перспективы Данные рентгеновской рефлектометрии достоверны, если результаты решения обратной задачи совпадают по данным, измеренным по меньшей мере на двух спектральных линиях Перспективы развития: Многоволновая рефлектометрия Разработка компактных аналитических систем и мэпперов Разработка быстрых энергодисперсионных рефлектометров (Fast Reflectometers) для исследования кинетики процессов на поверхности и в тонких пленках Спасибо за внимание