Теоретические основы современных методов микроскопии Авторы-составители: Надеждин С.В., Федорова М.З., Буржинская Т.Г. Специальность – Химия со специализацией Химия наноструктурных материалов

Одним из ведущих направлений современной химии является изучение состава, структурных свойств соединений и различных химических композиций. В последние годы широкое распространение получили методы электронной, зондовой сканирующей и конфокальной микроскопии, имеющие программное обеспечение для управления процессами визуализации и обработки полученных результатов. В предлагаемое пособие включены материалы, закрепляющие знания студентов по неорганической химии и кристаллохимии, а также формирующие практические навыки работы с аппаратно-программными комплексами. Курс «Теоретические основы современных методов микроскопии» нацелен на подготовку высококвалифицированных специалистов в области наукоемких технологий для учреждений химического профиля. Одним из ведущих направлений современной химии является изучение состава, структурных свойств соединений и различных химических композиций. В последние годы широкое распространение получили методы электронной, зондовой сканирующей и конфокальной микроскопии, имеющие программное обеспечение для управления процессами визуализации и обработки полученных результатов. В предлагаемое пособие включены материалы, закрепляющие знания студентов по неорганической химии и кристаллохимии, а также формирующие практические навыки работы с аппаратно-программными комплексами. Курс «Теоретические основы современных методов микроскопии» нацелен на подготовку высококвалифицированных специалистов в области наукоемких технологий для учреждений химического профиля.

Основной целью курса является формирование знаний по основным современным методам микроскопии при изучении образцов различной химической природы. Задачи курса обобщение знаний по составу и структуре объектов исследования; изучение теоретических основ и правил работы на современных микроскопах; приобретение практических навыков изучения строения объектов с использованием аппаратно – программного обеспечения современных микроскопов.

На сегодняшний день в химии основными методами изучения различных по природе образцов являются оптическая (А), электронная (Б) и сканирующая зондовая микроскопия (В). АБ Б В

Содержание дисциплины Исследование образцов с помощью аппаратно-программных комплексов оптических микроскопов. Аппаратно-программные комплексы включают: анализатор изображений «ВидеоТест-Металл»; анализатор изображений ВидеоТесТ - Мастер (Структура); анализатор изображений «ВидеоТест-Размер». Конфокальная лазерная сканирующая микроскопия. Принцип конфокальной лазерной сканирующей микроскопии. AOTF – акустико-оптический настраиваемый фильтр, AOBS – акустооптический светотделитель, SP-Detector – датчик спектрального фотометра. Оптическая микроскопия Теоретический материал

Практический материал Практический материал Анализ изображения при помощи аппаратно - программного комплекса «ВидеоТест-Размер». Изучение коллагеновых фибрилл при помощи конфокального лазерного сканирующего микроскопа.

Исследования особенностей образцов при помощи растровой электронной микроскопии (РЭМ). Основные этапы подготовки образцов для РЭМ: высушивание переходом критической точки; замораживание-высушивание (лиофилизация). Исследование элементного состава образцов при помощи рентгеновского микроанализа на электронных микроскопах. Физические основы процесса возбуждения характеристического рентгеновского излучения в объекте. Исследования особенностей образцов при помощи растровой электронной микроскопии (РЭМ). Основные этапы подготовки образцов для РЭМ: высушивание переходом критической точки; замораживание-высушивание (лиофилизация). Исследование элементного состава образцов при помощи рентгеновского микроанализа на электронных микроскопах. Физические основы процесса возбуждения характеристического рентгеновского излучения в объекте. Электронная микроскопия Теоретический материал Теоретический материал

Практический материал Практический материал Изучение микроструктур глинистых пород при помощи растрового электронного микроскопа. Определение весового и молярного содержания элементов в слюде при помощи рентгеновского микроанализа на растровом электронном микроскопе.

Теоретический материал. Теоретический материал. Исследование образцов при помощи атомно-силовой микроскопии с учетом свойств зонда. Влияние адсорбционного слоя поверхности образца на взаимодействие с СЗМ зондом. Практический материал. Изучение волокон хризотил асбеста при помощи атомно-силового микроскопа. Редактирование изображения. Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ)

ПРАКТИЧЕСКИЙ БЛОК РАЗДЕЛ 1. ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ Занятие 1. Анализ изображения при помощи аппаратно - программного комплекса «ВидеоТест-Размер» Цель работы: формирование знаний и умений по использованию аппаратно - программного комплекса «ВидеоТест-Размер» в кристаллохимических исследованиях. Задачи: Провести преобразование изображения, для улучшения визуализации интересующих деталей, используя фильтры редактора изображения ВидеоТест-Размер 5.0;

совершенствовать навыки проведения микрокрис- таллоскопических исследований; измерить геометрические параметры кристаллического осадка фосфата магния-аммония MgNH 4 PO 4 ; определить форму кристаллов; подготовить данные для дальнейшей статистической обработки.

Занятие 2. Изучение коллагеновых фибрилл при помощи конфокального лазерного сканирующего микроскопа Цель: формирование знаний об использовании лазерных конфокальных микроскопов в исследовании биополимеров. Задачи: изучение принципа работы конфокального лазерного сканирующего микроскопа; овладение навыками работы и подготовки образцов для конфокальной микроскопии с использованием аминофлуоресцеина.

РАЗДЕЛ 2. ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ Занятие 1. Изучение микроструктур глинистых пород при помощи растрового электронного микроскопа Цель: формирование знаний об использовании растрового электронного микроскопа при исследовании неорганических материалов. Задачи: изучение принципа работы растрового электронного микроскопа; овладение навыками работы и подготовки неорганического материала для растровой электронной микроскопии; исследование микроструктур глинистых пород.

Занятие 2. Определение весового и молярного содержания элементов в слюде при помощи рентгеновского микроанализа на растровом электронном микроскопе Цель: формирование знаний об использовании рентгеновского микроанализа в изучении породообразующих минералов. Задачи: изучение принципа работы приставки рентгеновского микроанализа; овладение навыками работы и подготовки неорганического материала для рентгеновского микроанализа.

РАЗДЕЛ 3. СКАНИРУЮЩАЯ ЗОНДОВАЯ МИКРОСКОПИЯ Занятие 1. Изучение волокон хризотил асбеста при помощи атомно-силового микроскопа Цель: формирование знаний об использовании атомно- силовых микроскопов в химических исследованиях. Задачи: изучение принципа работы атомно-силовых микроскопов; овладение навыками работы и подготовки органических волокон для атомно-силовой микроскопии.

Вопросы к зачету Правила работы и уход за оптическими микроскопами. Настройка светового поля. Система ввода. Работа с фото- и видеокамерами. Программы анализа изображений фирмы «ВидеоТест». Особенности работы с конфокальным лазерным сканирующим микроскопом. Возможности и область применения в химии растровых электронных микроскопов. Методы фиксации и подготовки образцов для сканирующей электронной микроскопии. Рентгеновский микроанализ: сущность метода и возможность применения в изучении химических объектов. Техника безопасности и подготовка образцов для рентгеновского микроанализа. Использование сканирующей зондовой микроскопии в химических исследованиях. Методы исследования в оптической микроскопии.

Устройство и принцип работы конфокального лазерного сканирующего микроскопа. Модификации и модели конфокальных лазерных сканирующих микроскопов. Устройство и принцип работы просвечивающего электронного микроскопа. Устройство и принцип работы растрового сканирующего электронного микроскопа. Модификации, модели просвечивающих и растровых сканирующих электронных микроскопов. Оборудование и установки для подготовки образцов к просвечивающей электронной микроскопии. Физико-технические основы спектрального рентгеновского микроанализа. Устройство и принцип работы атомно-силового микроскопа. Методы АСМ. Основные этапы подготовки образцов к атомно-силовой микроскопии. Факторы и артефакты в сканирующей зондовой микроскопии, качество изображения.

ЛИТЕРАТУРА Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. М.: Мир, Т.1. – 303 с. Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. М.: Мир, Т.2. – 348 с. Егоров-Тисменко Ю.К. Кристаллография и кристаллохимия. –М.: Университет. Книжный дом, с. Егорова О.В. Техническая микроскопия. М.: Техносфера, – 360 с. Карпов Ю.А. Методы пробоотбора и пробоподготовки. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, с. Кларк Э. Р., Эберхардт К.Н. Микроскопические методы исследования материалов. М.: Техносфера, – 376 с. Лежнев Э.И., Попова И.И., Кузьмина С.В., Слащев С.М. Конфокальная лазерная сканирующая микроскопия: принципы, устройство, применение (часть 1) // Научное приборостроение – Т – С Лежнев Э.И., Попова И.И., Кузьмина С.В., Слащев С.М. Конфокальная лазерная сканирующая микроскопия: принципы, устройство, применение (часть 2) // Научное приборостроение – Т – С Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Нижний Новгород с.

Основы кристаллохимии: Учебное пособие для студентов обучающихся по спец "Химия", "Химия": В 3 ч.. Ч. 1. Кристаллография: структуры и симметрии кристаллов; Авт.-сост.: А.А. Смоликов, М.А. Трубицын; БелГУ. - Белгород: БелГУ, с. Осипов В.И., Соколов В.Н. Румянцева Н.А. Микроструктура глинистых пород. М.: «Недра», с. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учебное пособие для вузов/ В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др.; Под. ред. Ю.А. Золотова.-М.: Высш. шк., с. Руководство пользователя NanoEducator. ЗАО «НТ-МДТ». М., с. Чупроунов Е.В., Хохлов А.Ф., Фадеев Н.А. Кристаллография.- М.: Издательство физико-химической литературы, с.

Белоусова О.Н., Михина В.В. Общий курс петрографии. М.: «Недра» с. Батаев А.А., Батаев В.А., Тушинский Л.И., Которов С.А., Буторин Д.Е., Суханов Д.А., Батаева З.Б., Смирнов А.И., Плохов А.В. Физические методы контроля материалов: Учебное пособие/Под. ред. А.А. Батаева. – Новосибирск: Изд-во НГТУ, – 103с. Карупу В.Я. Электронная микроскопия. – К.: «Вища школа», – 208 с. Родыгин А. И Структурные диаграммы Томск, с. Сергеева Н Е Введение в электронную микроскопию минералов М. Изд-во Моск ун-та, с. Reed S.J.B. Electron microprobe analysis and scanning electron microscopy in geology. University of Cambridge. – – 189 p.