1 СКАНИРУЮЩАЯ ЗОНДОВАЯ МИКРОСКОПИЯ СКАНИРУЮЩАЯ ЗОНДОВАЯ МИКРОСКОПИЯ В.И. Троян, М.А. Пушкин, В.Д. Борман, В.Н. Тронин презентация к лекциям по курсу «Физические методы исследования поверхности и наноструктур»

2 Лекция 1 Сканирующая зондовая микроскопия. Методы СЗМ включают: - сканирующую туннельную микроскопию (СТМ); - атомно-силовую микроскопию (АСМ); - электронно-силовую микроскопию (ЭСМ); - магнитно-силовую микроскопию (МСМ) G.Binnig, H.Rohrer, IBM – Нобелевская премия за изобретение СТМ, 1986 пространственное разрешение различных микроскопических методов Возможности СЗМ: 1)Пространственное разрешение в плоскости поверхности ~1 Å, в перпендикулярном направлении (по высоте) ~ 0.1 Å; 2) Отсутствие необходимости работы в условиях СВВ; возможность проведения исследований на атмосфере и в жидкости (в этом случае атомное разрешение достигается не всегда); 3) Получение информации о профиле поверхности, ее шероховатости, твердости, намагниченности, локальной работе выхода, плотности электронных состояний с атомным разрешением, 4) Возможность работы в широком диапазоне температур К; 5) Возможность создания комбинированных исследовательских комплексов (например. РЭМ-СТМ); 6) Широкий спектр исследуемых образцов (проводящие, непроводящие, магнитные, биологические).

3 Лекция 1 Физические основы СТМ Туннелирование электрона через потенциальный барьер: одномерная задача для свободного электрона Обратная длина затухания к ~ 1 А -1 Коэффициент пропускания при Экспоненциальная зависимость туннельного тока ширины барьера: при увеличении ширины барьера (расстояния между зондом и образцом) на 1 Å туннельный ток уменьшится в ~ 7 раз:

4 Лекция 1 Туннелирование электрона между металлами Если kT0 V

5 Лекция 2 Оценим величину туннельного тока при см -2, эВ -1, см/с, см 2, В при нм -1 и нм получаем нА. Пространственное разрешение СТМ

6 Лекция 2 Режимы работы СТМ: топографический и токовый

7 Лекция 2 Сканирующая туннельная спектроскопия. Дифференциальная туннельная проводимость

8 Лекция 2 Сканирующая туннельная спектроскопия. Туннельная ВАХ полупроводника на примере GaAs n- и p-типа

9 Лекция 3 Аппаратура для СТМ

10 Монтаж СВВ камеры СТМ/АСМ на комплексе анализа поверхности и наноструктур Multiprobe MXPS VT AFM, Omicron NanoTechnology GmbH в наноцентре НИЯУ МИФИ

11 ВИБРОЗАЩИТА: демпфирующие «ноги»независимый фундамент

12 ВИБРОЗАЩИТА: подвеска СЗМ блока на токах Фуко Требования к вибрациям:

13 Лекция 3 Аппаратура для СТМ Принцип работы пьезосканера

14 Лекция 3 Аппаратура для СТМ Держатели зондов и модуль сканирования комплекса Omicron СТМ АСМ Пьезосканер

15 СТМ UnderSEM377 (Россия) в вакуумной камере растрового электронного микроскопа DSM-960

16 Возможность одновременной работы СТМ и РЭМ СТМ- зонд Образец СТМ РЭМ область СТМ сканирования

17 Лекция 4 Атомно-силовая микроскопия Бинниг, Квоут и Гербер, 1986 г. Режимы работы АСМ: - контактный режим: силы отталкивания, сканирование при постоянной высоте или постоянной силе, высокая скорость сканирования, невозможность исследовать образцы с большим изменением рельефа поверхности, измерение сопротивления (тока растекания); наноиндентирование; аспекты метрологии; - бесконтактный режим: силы притяжения, метод модуляции амплитуды и модуляции частоты (~ кГц, ~ 10 Ǻ); режим постоянного градиента силы, неразрущающий метод (исследование «мягких» образцов); - полуконтактный режим (tapping mode): фазовое изображение

18 Лекция 4 Атомно-силовая микроскопия Детектирование отклонения кантилевера: - Измерение отклонения с помощью лазерного датчика отклонения; - Измерение сдвига резонансной частоты колебания кантилевера; - Измерение отклонения кантилевера с помощью зонда СТМ.

19 Наблюдение структуры реконструированной поверхности кремния Si(111)7×7 СТМ-изображение реконструированной поверхности кремния Si(111)7×7, полученной при напряжении V=1.96 В и туннельном токе I=0.4 нА: черным ромбом выделена элементарная ячейка, внутри которой находится 12 адатомов, длины диагоналей составляют d1=46.6 Ǻ, d2=26.9 Ǻ. DAS-модель Такаянаги реконструкции 7×7 (А – вид сверху, Б – вид сбоку) элементарная ячейка содержит 12 адатомов и 9 димеров

20 12×12 нм СТМ атомного разрешения поверхности Si(111)

21 Наблюдение структуры атомов Al на поверхности кремния СТМ - изображение поверхности Si с монослоем адсорбированных атомов Al, образующих поверхностную решетку, полученное в режиме постоянного тока. Светлые кружки соответствуют атомам Al, темные – поверхностные дефекты в монослое адатомов алюминия, представляющие собой атомы Si [R.J. Hamers // Annu. Rev. Phys. Chem. 40 (1989) p.531. ] AlSi

22 Исследование поверхностных дефектов Si(100) Топографическое СТМ- изображение поверхности Si(001) с точечными дефектами Туннельные вольт-амперные характеристики, показывающие различия локальной электронной структуры поверхности (поверхностные состояния в запрещенной зоне) в точках на различном расстоянии от точечного дефекта (б-е) [Z. Klusek et al. // Appl. Surf. Sci. 161 (2000) p.508 ]

23 Локализованные электронные состояния на поверхностных дефектах ВОПГ(0001) СТМ-изображение поверхности графита (0001) 280×280 нм с поверхностными дефектами, образовавшимися после травления ионами водорода (а); Схематическое изображение структуры дефекта на поверхности графита (б) Расчетные плотности электронных состояний атомно-гладкой (вверху) и ступенчатой (внизу) поверхности графита с локализованным состоянием на уровне Ферми (в); Экспериментальные дифференциальные туннельные ВАХ графита с дефектами, измеренные на расстоянии от края дефекта: 2 нм (кривая 1), 1.5 нм (кривая 2), 1.0 нм (кривая 3), 0.5 нм (кривая 4) и непосредственно на краю дефекта (кривая 5) (г). Локализованные состояния на краю дефекта на поверхности графита

24 СТМ модифицированной поверхности графита 60×60 нм Упорядоченные 1D и 2D структуры: расстояние между элементами структуры 10.0 нм, высота 0.3 нм

25 Морфология нанокластеров на поверхности подложки Нанокластер Au на поверхности ВОПГ(0001), импульсное лазерное осаждение Нанокластеры Pd на поверхности TiO 2 (110), термическое осаждение 7×7 нм Нанокластер Ge на поверхности Si(100), высота кластера 2.8 нм. 40×40 нм

26 Электронные состояния нанокластеров металла Шероховатый нанокластер Au на поверхности ВОПГ, его профиль высоты и дифференциальные туннельные вольт-амперные характеристики, измеренные в разных точках неоднородного по высоте нанокластера Au с латеральным размером d и локальной высотой h 7×7 нм d=3 нм, h=0.3 нм d=3 нм, h=0.9 нм d=1 нм, h=0.3 нм

27 Переход металл-неметалл в нанокластерах металла на поверхности полупроводника 7×7 нм Нанокластеры Au на поверхности TiO 2 (110) Туннельные вольт-амперные характеристики для поверхности TiO 2 (110) и кластеров Au четырех различных размеров Зависимость ширины «эффективной» запрещенной зоны Eg (в) и каталитической активности A нанокластеров Au для окисления СО при Т=350 К от размера кластера d (г) 50×50 нм – двумерные кластеры, – трехмерные кластеры высотой 2 атомных слоя, – трехмерные кластеры высотой три атомных слоя и больше [C.Xu, X.Lai, G.W.Zajac, D.W.Goodman // Phys.Rev.B 56 (1997) p ]

28 Измерение локальной работы выхода наноразмерных кластеров металла на поверхности подложки [Y.Maeda, et al. // Appl.Surf.Sci. 222 (2004) p.409 ] СТМ изображения поверхности TiO 2 (110) с нанокластерами Au в топографическом режиме (а) и в режиме измерения работы выхода (б). Экспериментальные зависимости разности работ выхода нанокластера Au и подложки TiO 2 (110) (в) и эффективной ширины запрещенной зоны Eg в нанокластере Au (г) от высоты кластера h, полученные методом СТС.

29 Одноэлектронное туннелирование: эффект кулоновской блокады [ H. Graf, J. Vancea, H. Hoffman // Appl. Phys. Lett. 80 (2002) p.1264 ] Схематическое изображение системы СТМ зонд - нанокластер - подложка с двумя туннельными переходами для наблюдения эффекта кулоновской блокады. Туннельные вольт-амперные характеристики для трех нанокластеров Co размером 3.0 нм, 3.5 нм и 4.1 нм на поверхности Au(111) с туннельно- прозрачным слоем Al 2 O 3 толщиной 1-2 нм. Размер ступенек кулоновской лестницы в ВАХ определяется размером нанокластера

30 Исследование фазовых переходов методом высокотемпературной СТМ/СТС 7×7 нм СТМ изображение (Т=1100 K) и ВАХ поверхности βSiC(100), полученное при Т=300 К и Т=1100 К: Красная кривая свидетельствует о переходе в металлическое состояние. [P. Soukiassian et al., CEA, France] 30x30 nm

31 Низкотемпературная СТМ: [B. Grimm, H. Hövel, M. Pollmann, B. Reihl Phys. Rev. Lett. 83, 991 (1999)] СТМ изображение атомного разрешения сверхструктуры гексагональных доменов в монослое атомов Xe, физсорбированных на поверхности графита при T = 5 K Туннельный ток 0,1 нА, Напряжение 3,2 В 16 x 16 nm Локализованные электронные состояния в нанокластерах Pd, туннельные ВАХ при Т=68 К и Т=6 К [A. Bettac et al., U. Rostock, Germany]

32 Манипуляция атомами: «квантовый загон» [Crommie M.F., Lutz C.P., Eigler D.M. // Nature V.363. P ] СТМ-изображения, иллюстрирующие процесс формирования квантового загона из 48 атомов Fe на поверхности Cu(111): Квантовый загон - двумерная яма цилиндрической формы для электронов поверхности. Круговые волны, видимые на СТМ-изображении внутри загона, - это стоячие электронные волны. 7,1 нм

33 Высота ступенек: 16.1 нм, 5.8 нм Измерение высоты ступенек на поверхности NaCl(100) АСМ изображение поверхности NaCl 14х7 мкм

34 Отжиг приводит к появлению «токовых каналов» в пленке. Исходная пленка HfO 2 /Si Пленка HfO 2 /Si после вакуумного отжига, вызвавшего деградацию. РельефТуннельный ток Рельеф 300×300 нм АСМ диэлектрической пленки на поверхности кремния с использованием проводящего зонда и одновременным измерением рельефа и туннельного тока