Измерение теплоемкости Li 0.8 Ni 1.2 O 2 Сапфир. Измерение теплоемкости Источники ошибок Изменение положения тигля в ячейке Различие в теплофизических. - презентация

1 Измерение теплоемкости Li 0.8 Ni 1.2 O 2 Сапфир

2 Измерение теплоемкости Источники ошибок Изменение положения тигля в ячейке Различие в теплофизических и физических характеристиках образца и стандарта Отличие средней температуры образца от измеряемой температуры Дрейф нулевой линии t1t1 t2t2

3 Измерение теплоемкости S 230 (DSC) = 54 Дж/мольК S 230 (ад.кал.) = 52.3 Дж/мольК Разница 3.2%

4 Измерение энтальпий Источники ошибок K Q = f(T(t)), K Q = f(природа образца) Немеханические виды работ Изменение температуры образца за время реакции –Измерения в изотермическом режиме –Оценка погрешности

5 Измерение энтальпий Оценка погрешности

6 1 2

7 Фазовые диаграммы В схеме не учитывается эффект переохлаждения расплава при кристаллизации Нет концентрационного градиента

8 Фазовые диаграммы

9 Режим нагревания + охлаждения Низкая скорость (не более 2º/мин) Небольшая навеска образца

10 Стеклование Рисунки из книги Hohne G.W.H. et.al: DSC

11 Стеклование Влияние условий измерения на параметры плавления (Sm 2 Piv 6 ) n 2º/мин 10 º/мин 2 º/мин

12 Стеклование Определение T g

13

14 Кинетический анализ число и последовательность элементарных стадий реакции вид кинетических уравнений всех элементарных стадий значения параметров кинетических уравнений элементарных стадий

15 Кинетический анализ Безаприорные методы ФридманОзава-Флинн-Уолл Cu 2 CO 3 (OH) 2,S 2CuO,S +H 2 O,G +CO 2,G

16 Кинетический анализ Безаприорные методы Достоинства –результат расчета не зависит от вида уравнения f(x) Недостатки –Невозможно однозначно определить тип кинетических уравнений элементарных стадий –Невозможно определить параметры кинетических уравнений элементарных стадий, помимо энергии активации –Невозможно получить однозначные результаты для сложных реакций

17 Кинетический анализ Модельобусловленные методы

18 Достоинства –позволяют определять тип и параметры уравнения f(x) –могут использоваться для анализа сложных реакций, включающих конкурирующие и независимые стадии Источники ошибок –зависимость k 0 и E от типа выбранного кинетического уравнения f(x) –линейная корреляции между значениями k 0 и E