САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ РОБОТОТЕХНИКА В ХИМИИ Булатов Андрей Васильевич к.х.н., доцент

Химический анализ -оценка качества разнообразной продукции; -контроль технологических процессов; -диагностика в медицине; -контроль объектов окружающей среды; -криминалистические исследования; -в научных исследованиях.

1. ПРОБООТБОР – это такая операция, при которой происходит отбор достаточного количества представительной части исследуемого материала БАТОМЕТР

2. ДОСТАВКА ПРОБ В ЛАБОРАТОРИЮ

3. ПРОБОПОДГОТОВКА пробу нужно перевести в подходящую для анализа форму измельчение; высушивание; разложение; сплавление; устранение мешающих компонентов (маскирование)

4. ПРОВЕДЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА образование аналитической формы и измерение аналитического сигнала Пример: определение содержания кислоты

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Не трудно заметить, что подобная схема выполнения химического анализа требует больших затрат труда и времени

Основные тенденции: 1.Анализ уходит из лаборатории; 2.Автоматизация химического анализа

Портативные приборы Тест-методы Мобильные лаборатории Возможности внелабораторного анализа

Портативные приборы Пример: определение нефтепродуктов в воде

Тест-метод: Определение мочевины в биологических жидкостях

Мобильные лаборатории Пример: передвижной экологический пост

СУЩЕСТВУЕТ ДВА ПРИНЦИПИАЛЬНЫХ ПОДХОДА К АВТОМАТИЗАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Возможности автоматизированного анализа

«Робототехнический» подход подразумевает создание механических устройств (роботов) в максимальной степени копирующих действия химика-аналитика при выполнении анализов. 15

Что умеет делать робот? Пример: определение фосфат-ионов в воде

Достоинства: Возможность автоматизации сложных методик химического анализа. А главное – универсальность! На его принципах можно автоматизировать практически любую методику химического анализа.

Недостатки: -сложная конструкция; -громоздкость; -высокая стоимость; -ограниченный срок службы.

Достоинства: Возможность автоматизации сложных методик, которые включают сложные стадии пробоподготовки, выделения и концентрирования. А главное – универсальность! На его принципах можно автоматизировать практически любой аналитический метод. Задача перепрограммирования робота практически аналогична задаче обучения аналитика-оператора. Автоматизация химического анализа на принципах проточных методов анализа Проточный анализ предполагает автоматизированные операции объединения и смешения потоков пробы и растворов реагентов.

Непрерывный проточный анализ (НПА)

Определение химического состава охлаждающей жидкости реактора атомной электростанции

Метод непрерывного проточного анализа Достоинства: получение непрерывной информации о содержании аналита в пробе в масштабе времени близком к реальному. Недостатки: нет возможности контроля правильности показаний детектора в процессе его функционирования; возникает необходимость удаления пузырьков воздуха; большой расход реагентов.

В 1975 г. Ружичка и Хансен предложили новый подход проточно-инжекционный анализ

ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (ПИА) 24

ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР

Определение ионов железа в природных водах каждые 2 мин результат определения ионов железа

Экопатруль

Достоинствами ПИА являются: -высокая воспроизводимость результатов анализа; - большая производительность; - осуществление химико-аналитических реакций в закрытой в проточной системе при отсутствии контакта растворов с атмосферой.

НЕДОСТАТКИ ПИА: -необходимость сборки гидравлических схем под каждую методику; -достаточно большой расход реагентов; -необходимость частого обслуживания анализатора; -присутствие эффекта «памяти».

Следующим шагом в развитии проточных методов анализа явился последовательный инжекционный анализ (SIA), предложенный в 1990 г Ружичкой и Маршеллом.

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫЙ ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (SIA) 31

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫЙ ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР

Определение СО2 в биологических жидкостях

Метод последовательного инжекционного анализа Достоинства: -уменьшение расхода реагентов; -увеличение надежности работы анализатора по сравнению с ПИА. Недостатки: -необходимость сборки своей гидравлической схемы под каждую методику анализа; -присутствие эффекта «памяти».

ПЕРЕКРЕСТНЫЙ ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (CIA) 35

СХЕМА ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ПЕРЕКРЕСТНОГО ИНЖЕКЦИОННОГО АНАЛИЗА

Определение фосфатов в минеральных удобрениях

ЦИКЛИЧЕСКИЙ ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (ЦИА) ЦИА пробоотбор пробоподготовка добавление реагентов перемешивание растворов пауза измерение аналитического сигнала 38

ЦИКЛИЧЕСКИЙ ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (ЦИА)

ЦИКЛИЧЕСКИЙ ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР

Определение аскорбиновой кислоты в лекарственных препаратах 41

Лекарственный препарат (производитель) Найденное содержание аскорбиновой кислоты Иммуностимулирующий сироп для детей «Цитовир-3» (МБНПК «Цитомед») (13,8 0,1) мг/мл Поливитаминный сироп для детей «Сорбивит-6» (Санкт-Петербургская государственная химико- фармацевтическая академия) (13,7 0,5) мг/мл Таблетки шипучие «Витамин-С» (Хемофарм концерн A.D.) (900 5) мг в таблетке Результаты определения аскорбиновой кислоты в лекарственных препаратах 42 Время анализа – 5 мин

Определение АПАВ с экстракционным выделением в реакционной емкости 43 Время анализа – 10 мин

44 Степень очисткиВведено АПАВ, мг/лНайдено АПАВ, мг/л первая-3,1±0,3 3,05,7±0,4 вторая-1,6±0,3 1,52,8±0,2 третья-0,11±0,07 0,100,21±0,05 Результаты определения АПАВ в балластных водах (Морской торговый порт, г. Санкт-Петербург) Когда товар выгружается из судна, балластные резервуары наполняются водой.

Анализ природного газа, определение сероводорода

Определение сероводорода в природном газе 46 Блок абсорбционного выделения аналитов

Достоинства ЦИА: - уменьшение расхода реагентов по сравнению с ПИА; -универсальность; -нет необходимости использования специальных устройств для разделения и концентрирования; -отсутствие эффекта «памяти». Недостатки ЦИА: меньше экспрессность по сравнению с ПИА.

ПРИМЕНЕНИЕ ПРОТОЧНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА 1.Объекты окружающей среды (вода, воздух, почвы); 2. Объекты пищевой промышленности (анализ напитков); 3. Биологические и фармацевтические препараты.

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!