Лаборатория Физических Методов Исследования Группа радиоспектроскопии ЯМР спектрометры фирмы Bruker AM-300 AM-400DRX-500. - презентация

1

2

3 Лаборатория Физических Методов Исследования Группа радиоспектроскопии ЯМР спектрометры фирмы Bruker AM-300 AM-400DRX-500

4 Лаборатория Физических Методов Исследования Группа оптической спектроскопии Bruker IFS 66 FT-IR spectrophotometer with Raman &IFS 66 Microscope attachments Bruker Vector 22 FT-IR spectrophotometerVector 22 HP Agilent 8453 UV-Vis spectrophotometerAgilent 8453

5 Лаборатория Физических Методов Исследования Группа масс-спектроскопии HP G1800A GCD gas chromatograph with mass-selectiveG1800A detector Agilent 6890N GCD gas chromatograph with mass-selective6890N detector Agilent 1100 series LC/MSD1100 series

6 Лаборатория Физических Методов Исследования Группа рентгеноструктурного анализа Bruker X4 X-ray diffractometerX4 Syntex P2 X-ray diffractometerP2

7

8 Лаборатория микроанализа Автоматический элементный CHNS- анализатор EURO EA3000 Автоматические элементные CHN-анализаторы фирмы Hewlett Packard и Carlo Erba Методы классического элементного анализа на галогены, серу, фосфор Термический анализ Определение молекулярной массы

9 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СОВРЕМЕННОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ ТОРФА 1 Тихова В.Д., 2 Сартаков М.П., 3 Комиссаров И.Д. 1 Новосибирский институт органической химии им.Н.Н.Ворожцова СО РАН, 2 Югорский государственный университет г. Ханты-Мансийск 3 Тюменская государственная сельскохозяйственная академия

10 Netzsch - STA 409 PC Luxx Термический анализ гуминовых кислот был проведен на синхронном термоанализаторе STA 409 PC Luxx (фирмы Netzsch), который позволяет одновременно регистрировать потерю массы, определять характеристические температуры и тепловые эффекты. Разложение проводили как в атмосфере воздуха, так и в инертной атмосфере, в платиновом тигле, скорость нагревания 10 о /мин. Навеска исследуемого вещества составляла 5-10 мг. Чувствительность весов мг. Цель данной работы – показать новые возможности данного метода на примере анализа ГК, выделенных из торфов различного ботанического состава.

11 Таблица 1 Ботанический состав исследованных торфов Образцы взяты из поверхностных слоев верховых и переходных торфов Нефтеюганского, Октябрьского и Белоярского районов Ханты-Мансийского АО Основная, составляющая торф, растительность, % Тип и вид торфа R Нефтеюганский район 1.1 Сфагнум узколистный, 25% Сфагновый, верховой Сосна, 70% Древесный переходный Сфагнум бурый, 80% Сфагновый фускум- торф, верховой 15 Белоярский район 4.5Пушица,60%Пушицевый верховой Сфагнум узколистный,(ангус- тифолиум), 50% Сфагновый верховой 35 Основная, составляющая торф, растительность, % Тип и вид торфа R Октябрьский район 3.1 Береза пушистая,45% Вахта, 45% Древесно- травяной Береза пушистая,35% Вахта, 55% Древесно- травяной, переходный Пушица, 80% Сосна, 10% Пушицевый, переходный 25 п.Сорум (Белоярский район) 5.1Осоки кочкарные,90% Осоковый, переходный Осоки кочкарные,55% Пушица,20% Осоковый, переходный 35

12 Рис.1 ДСК диаграммы ГК торфов Нефтеюганского района 1.1 Сфагновый верховой (25% сфагнум узколистный) 1.2 Древесный переходный ( 70% сосна ) 1.3 Сфагновый верховой (80% сфагнум бурый)

13 Термограмма образца 1.1 ИК спектры 150 о С 400 о С

14 ИК спектр исходного образца 1.1 ИК спектр после нагрева до 150 о После нагрева до 400 о

15 Нормированные ИК-спектры образца 1.1

16 Термограмма образца о С400 о С ИК спектры

17 ИК спектр исходного образца 1.2 ИК спектр после нагрева до 150 о После нагрева до 400 о

18 Нормированные ИК-спектры образца 1.2

19 Термограмма образца о С400 о С ИК спектры

20 ИК спектр исходного образца 1.3 ИК спектр после нагрева до 150 о После нагрева до 400 о

21 Нормированные ИК-спектры образца 1.3

22 Рис.2 ДСК диаграммы ГК торфов Октябрьского района 3.1 Древесно-травяной (45% береза + 45%вахта) 3.2 Древесно-травяной переходный (35% береза + 55%вахта) 3.3 Пушицевый переходный (80% пушица+10%сосна)

23 Рис.3. ДСК диаграммы ГК торфов Белоярского района 4.5 Пушицевый верховой (60%пушица) 4.7 Сфагновый верховой (50%сфагнум узколистный) 5.1 Осоковый,переходный (90% осоки кочкарные) 5.2 Осоковый переходный (55%осоки+20%пушица)

24 Таблица 2. Потеря массы и тепловые эффекты при разложении ГК образца Потеря массы, % Общая потеря массы, % Тепловой эффект, мкВ/мг До 150 о о о П/Я

25 Выводы Использование современного синхронного термического анализа позволяет с высокой точностью и при малом расходе образца получать важные данные о процессе термического разложения гуминовых кислот различного генезиса. При анализе гуминовых кислот торфа различного ботанического состава были получены данные о существенных различиях в абрисе кривых ДСК и величине тепловых эффектов, в отличие от отношения П/Я, которое для исследованных видов торфа является достаточно однородным. Значит, при наличии достаточной выборки образцов, эти данные могут быть использованы для диагностики гуминовых кислот различного происхождения.

26 Спасибо за внимание!