НИТРИТОМЕТРИЯ (ОФС 42-0054-07) Нитритометрия – метод титриметрического анализа, при котором в качестве реактива для титрования используется раствор натрия. - презентация

1 НИТРИТОМЕТРИЯ (ОФС ) Нитритометрия – метод титриметрического анализа, при котором в качестве реактива для титрования используется раствор натрия нитрита. Применяется для количественного определения соединений, содержащих первичную или вторичную ароматическую аминогруппу, для определения гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного восстановления нитрогруппы до аминогруппы. Методика. Если не указано иначе, точную навеску образца ЛС, указанную в частной фармакопейной статье, растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл хлороводородной кислоты разведенной 8,3 %. Добавляют воду до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита. нитрозил бромид диазосоединение На результат влияют: Скорость титрования: В начале титрования добавляют раствор натрия нитрита со скоростью 2 мл/мин, а в конце (за 0,5 мл до эквивалентного количества) – 0,05 мл/мин. Температура смеси: Титрование проводят при температуре раствора ºС, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0-5 ºС. Концентрация HCl

2 Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, амперометрическое титрование) или с помощью внутренних индикаторов. При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного применяют платиновый электрод, при этом в качестве электродов сравнения используют хлорсеребряный или насыщенный каломельный электрод. В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего), нейтральный красный 2 капли в начале и 2 капли в конце титрования). Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим – от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным – от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин. Параллельно проводят контрольный опыт.