1 Современное аналитическое оборудование Томского политехнического университета Центр управления научно- исследовательским оборудованием Тел. (3822)

Часть 1 Современное оборудование ТПУ и типичные области его применения 2

3 Микроскопия Получаемая информация Морфология, топография поверхности Состав поверхности Внутренняя структура Объекты анализа Металлы и сплавы Сорбенты, катализаторы, функциональные материалы Полимеры и полимерные композиты Сенсоры Пленки и покрытия Наноматериалы, углеродные наноструктуры Минералы, геологические объекты и др.

4 Просвечивающая электронная микроскопия Растровая электронная микроскопия Атомно-силовая и сканирующая зондовая микроскопия JEOL JEM-2100F с системой подготовки проб (ИФВТ) JEOL JSM-7500FA (ИФВТ)* ТМ-3000 (ЭНИН)** Сканирующий электронный микроскоп Hitachi (ИПР) Зондовая лаборатория NT-MDT Ntegra Aura (ИФВТ)* Комплексный коррелятор «Centaur HR» (ФТИ)** Предельное разрешение (решетки): 0,1 нм Предельное разрешение (по точкам): 0,23 нм Диаметр пятна: 2-5 нм Максимальное увеличение: 1,5x10 6 *Пространственное разрешение : 1 нм Максимальное увеличение: 1x10 6 Оснащён системой энергодисперсионного элементного анализа **Максимальное увеличение:3 х 10 4 Разрешение: 30 нм Размер образца: H

5 Поверхность Определение состава поверхности: Оже-электронная спектрометрия (ОЭС) и вторичная ионная масс-спектрометрия (ВИМС) и вторичная ионная масс-спектрометрия (ВИМС) Анализ элементного состава поверхностных слоев материалов и тонких пленок. Анализ элементного состава поверхностных слоев материалов и тонких пленок. Исследование профилей концентрации элементов по глубине в соединениях, сплавах, тонкопленочных структурах и на границах раздела (ВИМС) Исследование профилей концентрации элементов по глубине в соединениях, сплавах, тонкопленочных структурах и на границах раздела (ВИМС) Определение толщин пленок и толщин границ раздела между тонкими пленками Определение толщин пленок и толщин границ раздела между тонкими пленками Измерение энергетических положений остовных уровней атомов и исследование энергетических сдвигов уровней при переходе от объема к поверхности (ОЭС) Измерение энергетических положений остовных уровней атомов и исследование энергетических сдвигов уровней при переходе от объема к поверхности (ОЭС) Исследование переноса заряда с атома на атом при образовании между ними химической связи (ОЭС). Применимы к полимерам, металлам, полупроводникам, катализаторам, тонким пленкам органической и неорганической природы и др. Применимы к полимерам, металлам, полупроводникам, катализаторам, тонким пленкам органической и неорганической природы и др. Методы применимы для исследования процессов, происходящих на поверхности материалов (например, диффузионные процессы, сорбция, окисление, гетерогенный катализ) Методы применимы для исследования процессов, происходящих на поверхности материалов (например, диффузионные процессы, сорбция, окисление, гетерогенный катализ).

6 Элементный анализ поверхности Особенности ОЭСОсобенности ВИМС Идентификация химических элементов (кроме Н, Не) Полуколичественный анализ Определение химического состояния элемента (в некоторых случаях) Идентификация всех химических элементов Возможность регистрации положительных или отрицательных вторичных ионов Идентификация изотопов Возможности для изучения имплантированных ионов Оже-электронный спектрометр «Шхуна-2» (ФТИ) Вторично-ионный масс-спектрометр PHI (ИНК) Разрешение по глубине 0,5-1,0 нм Чувствительность 0,1-0,5 ат.% Чувствительность по поверхностной концентрации ат./см 2 Чувствительность до 7-10 % Диапазон масс а.е.м. Цезиевая ионная пушка Дуоплазматрон, рабочий газ - O 2 Ионная пушка для получения телевизионного изображения и нейтрализации заряда

7 Свойства поверхности, пленок и покрытий Прибор для измерения адгезионной прочности покрытий Micro-Scratch Tester MST-S-AX-0000 (ФТИ) Прибор для измерения толщины пленок и покрытий Сalotest CAT-S-0000 (ФТИ) Высокотемпературный трибометр ТНТ-S-АХ0000 (ФТИ) Исследования адгезионных свойств и износостойкости тонких пленок и покрытий (защитные и износостойкие покрытия, слои пассивации, контактные линзы, стекла, фиброоптика, лаки, полировка, имплантанты и др.) Определение числовых параметров системы пленка/основа: сила трения; прочность адгезии; изображение акустической эмиссии Анализ толщины металлических, диэлектрических, полимерных пленок, в том числе многослойных в диапазоне микрон по сферическому шлифу Исследования износостойкости материалов Измерение коэффициента трения, износостойкости, интенсивности износа в различных температурных условиях, газовой среде и смазывающих жидкостях Диапазон нагрузки: 10 – 30*10 3 мН Разрешение по нагрузке: 0,1 мН Глубина проникновения индентора: 1000 мкм Разрешение по глубине: 1, 5 нм Рабочая область стола: 75*75 мм Объективы микроскопа 50x x Размеры рабочей области:80x80 мм Скорость вращения: об/мин Диаметр шара: мм Время шлифования: сек Водный раствор алмазной пыли: ( );0.2 мм Максимальная температура образца: до 800 °С Нагрузка на индентор : 1-60 Н Разрешение по нагрузке: 10 мН Сила трения: до 10 Н Частота вращения: об/мин

8 Рентгенофазовый анализ Области применения Металлургия Строительные материалы Горно-рудная промышленность, геология Химия и нефтехимия Неорганические соединения, композиционные и керамические материалы Полимеры Катализаторы, сорбенты Полупроводники Получаемая информация Фазовый состав (качественный, количественный) Степень кристалличности Размер кристаллитов (ОКР) Параметры решетки кристаллических веществ Текстурные характеристики полимеров и пластиков Толщины и текстурные характеристики тонких пленок Изменения фазового состава под действием различных факторов (температура, атмосфера) Идентификация примесей в основном веществе

9 Дифрактометр рентгеновский Shimadzu XRD-7000S (ИФВТ) Рентгеновский дифрактометр XRD- 7000S с вертикальным высокоточным гониометром (ФТИ) Рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD 7000 (ЭНИН) Рентгеновский порошковый дифрактометр ARLXTRA (ИНК) Материал анода рентгеновской трубки: Cu Радиус гониометра: мм Минимальный шаг сканирования: 0,00020 (2Teta) Дополнительно: приставка для анализа тонких плёнок; высокотемпературная камера Радиус гониометра: мм Минимальный шаг сканирования (2Teta) Размер образца: до 400 мм*550 мм*400 мм. Приставка малоуглового рассеяния Материал анода рентгеновской трубки: Cu Графитовый монохроматор Дополнительно: приставки для анализа тонких пленок; камеры низкотемпературная и высокотемпе-ратурная; вращение образца; анализ напряжений, полюсные фигуры Материал анода рентгеновской трубки: Сu Внутренний фон ниже: 0,1 имп/сек Линейная скорость: до имп/сек

10 Химический состав: элементный анализ Объекты анализа Металлы, сплавы Нефти,масла Гибридные материалы Неорганические и металлоорганические вещества Горные породы, почвы Шламы, отходы производств, Золы, угли Воды (природные, сточные, очищенные и др.) Биологические объекты Пищевые продукты Фармацевтические препараты Сорбенты, катализаторы

Оборудование для определения элементного состава веществ и материалов CHNS элементный анализатор Атомно-эмиссионные и абсорбционные спектрометры Спектрометр тлеющего разряда Анализатор ртути Flash 2000 (ЦНИО) iCAP 6300 (ЦНИО) ДФС-458C (ФТИ) Varian AA249 Z (ИПР) GD-PROFILER 2 (ФТИ) РА-915+ (ИПР) Определение углерода, азота, водорода, серы в органических веществах, нефтях, почвах, шламах, фармацевтических препаратах и т.д. Определение металлов, фосфора, серы в водных растворах и растворах кислот. Дополнительно: система кислотного разложения, приставка лазерного пробоотбора для твердых проб Эмиссионный спектральный анализ проб в любом агрегатном состоянии (металлы и сплавы, горные пород, почв, нефтей, пищевых продуктов, лекарственных препаратов, биологического материала) др. Определяе- мые элементы: Cs, Te, Se, Cu, Ni, Co, V, Bi, Pb, Zn Определяе- мые элементы: от водорода Анализ токопроводящих и не токопроводящих образцов Возможность полу количественного определения профилей распределения элементов Предел обнаружения ртути в режиме прямых измерений: газ - 5 гг/м 3, вода - 10 гг/ дм 3, твердые пробы - 0,005 мг/кг Анализ не требует предварительной деструкции проб 11

Оборудование для определения элементного состава веществ и материалов Неразрушающие методы анализа Рентгенофлуоресцентные анализаторы Гамма- спектрометр Quan`X (ЦНИО) OXFORD X- Supreme 8000 (ИФВТ) EDX2800 (ЭНИН) Спектроскан S (ИПР) Innov X50 (ИПР) GS-512 (ИПР) Определяемы е элементы: Na-U Определяемы е элементы: S-U Определяемый элемент: S (0,0007 – 5%) Определяемы е элементы: P-U Определение радиоактивности горных пород путем регистрации гамма- излучения (К, U, Th, Bi, Tl, Cs, Ra) 12 Элементный состав стали 9Cr-1Mo (T91)

Химический состав: молекулярный анализ Область решаемых задач Анализ сложных органических соединений и их смесей Идентификация компонентов фракций нефти Определение летучих органических соединений в различных объектах окружающей среды (воздух, почвы, водоемы, пищевые продукты) Определение пестицидов в природных объектах и пищевых продуктах Анализ лекарственных препаратов Анализ полициклических ароматических углеводородов в природных объектах Изучение структуры органических соединений (масс-спектрометрия) Анализ экстрактов растений и ароматических масел Разделение биомолекул 13

Молекулярный анализ: газовые хроматографы Время, мин Area,%Компонент 9,421,9Santene 10,322,0Tricyclene 10,5313,6à-Pinene 10,9522,0Camphene 11,483,0β-Pinene 1214,53-Carene 12,365,2Limonene 13,351,4Terpinolene 16,5427,7Bornyl acetate 14 Определение состава эфирного масла Установление структуры основного продукта органического синтеза

Газовые хроматографы Комплекс на базе хроматографа Хроматек- Кристалл 5000 (ИПР) Газовый хроматограф Shimadzu GС- 2010Plus (ЦНИО) Хромато-масс- спектрометр МС-200 (ИФВТ) Хромато-масс- спектрометричес кая система Agilent 7890 (ИФВТ) Хромато-масс- спектрометр Trace DSQ (ЦНИО) Детекторы: ДТП, ДИП Температура термостата: от 50 до С Газ-носитель: гелий Типы детекторов: электрозахватный и пламенно- ионизационный Температура термостата: от 40 до С Диапазон измеряемых масс: а.е.м. Предел детектирования ДТП: 8* г/см 3 Предел детектирования О 2 : 0,002 % Диапазон масс: а.е.м. Температура термостата: от 45 до С Температурный диапазон: от 35 до 400°С Диапазон масс: а.е.м. Анализ различных видов топлив Анализ компонентов нефти Анализ пестицидов и нефтепродуктов в природных объектах Анализ спиртов Выполнение других работ при предоставлении стандартов Разделение сложных органических смесей методом газовой хроматографии с последующим детектированием на МС-детекторе Разделение сложных органических смесей с детектированием на МС-детекторе Функция прямого ввода пробы в масс- спектрометр 15

Жидкостные хроматографы Жидкостной хроматограф Agilent 1260 (ЦНИО) Высокоэффективный жидкостный хроматограф Agilent Compact LC 1200 (ИФВТ) Хроматограф Милихром А-02 (ИПР) ВЭЖХ-система BioLogic DuoFlow (ИПР) Наличие диодно- матричного и флуоресцентного детекторов Спектральный диапазон: нм УФ-спектрофото- метрический детектор Спектральный диапазон: нм УФ-спектрофото- метрический детектор Спектральный диапазон: нм Флуктуация нулевого сигнала

17 Тепловые измерения Дилатометрия (измерения расширения или сжатия материала, происходящих в образце в условиях программируемого воздействия температуры) Области применения Материалы: керамика и стекло, металлы и сплавы (в том числе порошковая металлургия) полимерные композиты Изучение процессов спекания Оптимизация процессов отжига Спекание с контролируемой скоростью (СКС) Получаемая информация Линейное термическое расширение Определение коэффициента термического расширения (КТР) Температуры спекания и стадий сжатия Объемное расширение Изменение плотности Определение температур стеклования Температуры размягчения Температуропроводность и теплопроводность Получаемая информация теплопроводность, температуропроводность, удельная теплоемкость

Дилатометрия: примеры применений 18 График линейного термического расширения и физического коэффициента термического расширения железа. При 906°С зарегистрировано сжатие, которое приписывают изменению в кристаллической решетке (bcc fcc). Условия: атмосфер – гелий, скорость нагрева 5 °С/мин. Дилатометрия сырца из оксида циркония (стабилизированного иттрием в диапазоне температур от комнатной до 1680 °С. Измерения были проведены на воздухе со скоростями нагрева 5, 10 и 20 °С /мин. Зависимость между скоростями нагрева и усадкой пробы отчетливо заметна: при меньших скоростях нагрева достигается наибольшая усадка. Такие результаты поставляют ценную информацию для оптимизации технологий изготовления такого рода керамик.

Оборудование для термомеханических исследований и измерений теплоемкости Дилатометры Анализаторы теплопроводности и темперотуропроводности Вакуумный дилатометр NETZSCH DIL 402 E/7/G-Py (ИФВТ) Дилатометр вакуумный DIL 402C/1/4/G (ИНК) Дилатометр с горизонтальным расположением образца (ИФВТ) ТHB-анализатор теплопровод- ности (ИФВТ) Анализатор температуро- проводности XFA- 500 (ИФВТ) Температурный диапазон: от 20 до 2400 °С Динамическая атмосфера и условия вакуума Температурный диапазон: от 20 до 1500 °С Скорость нагрева и охлаждения: 0, °С /мин Длина образца (максимальная) - 50 мм, диаметр образца (максимальный) - 12 мм Температурный диапазон: от 20 до 1600 °С Скорость охлаждения и нагревания:: 0, °С /мин Измеряемый диапазон: 500/5000 мкм Тепло- проводность: 0, Вт/(м*К) Температуро- проводность: 0, мм²/с Удельная теплоемкость: к Дж/(м³*К) Температура образца: от -50 до 200 °С Диапазон температур: от 25 до 500 °С Диапазон измерения температуро- проводности: 0, мм²/с Диапазон измерения теплопроводности: 0, Вт/(м*К) 19

Тепловые измерения Совмещенные ТГА/ДСК/ДТА анализаторы позволяют одновременно регистрировать изменения массы образца при нагревании и процессы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла. Области применения Керамика и стекло Металлы и сплавы (в том числе порошковая металлургия) Полимеры и полимерные композиты Органические и неорганические вещества Сенсоры, катализаторы, сорбенты Геологические объекты Угли Композиционные материалы Область решаемых задач Контроль качества материалов Изучение термической стабильности Определение тепловых эффектов химических реакций Определение температуры и энтальпии фазовых переходов Изучение окислительной стабильности Определение кристалличности полукристаллических материалов 20

ДТА/ДСК/ТГ: примеры применений Максимумы экзо- и эндотермических эффектов Jmi, °С/мг Jm 1 Jm2Jm3Jm4Jm5 Температуры Tjmi, °C, соответствующие максимумам экзо- и эндотермических эффектов Температура возможного воспламенения Tjm3-4, °С403 Температура возможного самовоспламенения Tjm5, °С Изучение окислительной устойчивости материалов. На рисунке приведены результаты термического анализа полимерной строительной композиции. Определены температуры воспламенения (403 о С) и самовоспламенения (493 о С) Изучение процессов формирования Со-содержащего катализатора с одновременной регистрацией масс- спектров, выделяющихся газов

Оборудование для дериватографии и калориметрии ТГ/ДСК/ДТА термоанализатор c масс-спектрометром SDT Q600 (ЦНИО) Прибор синхронного термического анализа STA 449 C Jupiter со встроенным масс- спектрометром (ИНК) Термоаналитическая система ДСК/ДТА/ТГ STA 449 F3 Jupiter (ИФВТ) Сканирующий калориметр DSC Q2000 (ЦНИО) Диапазон температур : до 1500 °С Чувствительность весов : 0.1 мкг Калориметрическая точность/ воспроизводимость: ± 2% Чувствительность ДТА : °С Диапазон масс а.е.м. Температурный диапазон: от 20 до 1500 ° С Скорость нагрева и охлаждения: 0, °С /мин Разрешение по массе: 0,1 мкг Чувствительность: 0.01 °С Максимальная масса образца: 5 г Диапазон масс а.е.м. Температурный диапазон: от 20 до 2200 °С Скорость нагрева и охлаждения: 0, °С /мин Разрешение прибора по массе: 0,1 мкг Чувствительность: 0.01 °С Максимальная масса образца: 5 г Рабочий температурный диапазон - от 20 до 600 °С Калориметрическая воспроизводимость (по In) ±0,05% Калориметрическая точность (по In) ±0,0,5% Динамический диапазон измерения ±500 мк Вт Дополнительно: Контроль атмосферы (N 2, He, воздух) Масс-спектрометр Дополнительно: Установка импульсного впрыска реакционных газов и жидкостей с ротаметрами и частями подключения Масс-спектрометр 22

23 Примеры комплексных исследований Технологии получения пеностекольных материалов (ПСКМ) Исследование процессов силикато- и стеклообразования при термической обработке сырьевых шихт стекольных, керамических материалов для выбора оптимальных технологических условий ТГ/ДСК РФА Определение фазового состава промежуточного продукта при получении ПСКМ РЭМ Определение размера и дефектности частиц продукта при получении ПСКМ

Часть 2 Организация системы коллективного пользования ТПУ 24 Раздел содержит анимацию. Для корректного просмотра перейдите в полноэкранный режим (нажмите F5)

25 Коллективный доступ, оказание услуг Согласно Положению об организации сетевого центра коллективного пользования ТПУ: каждый сотрудник ТПУ, а также обучающийся в ТПУ по программам докторантской, аспирантской и магистерской подготовки имеет право обратиться в любое подразделение ТПУ с заявкой на использование возможностей оборудования подразделения; проведение исследований в рамках инициативных научных проектов, по программам подготовки докторантов, аспирантов и магистрантов обеспечивается за счет общеуниверситетских средств; затраты на выполнение работ, проводимых подразделениями ТПУ в рамках договоров и грантов, относятся на соответствующие темы НИОКР.

26 Расположение

27 Выбор вида исследования, оборудования, исполнителя

28 Оформление заявки (заказчик)

29 Прохождение заявки (исполнитель) Выполнение работы

Общий каталог оборудования ТПУ

31 Полезные ссылки: okp.tpu.ru oborudovanie.tpu.ru portal.tpu.ru /поиск/ «Аккредитованные лаборатории» тел. (3822)