Студентка 1 курса Воробьёва Мария Синтез K[Sb(OH) 6 ], гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа Руководитель: к. х. н. Моржухина С.В. 2008. - презентация

1 Студентка 1 курса Воробьёва Мария Синтез K[Sb(OH) 6 ], гексагидроксостибата калия (V) для качественного анализа Руководитель: к. х. н. Моржухина С.В. 2008

2 Цель: - получить и идентифицировать K[Sb(OH) 6 ], необходимый для качественного анализа на катионы натрия. Задачи: Задачи: 1. изучить способы получения K[Sb(OH) 6 ], выбрать оптимальную методику синтеза; 2. изучить физические и химические свойства исходных и синтезированных веществ; 3. изучить особенности строения и свойств комплексных соединений сурьмы; 4. провести синтез K[Sb(OH) 6 ]; 5. доказать химическими и физическими методами, что получено K[Sb(OH) 6 ], и отсутствуют исходные вещества.

3 Применение Качественная реакция на катионы натрия Na + + [Sb(OH) 6 ] – = Na[Sb(OH) 6 ]

4 Получение K[Sb(OH) 6 ] Методика получения из оксида сурьмы (III) Sb 2 O 3 + 2КОН + 2Н 2 О 2 + 3Н 2 О = 2K[Sb(OH) 6 ] Методика получения из хлорида сурьмы (III) 2 SbCl KOH + (x–3) H 2 O = Sb 2 O 3. x H 2 O + 6 KCl Sb 2 O 3. xH 2 O + 2 KOH = 2 K[Sb(OH) 4 ] + (x–3) H 2 O Методика получения из сернистой сурьмы (III) Sb 2 S 3 + 2KOH + 5CuO + 5H 2 O = 2K[Sb(OH) 6 ] + 2Cu 2 S + CuS ! В случае избытка гидроксида натрия образовывается комплекс K 3 [Sb(OH) 6 ].

5 Выбор методики синтеза Выбор методики синтеза Методика получения из хлорида сурьмы (III) Список реактивов V водного раствора хлорида сурьмы (20-25%-ый) мл V соляной кислоты (20-25% -ый) мл V водного раствора гидроксида натрия (20-25%-ый) - по ходу реакции V воды - ¾ объема от исходного Список посуды Колба Вюрца Термометр (до 120 оС ) Фарфоровый стакан на 300 мл Прозрачный фильтр Стаканы ( мл)- 3 штуки Стеклянные палочки Оборудование Сушильный шкаф (до 200 оС) Весы Стаканы ( мл)- 3 штуки Шпатель Стеклянные палочки

6 Химические и физические свойства исходных и конечных веществ Mr- относите льная молекуля рная масса Т кипен ия Т плавл ения d- плотност ь ksks Sb 2 O 3 291, о С 655 о С 5,19/ 5, ,12282, ,1 SbCl 3 228,11221 о С72,3 о С 3,14920 (25) -381,16183,26-322,45 Sb 2 S 3 339, о С 550,5 о С 4, ,74181,59-156,08 K [Sb(OH) 6 ] 262, о С 279 о С -0,4 (18) ---

7 1. 2SbCl 3 +3H 2 SO 4 (конц., хол. )=Sb 2 (SO 4 ) 3 +6HCl 2. 2SbCl 3 +NaOH(разб. )=Sb 2 O 3 +6NaCl+3H 2 O 3. 2SbCl 3 +Li[BH 4 ]=SbH 3 +3LiCl+3BCl 3 4. SbCl 3 +3AgNO 3 =Sb(NO 3 ) 3 +3AgCl 5. 2SbCl 3 +3H 2 S=Sb 2 S 3 +6HCl Качественные реакции на K[Sb(OH) 6 ] и SbCl 3

8 1.2K[SbOH 6 ]+6Hl(конц.)= Sb 2 O 3 +2I 2 +9H 2 O 2.2K[SbOH 6 ]+2HNO 3 (разб.)=Sb 2 O 5 +2KNO 3 +7H 2 O 3.K[SbOH 6 ]+4K 2 S(насыщ.)=K 3 [SbS 4 ] +6KOH

9 Синтез K[Sb(OH) 6 ] 2 SbCl KOH + (x–3) H 2 O = Sb 2 O 3. x H 2 O + 6 KCl Sb 2 O 3. xH 2 O + 2 KOH = 2 K[Sb(OH) 4 ] + (x–3) H 2 O Приготовление водного раствора хлорида сурьмы m(SbCl 3 тв) = 62,8 г V(H 2 O) = 257,2 мл Приготовление водного раствора гидроксида натрия m(NaOHтв) = 25г V(H 2 O) = 100 мл

10 Хлорид сурьмы Гидроксид натрия

11 Полученная суспензия полигидрата оксида сурьмы (III)

12 Осадок, выпавший в процессе качественной реакции

13 Заключение Осуществлён поиск информации в литературе по условиям синтеза, физическим, химическим свойствам гексагидроксостибата калия (V). Были изучены особенности строения и свойства комплексных соединений сурьмы Был осуществлён синтез гексагидроксостибата калия (V) взаимодействием хлорида сурьмы и гидроксида натрия в водном растворе. Было доказано физическими и химическими методами получение K[Sb(OH)6] и отсутствие исходных веществ.

14