Слепченко Г.Б., д.х.н., науч.рук. НИЛ 506 каф. ФАХ г. Томск Современные проблемы аналитического контроля и мониторинга. - презентация

1 Слепченко Г.Б., д.х.н., науч.рук. НИЛ 506 каф. ФАХ г. Томск Современные проблемы аналитического контроля и мониторинга

2 Затраты времени и источники погрешностей в процессе анализа

3 Объекты: вода питьевая, природная, минеральная, сточная; пищевые продукты; биологические объекты; почва; воздух. Металлы Наименование элемента Типэлектрода Состав раствора Cmin, мг/дм3 BiРПЭ 0,25 моль/дм 3 HCl 0,0001 Cd, Cu, Pb, Zn РГЭРПЭ 0,1 моль/дм 3 HCl 0,1 моль/дм 3 HCOOH 0,0002 (Cd, Pb) 0,0006 (Zn, Cu) Co, Ni ГЭ NH 4 Cl (рН 9,5) 0,02 (Co); 0,03 (Ni) Hg ЗГЭ (in situ) 0,1 моль/дм 3 HClO 4 +AuCl 3 1,5 моль/дм 3 HNO 3 +AuCl 3 0, MnРПЭ 0,1 моль/дм 3 NH 4 Cl+KCl 0,03 SbРПЭРГЭ 0,1 моль/дм 3 HCl 2 моль/дм 3 HCl 2 моль/дм 3 HCl0,0001 1, Sn, Pb РПЭ 2 моль/дм 3 HCl 0,1 моль/дм 3 H 3 Citr 0,1 моль/дм 3 H 3 Citr 0,2 (Sn);0,1 (Pb) 0,1 (Pb) без Sn Tl, Pb РПЭ 0,1 моль/дм 3 KNO 3 +Br - 0,1 моль/дм 3 KNO 3 +Br -0,0001 UРПЭ 0,1 моль/дм 3 Na 2 B 4 O 7 оксихинолин (рН 7,0) 0,001

4 Объекты: вода питьевая, природная, минеральная, сточная; пищевые продукты; биологические объекты; почва; воздух. Неметаллы и анионы Наименование элемента Типэлектрода Состав раствора Cmin, мг/дм3 As ЗГЭ 4 моль/дм 3 HCl (0,02 – 0,1) моль/дм 3 Трилон Б 0,10,001 NO 2 - ГЭ импр 0,1 моль/дм 3 Na 2 SO 4 0,1 NO 3 - Cu/ГЭ in situ 0,1 моль/дм 3 Na 2 SO 4 +0,001 моль/дм 3 KCL +0,0001 моль/дм 3 Cu(2+) 0,5 NH 4 + РПЭ 0,4 ацетатный буфер + 37% формальдегид (1:1) 0,5 Se (IV) ЗГЭГРЭ 0,1 моль/дм 3 HClO 4 0,6 моль/дм 3 HCl 0,00030,002 J-J-J-J-РПЭ 0,1 моль/дм 3 KNO 3 0,1 моль/дм 3 KNO 30,01

5 Объекты: вода питьевая, природная, минеральная, сточная; пищевые продукты; биологические объекты; почва; воздух. Органические вещества Наименование вещества Типэлектрода Состав раствора Cmin, мг/дм 3 ПАОВ ПАОВРПЭ 0,1 моль/дм 3 Na 2 SO 4 0,005 Фенол, Анилин и их произв. СУЭ 0,2 моль/дм 3 KH 2 PO 4, NaH 2 PO 4, NaC 4 H 5 O 6 0,2 моль/дм 3 KH 2 PO 4, NaH 2 PO 4, NaC 4 H 5 O 60,000050,0005 ТиофенолРПЭ Буф Бриттона-Робинсона рН 11 9, моль/дм 3 ПропантиолРПЭ Буф Бриттона-Робинсона рН 11 3, моль/дм 3 ДекантиолРПЭ Буф Бриттона-Робинсона рН 11 3, моль/дм 3 ДифенилдисульфидРПЭ 0,1 моль/дм 3 NH 4 NO 3 в 50% C 2 H 5 OH 8, моль/дм 3 ДитиоанилинРПЭ Буф Бриттона-Робинсона рН 11 4, моль/дм 3 Производн. N-бензгидрил-мочевины Ag-Э 0,1 моль/дм 3 NaClO 4 в ДМФА (4-6) моль/дм 3 Тиосалициловаяк-таРПЭ Буф. Бриттона-Робинсона рН 11,5 5, моль/дм 3

6 Гигиенические требования безопасности пищевых продуктов Группа продуктов, показатели Допустимые уровни, мг/кг, не более PbCdAsHgSnFe Левоми -цетин, ед/г Стрепт о- мицин, ед/г Мясо и мясопродукты; яйца и продукты их переработки 0,3-3,0 0,01-1,0 0,1-1,0 0,02-0,2 200_ < 0,01 < 0,01 < 0,5 Молоко, молочные и жировые продукты 0,1-1,00,03-0,20,1-1,0 0,005- 0,3 _1,5< 0,01< 0,5 Рыба и продукты ее переработки 1,0-10,00,2-2,01,0-5,00,1-1,0200___ Зерно и хлебобулочны е изделия 0,35-0,50,05-0,10,15-0,3 0,015- 0,03 ____

7 Гигиенические требования безопасности пищевых продуктов Группа продуктов, показатели Допустимые уровни, мг/кг, не более PbCdAsHgSnFe Левоми -цетин, ед/г Стрепт о- мицин, ед/г Плодоовощна я продукция 0,4-1,00,03-0,10,2-1,00,02-0,05200___ Сахар и кондитерские изделия 0,5-1,00,05-0,50,5-1,00,01-0,1____ Напитки безалкогольн ые и алкогольные 0,03-0,30,001-0,030,05-0,2 0, ,005 ____ Биологически активные добавки к пище (БАД) 1,0-5,00,1-1,00,2-3,00,03-1,0_< 0,01 < 0,5_

8 Гигиенические требования пищевой ценности продуктов питания Группа продуктов Допустимые уровни содержания, мг/л (мг/кг) Витамин В1 Витамин В2 Витамин С Витамин E йод Детское питание 0,35-6,00,5-8, Специализиров анные продукты для лечебного питания 0,3-2,00,5-2, Продукты для питания беременных и кормящих женщин 0,8-7,00,8-8,

9 Целью исследования является разработка методики поверхностной модификации графитового электрода арилдиазоний тозилатами и выбор для них условий вольтамперометрического определения водорастворимых витаминов и флавоноидов в сложных многокомпонентных системах. Недавно получен новый класс ароматических солей диазония арилдиазоний тозилатов ArN2+OTs-, которые обладают уникальной стабильностью, безопасностью в обращении и в отличие тетрафторборатов хорошо растворимы в воде и многих органических растворителях. Предполагаем, что данная модификация поверхности протекает согласно представленной схеме с выделением азота и генерированием соответствующих активных свободных радикалов Ar.

10 Рис8.а Градуировочная зависимость кверцетина на графитовом (1) и модифицированных графитовых электродах с различными заместителями 2- МГЭ-NO 2 ; 3-МГЭ- NH 2 ; 4-МГЭ- СООН Рис9.а Градуировочная зависимость витамина В 1 на модифицированных графитовых электродах с различными заместителями 1-Hg, 2-NO 2 -Hg; 3- NH 2 -Hg; 4 -СООН-Hg. Рис.9б – Вольтамперограммы витамина В 1 1 – фон 0,1М Na 2 HPO 4 ; 2 – 2,0 мг/л витамина В 1 на РГЭ; 3 – 2,0 мг/л витамина В 1 на МГЭ- СООН-Hg. Рис.8.б– Вольтамперограммы кверцетина 1– фон 0,1М Na 2 HPO 4 ; 2 – 2,0 мг/л кверцетина на ГЭ; 3 – 2,0 мг/л кверцетина на МГЭ- СООН.

11

12 5×10 -3 М PdCl 2 (d = нм) 1×10 -4 М PdCl 2 (d = нм) АСМ изображения Влияние условий электроосаждения а) от времени электролиза б) от концентрации PdCl 2

13 Апельсиновые соки Найдено, г в 100 мл SrSrSrSrTropicana Тонус Nico Любимый Определение аскорбиновой кислоты в соках Объекты исследования Найдено, мг в 100 г SrSrSrSrАпельсиныАбхазские Египетские Марокканские МандариныАбхазские Марокканские Определение аскорбиновой кислоты в фруктах

14 Преимущества модифицированных электродов Область применения модифицированных электродов Электроанализ; Химические сенсоры, биосенсоры; Детекторы в проточных методах (ВЭЖХ, ПИА); Повышается чувствительность определения; Понижается предел обнаружения (на 1-4 порядка); Уменьшается перенапряжение; Повышается селективность определения; Расширяется круг определяемых соединений; Проводится многокомпонентный анализ;

15 Определение органических соединений на МГЭ Определяемы й компонент Интервал концентраций, М I = a + b C a a (b b) 10 4 R Витамин В – – – Аскорбиноваякислота – – – Гидрохинон – Кверцетин – Объекты анализа Фармпрепараты; Пищевые продукты; Биологические жидкости; Объекты окружающей среды. Повышение чувствительности Понижение предела обнаружения Уменьшение перенапряжения Контроль селективности Преимущества МГЭ

16 Принцип определения ртути: анодная ИВ на ЗГЭ Вольтамперные кривые ртути на ЗГЭ «in situ» в растворе 0,1 моль/дм 3 HNO 3, Е э = -0.2 В, τ э =60 с: 1 – фон 0,1 моль/дм 3 HNO 3, + 4×10 -6 моль/дм 3 Au 3+ ; 2 – то же + 0,0025 мг/дм 3 Hg 2+, С Сl -= 5×10 -3 моль/дм 3 ; 3 – то же +1×10 -2 моль/дм 3 Cl-.

17 Схема электродного процесса Концентрирование Hg(2+)+2e+(Au) Hg(0)Au Формирование сигнала Hg(0)Au-2е -----Hg(2+) Параметры измерений Характеристики Индикаторный электрод Золото-графитовый, in situ» Фоновой электролит НNO 3, H 2 SO 4 Потенциал накопления, В 0,0 Потенциал анодного пика, В 0,60 ± 0,07 Режим изменения потенциала Ступенчатый Время электролиза, с

18 Схема анализа проб экологических объектов на содержание ртути H 2 O 2 +HNO 3 TiO 2 H 2 O 2 +HNO C мин TiO мин Взятие навески (объема) пробы Химическая обработка пробы УФ- облучение Фильтрование или отстаивание Подготовка пробы ИВ-измерения при анализе пробы Подготовка при- бора, электродов и проверка э/х ячейки Съемка ВА-кривой пробы Съемка ВА-кривой с добавкой АС Расчет концент- рации

19 Особенности ИВ- определения селена в водах Электроактивная форма – селен (4+) Принцип определения: анодная ИВ на ЗГЭ Концентрирование на ЗГЭ H 2 SeO 3 +4е Se(o)(имс с Au) Формирование сигнала Se(o)(имс с Au) - 4е H 2 SeO 3

20 НАВЕСКА 0,2 – 0,5 г 1 – 2 г ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СЕЛЕНА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМ СЕЛЕНА ХИМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА Добавление реагентов (HNO 3 +H 2 O 2 ) Растворение при t = 90 – 95 о С Окисление при t = о С ВОДНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ Навеска :Экстракт (1:12) ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ ОПН –8, 3000 об/мин, 5-10 мин АЛИКВОТА 3 – 5 см 3 1 –2 см 3 ИОННЫЙ ОБМЕН Анионит АВ-17-8, рН 3-4; Катионит КУ-2-8, рН 2 ОТГОНКА всех форм селена в видеSeBr 4, t= о C, мин ФОРМЫ Органические Неорганические ФОРМЫ Растворимые ОЗОЛЕНИЕ t= 460 о С, 30 мин ВОССТАНОВЛЕНИЕ Se(VI) Se(IV) 6М HCl, t = 90 о С, 30мин ИВ- ИЗМЕРЕНИЕ по МУ 08-47/132 Общая схема пробоподготовки для определения общего селена и его органических и неорганических форм в смеси сухой травы и БАД методом ИВ

21 Принцип определения: Катодная ИВ на РПЭ Вольтамперограмма иодид-иона на фоне раствора калия азотнокислого концентрации 0,1 моль/дм 3 и аскорбиновой кислоты 0,05 моль/дм 3

22 Схема электродного процесса Концентрирование 2I - + 2Hg(0)-2e Hg 2 I 2 Формирование сигнала Hg 2 I 2 + 2е 2 I - + 2Hg(0) Параметры измерений Характеристики Индикаторный электрод Ртутно-пленочный Фоновой электролит КNO 3, аскорбиновая кислота Потенциал накопления, В 0,0 Потенциал анодного пика, В -0,35 ±0,05 Форма изменения потенциала Дифференциально- импульсная Время электролиза, с

23 Принцип определения: Анодная ИВ на ЗГЭ Вольтамперограммы мышьяка на фоновом электролите (раствор трилона Б) в присутствии кислорода. Условия: вращающийся ЗГЭ, Е э =-1,0 В; время накопления 60 с, скорость развертки потенциала 80 мВ/с. С As =0,010 мг/ дм 3

24 Вольтамперограмма железа Дифференциальные вольтамперограммы Fe 3+ : Фон – 0,05 М трилон Б, золотографитовый электрод. С Fe(3+), мг/дм 3 : 1 – 0,5;2 – 1,0;3 – 1,5;4 – 2,0

25 Условия ИВ-измерений мышьяка и железа Параметры измерений Характеристики Индикаторный электрод Золото-графитовый Фоновой электролит 0,01 М Трилон Б 0,01 М Трилон Б Потенциал накопления, В Потенциал анодного пика, В 0,05 Форма изменения потенциала ступенчатая Время электролиза, с

26 Объект анализа: Вода питьевая Метод анализа: Инверсионная вольтамперометрия (по методикам ТПУ) Определяем ый компонент ПДК, мг/дм 3 *) Диапазон определяемых концентраций, мг/дм 3 Степень стандартизации методики Барий0,1 определение возможно Ванадий0,1 Висмут0,1 0, ,9 УНИИМ, ПНД Ф, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Вольфрам0,05 определение возможно Железо0,3 0, на стадии разработки Йод- 0,005 – 1,3 УНИИМ, ФР Кадмий0,001 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Кобальт0,1 0,01 – 1,0 на стадии разработки Марганец0,1 0,03 - 6,0 УНИИМ, ПНД Ф, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Медь1,0 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Молибден0,25 определение возможно Мышьяк0,05 0,01 - 2,0 УНИИМ, ГКСЭН, проект ГОСТ Р

27 Объект анализа: Вода питьевая Метод анализа: Инверсионная вольтамперометрия (по методикам ТПУ) Определяем ый компонент ПДК, мг/дм 3 Диапазон определяемых концентраций, мг/дм 3 Степень стандартизации методики Барий0,1 определение возможно Ванадий0,1 Висмут0,1 0, ,9 УНИИМ, ПНД Ф, ГКСЭН, ГОСТ Р Вольфрам0,05 определение возможно Железо0,3 0, на стадии разработки Йод- 0,005 – 1,3 УНИИМ, ФР Кадмий0,001 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, ГОСТ Р Кобальт0,1 0,01 – 1,0 на стадии разработки Марганец0,1 0,03 - 6,0 УНИИМ, ПНД Ф, ГКСЭН, ГОСТ Р Медь1,0 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, ГОСТ Р Молибден0,25 определение возможно Мышьяк0,05 0,01 - 2,0 УНИИМ, ГКСЭН, ГОСТ Р

28 Никель0,1 0,001 – 1,0 на стадии разработки Нитрат45 1,0 – 500 на стадии разработки Нитрит3,0 2, на стадии разработки Ртуть0,0005 0, ,4 УНИИМ, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Свинец0,03 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Селен0,01 0, ,05 УНИИМ, ФР Серебро0,05 0,005 – 0,5 на стадии разработки Сурьма0,05 0, ,03 УНИИМ, ПНДФ, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Стронций7,0 определение возможно Таллий0,0001 Теллур0,01 Уран- 0,00008 – 0,008 на стадии разработки Хлориды350 определение возможно Хром (3+) 0,5 определение возможно Цинк5,0 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, проект ГОСТ Р Анилин- 0, ,0 УНИИМ ПАВ0,5 0,005 – 0,5 на стадии разработки Фенол0,001 0, ,1 УНИИМ, ПНД Ф, ГКСЭН

29 Никель0,1 0,001 – 1,0 УНИИМ, ФР Нитрат45 1,0 – 500 на стадии разработки Нитрит3,0 2, на стадии разработки Ртуть0,0005 0, ,4 УНИИМ, ГКСЭН, ГОСТ Р Свинец0,03 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, ГОСТ Р Селен0,01 0, ,05 УНИИМ, ФР Серебро0,05 0,005 – 0,5 УНИИМ, ФР Сурьма0,05 0, ,03 УНИИМ, ПНДФ, ГКСЭН, ГОСТ Р Стронций7,0 определение возможно Таллий0,0001 Теллур0,01 Уран- 0,00008 – 0,008 на стадии разработки Хлориды350 определение возможно Хром (3+) 0,5 определение возможно Цинк5,0 0, ,0 УНИИМ, ГКСЭН, ГОСТ Р Анилин- 0, ,0 УНИИМ ПАВ0,5 0,005 – 0,5 на стадии разработки Фенол0,001 0, ,1 УНИИМ, ПНД Ф, ГКСЭН

30 Для сокращения времени пробоподготовки: - уменьшение навески для анализа - уменьшение навески для анализа - многоэлементный анализ из одной пробы - многоэлементный анализ из одной пробы - сочетание химических и физических воздействий ( МВ-, УФ- и др.) - сочетание химических и физических воздействий ( МВ-, УФ- и др.) - неполное разложение матрицы - неполное разложение матрицы - совмещение стадии пробоподготовки и измерения сигнала - совмещение стадии пробоподготовки и измерения сигнала - прямое измерение без пробоподготовки - прямое измерение без пробоподготовки -применение автоматизированных высокопроизводительных систем пробоподготовки -применение автоматизированных высокопроизводительных систем пробоподготовки

31 Химические и физические воздействия на различных стадиях пробоподготовки Стадии пробопод готовки Химическое воздействие на систему Физическое воздействие Примечание 1.Размельче- ние,гомогени- зация, сушка Нагрев, лиофи- лизация, растирание, УЗ, СВЧ Для твердых продуктов 2. Концентри- рование примесей, отделение Экстракция,cорбц ия, ионный обмен, соосаждение, дистилляция УЗ, СВЧ А) В растворе. В) На модифицирова- нном электроде 3.Разрушение органических веществ Мокрое, сухое озоление, Окислительные,р адикальные р-ции Горение в O2 Гидролиз, высали- вание белков Электролиз, УФ, УЗ, СВЧ, плазма, радиолиз, повышение температуры, давления Возможно сочетание физических воздействий с методом измерения

32 ПОБА ВОДЫ Ni ИВ - измерени е Окисление + Mg(NO 3 ) 2 Прокаливание при t = 450 °C Растворение осадка в 0,1 М HCl Mn Выпаривани е досуха при °C Se Выпаривание до влажных солей при t = 90°C Восстановление HCl конц при 90°C 30 мин Zn, Cd, Pb, Cu Выпаривание до влажных солей при °C ИВ - измерение As, Fe Выпаривание до влажных солей при t = °C; Восстановление H 2 SO 4 + N 2 H 4 * H 2 SO 4 при °C ИВ - измерение ПРОБА ПОЧВЫ Экстракция 1 М HNO 3 Экстракция 1 М HNO 3 ПРОБА ВОЗДУХА Схема пробоподготовки при многоэлементном анализе экологических объектов

33 Рабочие условия вольтамперометрического определения антибиотиков Определяемый компонент Электро д Фоновый электролит Eэ, В Э, с Э, с w, мВ/с Е п, В ЛевомицетинРПЭ 0,1 М (NH 4 ) 2 SO 4 – 0, ,55 –0,65 ТетрациклинСУЭ KCl + HC l – 0, ,65 0,75 СтрептомицинРПЭ 0,01 М NaOH – 1,23050 –0,42 –1,50

34 Пробоподготовка пищевых продуктов при определении антибиотиков (левомицетина, стрептомицина и тетрациклина) ВА-методом Навеска пробы пищевых продуктов Гидролиз 0,1 М HCl Высаливание белков сульфатом аммония (левомицетин, тетрациклин) Высаливание белков щавелевой кислотой (стрептомицин) Центрифугирование ФильтрованиеОсадок отбрасывают Фильтрат ВА-измерение (левомицетин, стрептомицин) Твердофазная экстракция на полимерном сорбенте (тетрациклин) ВА-измерение (тетрациклин)

35 Автоматизированный комплекс «ТЕМОС-ЭКСПРЕСС» Автоматизированный комплекс «ТЕМОС- ЭКСПРЕСС» предназначен для пробоподготовки различных объектов в количественном химическом анализе различными методами (вольтамперометрия, атомно- адсорбционная спектроскопия, УФ- спектрокопия и т.д.) в аналитических лаборатория различных служб.

36 Электрод Одноразовые Эл/химическая тренировка Химическое модифицирование Смена электролита при формировании сигнала Механическая зачистка УЗ, Лазер Приемы, повышения производительности анализа на стадии подготовки к ВА- измерениям: 1.Электроды 1.Электроды -Одноразовые электроды -Одноразовые электроды -Химически модифицированные электроды -Химически модифицированные электроды -Различные способы активации поверхности электродов -Различные способы активации поверхности электродов 2. Автоматическая отмывка ячеек, электродов 3. Анализ без удаления кислорода из раствора

37 Аттестованные ИВ- методики КХА при определении антибиотиков п/ п Номера свидетельств об аттестации и ФР Объект анализа Определя- емый компонент Диапазон определяемых концентраций, мг/кг или мг/дм /086 ФР Молоко и МолочныпродуктыЛевомицетин от 0,003 до 0, /106 ФР Яйцо. Мясо и продукты их переработки Левомицетин от 0,006 до 0,10 3 на стадии аттестации Молоко и молочные продукты Тетрациклин, стрептомицин

38 Рабочие условия вольтамперометрического определения витаминов Определяемый компонент Электрод Фоновый электролит E э, В Э, с Э, с w, мВ/с Е п, В Витамин В1 РПЭ 0,1 М Na 2 HPO 4, – 0,83030 –1,25 –1,35 Витамин В2 СУЭ 0,05 M (NH 4 ) 2 HCitr, – 0,63030 –0,25 –0,35 Витамин C СУЭ 0,01 M KCl + HCl (рН 3 4) – 0, ,55 0,65 Витамин E СУЭ 0,1 М NaClO4 -0, ,57 0,60

39 Вольтамперограммы окисления рибофлавина на СУЭ электроде Е Э =-0,6 В, τ Э =30 с, W=40 мВ/с; 1 – фон 0,1М ; 2 – то же + СВ2= 0.5 мг/дм 3 ; 3 – то же + СВ2= 1.0 мг/ дм 3 ; 1 2 3

40 Вольтамперограммы окисления кверцетина на стеклоуглеродном электроде в дифференциальном режиме 1 – фон 0,05 HCl. 2 – 0,15 мг/дм3 АС кверцетина; 3 – 0,3 мг/дм3 АС кверцетина.

41 Вольтамперограммы окисления рутина на стеклоуглеродном электроде в дифференциальном режиме Фон 0,1 М Na 2 HPO 4 ; 1 – 0,4 мг/дм 3 АС рутина; 2 – 1,2 мг/дм 3 АС рутина.

42 Пробоподготовка БАД для ВА анализа витаминов С, В1, В2, кверцетина и витамина Е Навеска пробы БАД для анализа витаминов С, В1, В2, кверцетина и витамина Е Растворение в HCl (0,05 H) витаминов С, В1 Растворение в NaOH (0,01 H) витамина В2 Растворение в этиловом спирте кверцетина Фильтрование Надосадочный раствор Осадок отбрасывают Фильтрат ВА измерения Экстракция в аппарате Сокслета для определения витамина Е Охлаждение экстракта

43 Аттестованные ИВ- методики определения витаминов и флавоноидов Номера свидетельств об аттестации и ФР Объект анализа Определяемы й компонент ДиапазонОпределяемыхконцентраций, мг/кг или мг/дм /113 ФР Продукты детск. питания, соки, фрукты, ягоды и витаминизир. препараты Витамин С от 2 до /053 Витамин В1 от 0,01 до /144ФР Витамин В2 от 0,02 до /141 ФР Биологически активные добавки (БАД) Вит.С Вит. В1 Вит. В2 Кверцетин Вит. Е от до от до от 50 до от 100 до от 2000 до от 100 до

44 Комплекс вольтамперометрический «СТА» Внесен в государственный реестр средств измерений. Регистрационный Сертификат об утверждении типа измерений RU.C A 574

45 Основные преимущества разработанных ИВ- методик Характеристика ИВ-методик За счет чего достигается эффект Экспрессность - Использование малых навесок ( до 0,100 г) - Небольшое число операций, исключение операции концентрирования Эффективность при устранении мешающих веществ - Использование безреагентного УФ-облучения растворов - Быстрое и полное разложение ОВ (с сочетанием мокрого и сухого озоления) в небольших навесках проб - Использование фонов, содержащих лиганды - Выбор потенциала электронакопления - Прием смены электролита при получении аналитического сигнала Дешевизна - Использование термических печей вместо дорогостоящих МВ печей и закрытых сосудов для разложения - Отсутствие дорогостоящих реагентов - Небольшие объемы и количества реагентов - Использование реагентов в качестве фона - Использование минимума посуды (пробоподготовка и определение проводят в одном кварцевом стаканчике) - Низкая стоимость аппаратуры

46 Основные преимущества разработанных ИВ- методик Характеристика ИВ-методик За счет чего достигается эффект Высокая производительность -Однотипная пробоподготовка для одновременного определения нескольких элементов (Zn, Cd, Pb, Cu), (Cu, Hg), (Fe, As, Cu). - Использование анализаторов с 3-мя ячейками и одновременным УФ-облучением растворов - Автоматизация пробоподготовки (одновременно 9 проб) и измерения Экологическая безопасность - Не используются токсичные органические растворители - Устранены операции отгонки токсичных As, Hg, Se - Устранено использование взрывоопасной HClO4 - Не используются баллоны со сжатыми газами при применении УФ-удаления кислорода